铅石墨法标准

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在2018年最后一个工作日发布的“2018年第17号中华人民共和国国家标准公告”里，由泰州巨纳新能源有限公司牵头起草的我国首个石墨烯国家标准GB/T 30544.13-2018： 《纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料》正式发布。泰州巨纳新能源有限公司及其技术专家梁铮博士分别为该标准的第一起草单位及第一起草人。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯是由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。由于石墨烯具有许多优异性能（如导电性和导热性等），应用前景十分广阔，在学术和商业上都引起了人们极大的兴趣。近年来，石墨烯的制备、检测、研究及应用不断取得突破，各种新技术新产品陆续涌现，标志着石墨烯已处于从实验室走向产业化的关键阶段，开展标准化工作已成为迫切需求。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 我国石墨烯标准化工作得到了国家有关部门的大力支持。《纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料》属于我国石墨烯领域首批国家标准计划项目之一，也是正式发布的第一个石墨烯国家标准。该标准的制定及发布，将为石墨烯的生产、应用、检验、流通、科研等领域，提供统一技术用语的基本依据，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这个国家标准首次明确回答了石墨烯上下游相关产业共同关注的核心热点问题：什么是石墨烯？什么是石墨烯层？石墨烯最多可以有几层？双层/三层/少层石墨烯是不是石墨烯？氧化石墨烯最多可以有几层？还原氧化石墨烯最多可以有几层？什么是二维材料？其内容不仅充分考虑了国内各界的意见和建议，同时也和国际标准保持一致。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 该标准主要由泰州巨纳新能源有限公司、东南大学等单位起草。泰州巨纳新能源有限公司于2010年成立，是国内最早从事石墨烯研究、检测、应用、标准化工作的公司之一。2013年组织召开了全国首届石墨烯标准化论坛。2014年起牵头起草我国首批四项石墨烯国家标准计划项目中的两项。2014年5月，正式承担江苏省战略性新兴产业标准化试点工作并于2016年通过验收。2014年被科技部认定为国家火炬计划平台。2016年12月，经国家标准委和中国科学院批准，承担全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组（编号为SAC/TC279/WG9）秘书处，负责协调和组织全国低维纳米材料的标准化工作。2016年底，承担中国国际石墨烯资源产业联盟国际标准工作委员会秘书处。2018年成功举办首届低维材料应用与标准研讨会。 /p

日前，由中科院山西煤炭化学研究所（简称山西煤化所）独立提出并完成、历时4年修改完善的燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量国际标准，经中国、加拿大、韩国、德国等多国科学家审核后正式发布。　　该方法完善了石墨烯基材料测试标准体系，显著提高了石墨烯基材料灰分测试效率和分析结果的准确性，得到国内外科学家和产、学、研、检、用单位的高度认可。它是山西煤化所709课题组主持的第二项石墨烯领域国际标准。　　合格石墨烯有了新标准　　“我们提供了石墨烯材料生产全流程的灰分含量质量监控方法，解决了行业上下游的痛点。”山西煤化所709课题组长陈成猛、成员黄显虹介绍了该标准出台的幕后故事。　　近年来，石墨烯材料的应用场景逐渐增多，但杂质过多影响石墨烯产品品质乃至石墨烯复合材料性能，因此必须将材料灰分含量严格限制在一定范围内。石墨烯材料的灰分测量并无经验可借鉴，很多生产、使用石墨烯的企业对于灰分指标“束手无策”。这对全行业来说都是一项空白。　　“经过数年研究，我们认为杂质含量需要控制在0.1%以内。高于这个标准线的石墨烯产品便不合格，会影响下游石墨烯复合材料的制备和应用。”黄显虹表示，“目前，石墨烯行业实际上缺少很多关键性的控制和测试标准，灰分含量只是其中很小一部分，其测试方法标准化也仅仅开了个头。”　　2017年，709课题组向国际电工委员会提出了“石墨烯基材料-灰分含量：燃烧法”国际标准提案，向全世界行业专家征求意见，最终在2021年7月正式立项。该标准提案由黄显虹和陈成猛担任项目组组长。项目组利用4年时间打磨出一套低成本、高效率灰分测量解决方案。2022年11月4日，国际标准IEC/TS 62607-6-22（纳米制造-关键控制特性-第6-22部分：石墨烯基材料-灰分含量：燃烧法）正式发布。　　“我们每年向国际电工委员会纳米电工产品与系统技术委员会成员国科学家汇报两次进展。由于前期工作基础夯实，该标准提案自立项起一年半时间就正式发布，通过速度比大部分国际标准快很多。”黄显虹介绍。　　陈成猛表示，石墨烯领域国际标准的出台，将给各个国家出台自己的标准提供一个重要参照，最终很有可能被采纳为国家标准、行业标准。这对于加快壮大新生的石墨烯产业非常重要。　　实非不愿，而是不会　　从天然石墨到石墨烯材料的过程，就是通过各种手段将石墨薄片的厚度减小为几个石墨烯片层的过程。此时，材料的很多重要性质发生了改变。同时，很多产品受到生产过程中所用化学品的污染。这种“污染”与石墨烯的生产工艺密不可分。　　“无论是企业还是研究机构，无法测量石墨烯中的灰分实非不愿，而是缺少方法指导正确测试。石墨烯基材料存在的低密度、强静电、热膨胀效应让测量难以进行。”黄显虹表示。　　科学家在石墨烯片层之间引入的官能团刻蚀、破坏了片层的表面和边缘，扩大了片层之间的距离，而且这些片层的表面和层中间夹杂了很多阴阳离子杂质。利用热还原法制备石墨烯材料产生热膨胀效应，这是测量氧化石墨和氧化石墨烯灰分的最大难点。再加上石墨烯材料（还原氧化石墨烯）本身存在强静电且堆积密度极低，四处飞溅，严重影响测量准确性。　　科研机构常使用离子体质谱分析仪测试材料中的杂质，但价格昂贵、分析流程长，另外取样代表性不足。因此，709课题组推荐使用更常见且价格更低廉的马弗炉，并开发了一种可靠的检测方法，可以承载更大质量的样本。燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量具备了在全行业推广的条件。　　控制石墨烯“炸裂”　　为了掌控每一步生产过程，石墨烯各类中间品和最终产品都有必要随时监控杂质含量。“剥离”石墨烯片层的过程更像是“炸裂”的过程。　　709课题组基于对石墨烯制备技术的深刻理解和对马弗炉热膨胀现象的观测，针对取样、容器选择、称重方法和升温程序等环节，测试了上百次，提出了一系列解决方案。　　“关键就在一瞬间。我们最终把热膨胀效应变为‘延迟播放’，避开了氧化石墨烯‘炸裂’，使整个过程准确可控。”2019年夏天，黄显虹重复观察、捕捉不同氧含量的氧化石墨材料发生热膨胀效应的瞬间景象，实验总时长达到5000小时。　　“经过4年打磨，我们逐渐完善了一整套检测办法。在国际标准项目立项之前独自探索，在测试方法初具雏形后，我们向10家国内产学研机构发出比对试验邀请，得到了理想的数据。灰分测量的解决方案诞生了。”黄显虹介绍道。　　2020年，课题组完成了含氧官能团定量表征及Boehm滴定方法国际标准制定，2022年完成了燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量的相关国际标准。陈成猛表示，这项国际标准完善了石墨烯基材料测试标准体系，使产学研机构有了测试分析工具，为规范和促进石墨烯行业健康有序发展提供了技术支撑。与此同时，石墨烯领域研究还需要厘清分歧、达成共识，国家标准制定工作任重道远。

为加强国际国内标准化工作对国内外石墨烯产业发展的引领及支撑作用，在国家标准委石墨烯标准化工作推进组的指导下，中国国际石墨烯资源产业联盟（CIGIU）近日正式成立国际标准工作委员会（CIGIU International Standardization Technical Committee，下简称CIGIU/ISTC）。全国纳米技术标准化技术委员会（TC279）委员、国际标准化组织纳米技术委员会纳米材料工作组（ISO/TC229/WG4）召集人、国家纳米科学中心葛广路研究员出任CIGIU/ISTC主任，ISO/TC229/WG4工作组专家成员、国家标准化管理委员会石墨烯标准化推进组通用基础专业组副组长梁铮博士出任CIGIU/ISTC秘书长，秘书处设在巨纳集团。CIGIU/ISTC将致力于研究石墨烯产业标准体系，提出联盟国际标准制修订的计划，组织联盟下属纽约、伦敦、法兰克福、悉尼、香港、北京、上海、阿布扎比等18个国际分部，遵循ISO/IEC等规范，有序开展石墨烯国际标准的制定工作，推动标准化相关工作的交流及合作。CIGIU/ISTC将按地区或行业设置标准工作委员会，以便在标准编制的过程中充分吸收来自国内外不同地区、不同行业、不同背景的专家意见和建议，提升标准的国际先进性和普适性，从而有力助推我国石墨烯标准走向国际。我国石墨烯标准化工作一直走在世界前列，2013年中国首届石墨烯标准化论坛在江苏泰州举办并正式成立我国 石墨烯团体标准工作组织，讨论编制了中国石墨烯第一个标准《石墨烯材料的名词术语与定义》。目前已有多个石墨烯团体标准已完成起草并发布，由泰州巨纳新能源有限公司、泰州石墨烯研究检测平台等单位共同编制的我国 石墨烯国家标准《石墨烯材料的术语、定义及代号》也有望在年内通过审批，这将是全球 石墨烯国家标准，对石墨烯国际标准的制订产生深远影响。中国国际石墨烯资源产业联盟（CIGIU）于2016年9月18日在北京正式成立，该联盟是国际石墨烯领域中，地域最广、起点最高、门类最全的集资源、科技、企业、资本、人才、信息、知识产权、产业促进等为一体的国际交流互动平台，标志着联盟将全面推进全球石墨烯产业化发展。中国国际石墨烯资源产业联盟理事长，原国家科技部秘书长张景安表示，联盟将搭建一个国际化的平台，在促进科技成果交流、推动产业化进程的同时，着重推进石墨烯领域标准体系的建设，为中国乃至国际石墨烯产业的健康、规范、有序发展作出贡献。