沙丁胺醇检测

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沙丁胺醇检测相关的仪器

  • 山东云唐智能科技有限公司生产的盐酸克伦特罗检测仪可现场快速检测盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁-胺醇、己烯-雌酚、喹乙醇等。仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可进行远程设备升级。日后可升级为检测抗生素、兽药残留、动物疫病等检测项目的综合类型仪器。  该瘦肉精检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。  云唐盐酸克伦特罗检测仪主要技术性能:  1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,性能更强。  2、仪器功能包括:胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等,可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测,并在同一窗口展示检测结果。  3.一体化便携式快检设备,采用交直流两用供电方式,可连接车载电源,配备6ah大容量充电锂电池,可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.1kg  4、系统自带数据集成模块,设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。  5、仪器具有任务预设模块,可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息,样品送检时一键调取保存信息,检测更加方便快捷。  6、胶体金检测模块:  轨道式自动传输扫描方式,可实时显示金标卡实时图像,系统自动分析并呈现出CT曲线图,CT线自动识别,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。  结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。  兼容市场上其他胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。  7、仪器检测系统拥有庞大数据库,并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称,可按需添加或删除、编辑样品名称 产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  8、系统打印自定义化,打印格式多样化,产品合格证(国家标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果,可按需求自行设置打印内容。  9、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印  10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能,可以快速上传数据。同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  11、设备支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格,进行一键拷贝,并具有登录保护功能,可设置用户名及密码,规范不同人员操作权限,防止非工作人员操作,并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级,后期检测项目可扩充。  12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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  • 山东云唐智能科技有限公司生产的瘦肉精检测仪可现场快速检测盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、喹乙醇等。仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可进行远程设备升级。日后可升级为检测抗生素、兽药残留、动物疫病等检测项目的综合类型仪器。  该瘦肉精检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。  仪器主要技术性能:   1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,性能更强。  2、仪器功能包括:胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等,可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测,并在同一窗口展示检测结果。  3.一体化便携式快检设备,采用交直流两用供电方式,可连接车载电源,配备6ah大容量充电锂电池,可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.1kg  4、系统自带数据集成模块,设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。  5、仪器具有任务预设模块,可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息,样品送检时一键调取保存信息,检测更加方便快捷。  6、胶体金检测模块:  轨道式自动传输扫描方式,可实时显示金标卡实时图像,系统自动分析并呈现出CT曲线图,CT线自动识别,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。  结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。  兼容市场上其他胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。  7、仪器检测系统拥有庞大数据库,并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称,可按需添加或删除、编辑样品名称 产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  8、系统打印自定义化,打印格式多样化,产品合格证(国家标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果,可按需求自行设置打印内容。  9、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印  10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能,可以快速上传数据。同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  11、设备支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格,进行一键拷贝,并具有登录保护功能,可设置用户名及密码,规范不同人员操作权限,防止非工作人员操作,并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级,后期检测项目可扩充。  12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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  • 组胺检测仪 400-860-5168转4379
    产品介绍:  山东云唐智能科技有限公司生产的组胺检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,采用台式一体化设计,可快速检测200多种食品安全项目,包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等项目的定性定量检测。  目前广泛应用于市场监管局、检测中心、卫生监督部门、农业部门、院校及各单位食堂、食品肉产品深加工企业、商超市场、司法部门、餐饮机构、养殖场、屠宰场、检验检疫部门等单位。  检测项目:  项目分类  食品添加剂二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲-酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素、木耳硫-酸镁等  有毒有害物质甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏-丹红、工业碱、尿素、明矾等  食用油脂过氧化值、酸价等  果蔬农药残留(酶抑制率法)  病害肉组胺、挥发性盐基氮  重金属含量铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝等  瘦肉精激素盐酸克伦特罗、沙丁-胺醇、莱克多巴胺、己烯-雌酚等  抗生素残留四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴-奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜-霉素,氟苯-尼考,金刚烷胺、替米-考星、庆大-霉素、林可-霉素、链-霉素、恩诺-沙星、环丙-沙星、头孢啦啶、青-霉素、阿莫-西林等  水产品安全类孔雀石绿、氯-霉素、呋喃-妥因、呋喃-西林、呋喃它酮、呋喃-唑酮等  蛋类药物残留氯-霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃-西林,呋喃它酮,呋喃-妥因,呋喃-唑酮,氟苯-尼考,阿莫-西林、头孢-氨苄、红-霉素、链-霉素等  真菌毒素残留食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉-毒素A、T2毒素、伏马毒素等  水酒饮品分析酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质,  蜂蜜成分果糖和葡萄糖、蔗糖、淀-粉酶、酸度等  调味品成分食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨-酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰-化钾、食盐中碘等  食用色素类红色色素(胭脂红、苋菜红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)等  动物疫病类禽-流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  技术指标:  ★1)组胺检测仪采用手提式一体化系统检测技术,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测200种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)创新检测模式:  ★检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误-差0.1%。(专-利号:ZL202022821055.2)  ★仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源Q方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测。  6)胶体金模块检测方式:  ★采用COMS实时成像技术,单金标实时读卡,通过不同颜色的灰度变化,一秒精准得出结果。  7)智能操作分析系统:  ★便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。(需提供对应证明)  ★数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。(需提供对应证明文件)  ★项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。无缝链接平台和APP实时查看下发任务。(需提供对应证明文件)  ★数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。(需提供对应食品理化分析系统计算机软件著作权)。  ★自定义打印系统:内置全新打印系统,新创自定义打印方式,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。(需提供对应证明)  ★系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需机器返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  8)仪器主机采用一体化防水、抗压、防撞击、防腐蚀箱体设计,同时配备交直流供电,可连接车载电源,可标配大容量充电锂电池,满足现场野外检测需求。  9)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权-威认证。
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沙丁胺醇检测相关的方案

沙丁胺醇检测相关的论坛

  • 沙丁胺醇检测仪用途

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040947148726_4094_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  沙丁胺醇检测仪的用途广泛且重要,尤其在食品安全、药品质量监控以及环境监测等领域发挥着不可或缺的作用。  在食品安全领域,沙丁胺醇检测仪主要用于检测肉类产品中是否含有过量的沙丁胺醇残留。沙丁胺醇作为一种常见的瘦肉精添加剂,如果被滥用,将对人体健康产生严重危害。因此,通过沙丁胺醇检测仪对肉类产品进行检测,可以有效防止含有过量瘦肉精的食品流入市场,保障消费者的饮食安全。  在药品质量监控方面,沙丁胺醇检测仪同样发挥着重要作用。沙丁胺醇作为一种常用的支气管扩张剂,在治疗哮喘等呼吸系统疾病方面有着广泛应用。然而,如果药品中沙丁胺醇的含量不足或超标,都将影响药品的治疗效果。因此,通过沙丁胺醇检测仪对药品进行检测,可以确保药品的质量符合标准,保障患者的用药安全。  此外,在环境监测领域,沙丁胺醇检测仪也具有一定的应用价值。虽然沙丁胺醇在环境中的含量通常较低,但长期暴露于含有沙丁胺醇的环境中也可能对人体健康产生潜在影响。因此,通过沙丁胺醇检测仪对环境中的沙丁胺醇进行检测,可以及时发现污染源,为环境治理提供科学依据。  综上所述,沙丁胺醇检测仪在食品安全、药品质量监控以及环境监测等领域具有广泛的应用价值,是保障人们健康和安全的重要工具。

  • 求教畜禽肉中沙丁胺醇检测方法

    畜禽肉中沙丁胺醇作为出口畜禽肉中必检项目,但没有一个标准方法,我们用液相色谱荧光检测器,但在净化方面一直不是太理想,哪位大虾能告之如何有好的方法净化,谢谢!

沙丁胺醇检测相关的耗材

  • 沙丁胺醇快速检测卡
    沙丁胺醇快速检测卡用于快速检测猪尿、组织样(畜禽肉)、饲料中的沙丁胺醇残留,灵敏度为5 μg/kg,沙丁胺醇快速检测卡检测过程只需要5分钟,适用于各类企业及检测机构。检测原理:沙丁胺醇快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理,样本中的沙丁胺醇在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上沙丁胺醇-BSA偶联物的结合。如果样本中沙丁胺醇含量大于5 μg/kg,检测线不显颜色,结果为阳性;反之,检测线显红色,结果为阴性。产品组成:沙丁胺醇免快速检测卡(40份/盒);说明书(1份/盒);塑料吸管(40个/盒);PBS缓冲液(10 ml/盒,尿样试剂盒不提供)沙丁胺醇免快速检测卡使用步骤:(1)测试前请完整阅读使用说明书,并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温;(2)从包装袋中取出检测卡后请尽快使用;(3)将检测卡平放,用滴管吸取待检样品溶液,滴加3滴(约75μL)于加样孔中,加样后开始计时; (4)结果应在5-8分钟读取,其他时间判读无效;(5)读取结果时,检测卡水平置于观察者正面,如右图所示。结果判断: 阴性(-): T线显色(测试线,靠近加样孔一端),表明样品中沙丁胺醇浓度低于5 μg/kg或不含沙丁胺醇残留。 阳性(+): T线无显色,表明样品中沙丁胺醇浓度高于5 μg/kg; 无效:未出现C线,可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下,应再次仔细阅读说明书,并用新的检测卡重新测试。注意事项:⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面;请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用;本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品,请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。 ⑸由于样本的差异,有的检测线颜色可能偏淡或偏灰,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果,建议用本卡复查一次。气质联用法是瘦肉精检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果,取样时弃去肉眼可见的颗粒部分,有条件时请离心后取上清液做检测。特异性:使用本产品检测100 ng/mL莱克多巴胺和100ng/ml盐酸克伦特罗标准品,结果显示为阴性。本产品与链霉素、四环素、氯霉素、磺胺类等药物无交叉反应。储存及有效期原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存,有效期为12个月,批号和有效期见包装盒。
  • 三聚氰胺快速检测卡(瘦肉精快速检测卡
    三聚氰胺快速检测卡(瘦肉精快速检测卡) 产品简介: 本试纸卡采用胶体金免疫层析方法,在NC膜上预包被偶联抗原,样本中的三聚氰胺和NC膜上预包被的偶联抗原竞争抗三聚氰胺抗体,抑制了抗原和抗三聚氰胺抗体的结合。 产品用途 本产品适用于牛奶、饲料中三聚氰胺的含量检测 性能参数 1、适用范围:牛奶、饲料; 2、检测时间:3-5min ; 3、检测下限:牛奶:0.5&mu g/g;饲料:2&mu g/g ; 4、前处理流程:振荡、超声、静置(离心)、过柱、混均 ; 5、交叉反应率:使用本产品检测氯霉素、四环素类、喹诺酮类等其它种类药物无交叉反应; 6、结果判定:阴性:T线和C线都显色; 阳性:T线模糊或无显色; 无效:未出现C线,表明不正确的操作过程或试纸卡已变质失效
  • 莱克多巴胺快速检测卡
    莱克多巴胺快速检测卡用于快速检测猪尿、组织样(畜禽肉)中的莱克多巴胺残留,灵敏度为5 μg/kg,莱克多巴胺快速检测卡检测过程只需要5分钟,适用于各类企业及检测机构。检测原理:莱克多巴胺快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理,样本中的莱克多巴胺在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上莱克多巴胺-BSA偶联物的结合。如果样本中莱克多巴胺含量大于5ug/kg,检测线不显颜色,结果为阳性;反之,检测线显红色,结果为阴性。产品组成:莱克多巴胺快速检测卡(40份/盒);说明书(1份/盒);塑料吸管(40个/盒);PBS缓冲液(10 ml/盒,尿样试剂盒不提供)使用步骤:(1)测试前请完整阅读使用说明书,并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温; (2)从包装袋中取出检测卡后请尽快使用;(3)将检测卡平放用滴管吸取待检样品溶液,滴加3滴(约75 μL)于加样孔中,加样后开始计时;(4)结果应在5-8分钟读取,其他时间判读无效;(5)读取结果时,检测卡水平置于观察者正面,如右图所示。莱克多巴胺快速检测卡结果判断: 阴性(-): T线显色(测试线,靠近加样孔一端),表明样品中莱克多巴胺浓度低于5 μg/kg或不含莱克多巴胺残留。 阳性(+): T线无显色,表明样品中莱克多巴胺浓度高于5 μg/kg; 无效:未出现C线,可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下,应再次仔细阅读说明书,并用新的检测卡重新测试。 莱克多巴胺快速检测卡注意事项:⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面;请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用;本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品,请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。⑸由于样本的差异,有的检测线颜色可能偏淡或偏灰,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果,建议用本卡复查一次。气质联用法是瘦肉精检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果,取样时弃去肉眼可见的颗粒部分,有条件时请离心后取上清液做检测。特异性:使用本产品检测100 ng/mL沙丁胺醇标和100ng/ml盐酸克伦特罗准品,结果显示为阴性。本产品与链霉素、四环素、氯霉素、磺胺类等药物无交叉反应。 精密度:同时用本产品和莱克多巴胺ELISA检测试剂盒对包括146份阴性样本和140份阳性样本的286份样品进行检测,结果表明本产品与莱克多巴胺ELISA检测试剂盒的结果符合率为94.4%。储存及有效期:原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存,有效期为12个月,批号和有效期见包装盒。莱克多巴胺快速检测卡 http://www.csy17.com/pro582.html

沙丁胺醇检测相关的资料

沙丁胺醇检测相关的资讯

  • 《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
    各相关单位: 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人:张玉洁 联系电话:010-62103930 E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081     附件: 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿) 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日
  • 干货分享丨线性不佳?酰胺醇类兽药检测关键点大揭密
    导读为了保障人们的食品安全,农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时,发现不少实验室在分析该类化合物的时候,不约而同出现了以下问题:酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素,属于广谱抗生素,常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物,而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素,氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》,除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外,其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到,该类物质都含有一个或两个氯元素,而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例,上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图,可以看到,氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外,在m/z 359处也有一定响应,而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么,氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰,从而导致了这一问题的产生?为此,我们设计了一个小实验。只进标样溶液(不含内标),我们看到其在内标通道也是有响应的,以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图,氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270,而在内标通道上的峰面积达到296836,占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高,内标的响应也会随之增大了,这样的情况下,内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题?比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子,如氟苯尼考-D3,选择m/z 361作为母离子,因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显,这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦!总结看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,如果分析的化合物中含有氯或溴元素时,可要小心了,经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适,造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题,从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时,尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时,建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标,另一方面,当化合物在内标的通道有干扰时,我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,根据兽药检测技术的难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。撰稿人:骆丹本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax® 柱,符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

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