溶剂汽油检测

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  • 工作场所空气有毒物质测定第 62 部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油 一、原理:空气中的蒸气态溶剂汽油用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 二、仪器:2.1 活性炭管,热解吸型,内装 100 mg 活性炭。2.2 BS-H2双气路空气采样器,流量范围为 0 mL/min~500 mL/min。2.3 气密式注射器,1 mL气密式注射器、100 mL气密式注射器(小刻度1ml)。2.4 TDS-III型多功能热解吸器。2.5 GC-2010气相色谱仪,具氢焰离子化检测器。2.6 毛细管色谱柱仪器操作参考条件:2.6.1 PEG 20M色谱柱:30 m×0.53 mm×1.20 mm,2.6.2 柱温:110℃;2.6.3气化室温度:150℃;2.6.4检测室温度:150℃;2.6.5 载气(氮)流量:6 mL/min。 三、分析步骤3.1 样品处理:将采过样的活性炭管放入TDS-III型多功能热解吸器中,其进气端与 100 mL 气密式注射器连接,另一端与载气(氮)连接,流量为 50 mL/min,在 230℃下解吸至 100.0 mL。样品气供测定。3.2 标准曲线的制备:取 4 支~7 支 100mL 气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成 0.0 mg/mL~10.0 mg/mL 浓度范围的溶剂汽油标准系列。进样 1.0 mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的溶剂汽油浓度(mg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。3.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中溶剂汽油的浓度(mg/mL)。若样品气中溶剂汽油浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸简介 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计,TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外,还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的,因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由:解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三.TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点: 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计,一机多用,大大提高本装置的性价比和运行成本; 2. 同一样品可以实现多次重复进样,消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响; 3. 做TVOC的测定时,可以使用廉价的活性碳吸附管等; 4. 同国产不同类热解吸仪(装置)相比,安装解吸管简单,且实现了无死体积操作; 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数:1.解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围:室温~400℃,以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 解吸管规格: 外经φ6(或1/4英寸),长度不限; ⑷解吸回收率: 〉85%(和组分有关); ⑸ 采样流量:10mL/min~200 mL/min; ⑹ 可连续调节流量稳定性:<0.1%。 2 大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围:室温~100℃, 以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸: 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3; ⑵ 功率: 约500W; ⑶ 重量: 约9 Kg。溶剂汽油的热解吸-气相色谱法专门为分析溶剂汽油而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一北京北分三谱仪器有限责任公司(工程部)热解析仪干什么用的 热解析仪与顶空的区别 热解析仪价格 气体中笨的检测 有机化合物检测 TVOC检测 有毒气体检测 二次热解析仪 全自动热解析仪 第三方检测 职业卫生 二氧化硫分析仪
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  • GBZ/T300.62-2017第62部分溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油分析热解吸仪 TDS-III型热解吸仪工作场所空气有毒物质测定第 62 部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中液化石油气的直接进样-气相色谱法、溶剂汽油和抽余油的热解吸-气相色谱法、松节油的溶剂解吸-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中蒸气态液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息见表1 表1 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息 化学物质化学文摘号分子式相对分子质量(CAS号)液化石油气68476-85-7—42~58(Liquified petroleum gas)溶剂汽油———(Solvent gasoline)抽余油———(Raffinate)松节油8006-64-2C10H16136(Turpentine) 4 溶剂汽油的热解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态溶剂汽油用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 4.2 仪器4.2.1 活性炭管,热解吸型,内装 100 mg 活性炭。 4.2.2 空气采样器,流量范围为 0 mL/min~500 mL/min。 4.2.3 气密式注射器,1 mL、100 mL。 4.2.4 热解吸器(TDS-III热解吸仪) 4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器。 4.2.5.1 填充柱仪器操作参考条件: a) 色谱柱:2 m×4 mm,依次装 28 g 80 目~100 目玻璃微球、3 g 100 目~140 目玻璃微球和 2.5 g 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷:202 红色担体=25:100; b) 柱温:110℃; c) 气化室温度:150℃; d) 检测室温度:150℃; e) 载气(氮)流量:46 mL/min。 4.2.5.2 毛细管柱仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30 m×0.53 mm×1.20 mm,PEG 20M; b) 柱温:110℃; c) 气化室温度:150℃; d) 检测室温度:150℃; e) 载气(氮)流量:6 mL/min。 4.3 试剂 4.3.1 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷,色谱固定液。 4.3.2 202 红色担体:60 目~80 目。 4.3.3 玻璃微球, 80 目~100 目和 100 目~140 目。 4.3.4 正己烷,20℃时,1 mL 液体的质量为 0.6603 mg。 4.3.5 标准气:临用前,用微量注射器准确抽取一定量的正己烷,注入 100 mL 气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至 100.0 mL,配成标准气,计算出其浓度。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50 mL/min 流量采集 2 h~8 h 空气样品。 4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,其进气端与 100 mL 气密式注射器连接,另一端与载气(氮)连接,流量为 50 mL/min,在 230℃下解吸至 100.0 mL。样品气供测定。 4.5.2 标准曲线的制备:取 4 支~7 支 100mL 气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成 0.0 mg/mL~10.0 mg/mL 浓度范围的溶剂汽油标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至佳测定状态,峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的溶剂汽油浓度(mg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中溶剂汽油的浓度(mg/mL)。若样品气中溶剂汽油浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式(1)计算空气中溶剂汽油的浓度: C=C0 ′ 100……………………………………………………(1)V0 D 式中: C ——空气中溶剂汽油的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3); C0 ——测得样品气中溶剂汽油的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(mg/mL); V0 ——标准采样体积,单位为升(L); D ——解吸效率,%; 100——样品气的体积,单位为毫升(mL)。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.002 mg/mL,定量下限为 0.007 mg/mL,定量测定范围为 0.007 mg/mL~1 mg/mL;以采集 1.5 L 空气样品计,低检出浓度为 0.13 mg/m3, 低定量浓度为 0.44 mg/m3;平均相对标准偏差为 4%左右,穿透容量(100mg 活性炭)为 14mg,平均解吸效率为 96.5%(沸点低的溶剂汽油)。应测定每批活性炭管的解吸效率。 4.7.2 溶剂汽油的主要成分为 C4~C12 脂肪烃和脂环烃类。本法适用于沸点为 60℃~70℃的溶剂汽油测定,其色谱峰与正己烷的相同。沸点较高的溶剂汽油解吸效率较低,而且不稳定,不宜用本法测定。 4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。 TDS-III型多功能热解吸装置TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析而设计,TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外,还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的,因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由:解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三.TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点: 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计,一机多用,大大提高本装置的性价比和运行成本; 2. 同一样品可以实现多次重复进样,消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响; 3. 做TVOC的测定时,可以使用廉价的活性碳吸附管等; 4. 同国产不同类热解吸仪(装置)相比,安装解吸管简单,且实现了无死体积操作; 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数:1.解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围:室温~400℃,以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 解吸管规格: 外经φ6(或1/4英寸),长度不限; ⑷解吸回收率: 〉85%(和组分有关); ⑸ 采样流量:10mL/min~200 mL/min; ⑹ 可连续调节流量稳定性:<0.1%。 2 大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围:室温~100℃, 以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 大可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸: 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3; ⑵ 功率: 约500W; ⑶ 重量: 约9 Kg。 溶剂汽油的热解吸-气相色谱法专门为分析溶剂汽油二设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司(工程部)
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    检测样本:从莱西市院上镇蔡家庄一工厂带回的花生油样品   检测目的:花生油样品中是否添加溶剂油   溶剂油俗称轻汽油,轻汽油是苯系物含量比较低的,脂肪烃含量比较高,适用于食品提取行业。90号、93号汽油是苯系物含量比较高的,不适用于食品行业,苯系物会对人体造成伤害。   检测原理:溶剂油沸点较低,高于五六十摄氏度开始蒸发,如果加热后花生油颜色有变化,而且产生气泡,说明添加了该物质。   在看到记者带去的工厂花生油样品的第一眼,山东省花生研究所产业工程部杨副主任就惊奇地说:"这是花生油吗?这不是地沟油吗?"3月26日,记者在山东省花生研究所对花生油样品进行了初步化验,结果显示,花生油样品确实含有溶剂油成分,杨副主任评价"连地沟油都不如","这种油绝对不能吃,即使经过精炼处理也很难全部去除其中的有害成分。"   初步分析   杂质太多了,甚至不如地沟油   记者带着从莱西市院上镇蔡家庄一家花生油工厂里拿来的样品,来到位于万年泉路上的山东省花生研究所。研究所的杨副主任从记者手中接过样品后,不由地有些打怵。他询问记者,"是从哪里弄的?"得知是从花生油厂拿到的样品后,他有些吃惊地说,"这是花生油吗?甚至不如地沟油。"   杨副主任说,"为了省花生油钱,很多饭店使用地沟油,颜色都比这个更鲜亮一些。这个油里的杂物质太多了,根本不能食用,甚至现在都不能称之为花生油。按照常规,这种物质是用来做皂角的 ,也就是加工肥皂,如果是皂角厂的还可以,但要是花生油厂的 ,人吃了这些油显然没好处。"   杨副主任说,"花生油分为压榨油和浸出油,而所谓的浸出油也不能用这种物质来提炼。加了这种对人身体有害的物质后,即使提炼也不可能一点杂质都没有,如果拿这个加工成花生油,是应该禁止的。"   实验过程   花生油样品中检出溶剂油成分   溶剂油沸点比较低   "小作坊设备比较落后一些,没法把花生里所有的油都榨出来,剩下的那些花生饼一般情况下会被碾碎成粉末,再将溶剂油和花生粕粉末混在一起,溶剂油会和花生粕里面剩余的花生油合成吸收,这一过程结束以后,溶剂油和花生油产生的混合油会被当做毛油提炼出来。这还仅仅是第一步,下一步也就是最重要的一步,就是对混合油进行精炼,达到国家生产标准就可以食用了。"杨副主任说。   "大的花生油厂加工花生油有好几种方法,一种也是压榨花生米,再继续提炼剩下的物质 另外就是直接将花生米碾碎,将这些粉末里的油全提炼出来。这些工序都是在正规大厂里加工的,所以符合规定。但如果被小厂分开来加工,为了降低成本,使用一些价格便宜、对人身体有害的物质,显然很不可取。"杨副主任说,"如果工厂只生产毛油,那么是否存在精炼设备就是一个疑问。"   "其实要测花生油是否含有溶剂油很简单,只要加热就能看出来,因为溶剂油的沸点比较低,高于五六十摄氏度就开始蒸发,如果加热后看到颜色有变化,就说明里面添加了这种物质,含有溶剂油的花生油会慢慢产生一些气泡,这些气泡也是这种物质。等加热到沸点时会听到啪啪的声音,听到这种声音可以说明油根本不纯净,一种可能是油里面的杂质,另一种可能是偏酸性的物质。"   加热后变黑还发出声响   记者跟着研究员来到五楼的实验室,研究员首先拿出两个容器,将记者带来的花生油分别倒进两个容器中,在加热仪器上放了一个加热垫后,将容器放在上面加热,另一杯放在旁边。   1分钟后,被高温加热的容器里,花生油逐渐开始有了变化,瓶子底部开始往上泛着气泡,而气泡的数量随着温度的上升一点一点增加着。   2分钟以后,在记者的要求下,实验人员在杯口加上了盖子,记者并没有看到在玻璃壁上凝结的小水珠。这表明花生油里面含有的溶剂油是不凝结的。   3分钟后,气泡上升的速度变得很快,油的顶部已经积累了不少气泡,油的颜色逐渐进一步变化,变得没有加热的容器里的油颜色更深了一些。   5分钟后,油的顶部几乎已经堆满了气泡,油的颜色和没加热的颜色有了明显差别,显得更黑更浓一些。   8分钟后,加热容器里逐渐发出了"噼啪"声,声音从小变大,频率也开始增快,慢慢的,这种声音开始变得有些大,能明显感觉到,油里有别的物质存在。   实验室充斥着汽油味   经过加热实验后的实验室到处充斥着一股汽油和花生混合后产生的气味。杨副主任看了实验后说,"这个实验肯定了我的说法,里面含有溶剂油,添加这种物质使花生饼提炼出油来,当这种物质逐渐蒸发后,浑浊的花生油开始变得透明,正常情况下颜色应该变得很淡,但花生油越加热越黑,只能说明里面还含有其他杂质,杂质是什么,需要进一步做实验来证实。"   专家解释   精炼处理也难消除有害成分   杨副主任解释:"像这样含有一股浓烈汽油味的花生油根本不可能达到食用标准,如果按照现在的市价来计算,出厂价一吨一万四千多元,如果进一步再加工,还不如直接用花生米压榨便宜,一些大品牌的出厂价也不过是一吨一万四千左右。"   从收益上不可能,从技术上也不是太可能。杨副主任说:"继续加工提炼也需要一些设备,需要进一步投资,而且精炼出来的花生油基本没什么营养价值了,更何况不可能将花生油里面所含有的有害成分全部提炼出来。"   "这样的花生油无论怎么处理都不能吃。"这是杨副主任的观点。随后,记者联系了莱阳市质监局的王主任,他告诉记者,他所了解的一些工厂是用120号的汽油来浸出花生油,到底合不合格要看工厂的设备和能力,如果浸出后油是很纯净的,不危害身体健康,符合国家规定和行业规定,因为国家没有规定不能使用这些方法。"这些油品不是成品油,最终是否符合规定要看成品。如果是成品油里含有对人身体不好的物质,那么质监部门肯定要对工厂进行检查。"   记者手记   花生油生产者"三赢",消费者却输了   记者带着工厂的花生油样品找到山东省花生研究所的杨副主任时,他有些迷茫的眼神让记者也很疑惑,这真的是花生油吗?他的一句话更加深了这样的感受:"这是花生油吗?甚至不如地沟油。"这些被工厂老板称之为能食用的油连人人喊打的地沟油都不如,可见这些油是多么劣质。   通过实验后我们才知道,原来提炼这些花生饼粉末的混合物质是那种连汽油都不如的溶剂油。试想一下,你吃的花生油里含有溶剂油,这种油吃到身体内会有益处吗?为何这种颜色完全不正常的花生油,工厂老板会说可以食用呢。这真让人感到不解。   一个行业有一个行业的标准,一些知名大厂的标准甚至高于行业标准,但不可否认,还有一些工厂为了达到行业标准而费尽心思。一位教授的一句话一针见血地指出了国家标准存在的漏洞:"其实要达到行业标准不难,对于大厂来说甚至很简单,花生油里含多少物质是有规定数值的,优质花生油里添加了这些劣质的油,数值肯定超标,达不到标准。这怎么办?继续加好油,冲淡这些劣质油,让标准下降,直到下降到符合标准为止。"   最终会怎样?答案显而易见,花生油生产者实现了"三赢":油符合标准了,添加劣质油、油的数量上升了,钱也赚了。但这样一来,购买花生油的消费者却输了。
  • 天美谈汽油硅氯检测国标:ICP-OES增长与汽油消耗成正比
    GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况,仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的产品专家,介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点,以及对ICP-OES未来市场的影响等。  2017年1月1日,天美(控股)有限公司、德国斯派克分析仪器公司宣布达成ICP-OES销售合作协议。依照双方合作协议,今后涉及中国科研单位及政府实验室等行业的ICP-OES的销售,斯派克授权天美负责。  仪器信息网:汽油中的氯和硅含量的测定方法,之前是否有相关国家标准呢?如果有,其存在的缺点是什么?  天美中国王元飞:正如此次国家新标准GB/T 33465-2016的编制说明中提到的,我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。  关于硅含量的测试,我国目前有润滑油的国标GB/T 17576中使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。  关于氯的测定,则一般采用将有机氯转化为无机氯的方法测定,包括微库仑法、电位滴定法、汞量法等,如GB/T 18612、GB/T 23799以及GB/T 18350,但这些方法都存在前处理繁琐,样品易损失,易污染等缺点。  汽油中的硅和氯污染物均会引起发动机故障,甚至引发了大规模汽车集体抛锚事件,造成很大损失。对此,我们国家在2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中将ICP-OES测定硅和氯列入计划,并于最近颁布了《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》(GB/T 33465-2016),而且此标准将于2017年7月1日正式实施。  仪器信息网:国外该方面标准的情况如何?  天美中国王元飞:目前对汽油中硅含量的测定方法有美国标准ASTM D4814中的单波长色散X射线荧光(MWD-XRF),可测定范围为:3mg/Kg~100mg/Kg。ASTM D7111和ASTM D5185均采用有机溶剂稀释后直接进样到ICP仪器中测定。  对于氯含量的测定,美国标准ASTM D4806中对变性乙醇燃料进行了严格限制,并推荐采用离子色谱法(Ion Chromatograph)的方法进行测定,但此方法前处理繁琐,耗时较长。另外,还有ASTM-5808中的微库仑法测定芳烃及相关化合物有机氯含量,此标准同样存在前处理复杂的缺点。  仪器信息网:GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法,其优势是哪些?难点是哪些?  天美中国王元飞:ICP-OES的突出特点就是快速、准确,一次进样就可以快速读出所有可测元素数据,大大方便了多元素检测的用户群体。  对于此次国标GB/T 33465-2016采用ICP-OES的优势主要有以下几点:  (1)基体干扰小,测定精确   (2)无需前处理,汽油样品用稀释剂稀释后可直接进样   (3)可一次读出多个波长的测定数据,方便检测人员对比选择最佳数据   (4)测定时间短,节省检测时间。  对于国标中的规定,ICP-OES测定的难点主要有以下几个方面:  (1)最主要的是对波长范围要求高,特别是氯元素的测定,波长都在130nm-140nm之间,这就对所选ICP仪器性能提出了很高的要求   (2)对仪器输出功率要求高,因为是汽油这种易挥发样品直接进样,需要仪器RF发生器就有持续高效的输出功率,以保证等离子体火炬稳定   (3)对进样系统要求高,需要易挥发有机物专用的进样系统,如标准中提到的Burgener雾化器和梨形旋流雾化室,同时需具备加热和冷却功能的循环控温装置   (4)由于汽油含碳量大,燃烧时容易在矩管中心管产生积碳,堵塞管路,所以需要加入氧气与碳反应,防止碳沉积。  仪器信息网:斯派克针对该标准,是否已经制定了相关的应用解决方案?  天美中国王元飞:德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室参与了此次标准的起草,做了大量的方法开发工作,可以说斯派克一直就备有相关应用的解决方案。  首先,此次国标中推荐的氯元素测定波长为134.724nm和135.165nm,在目前市场上的ICP-OES产品中,斯派克的ARCOS型仪器可以做到,此型仪器可实现对130nm-700nm波长范围进行真正的全谱直读测定。  再者,由于汽油样品是挥发性较强的有机样品,燃烧时容易在中心管上产生积碳,加入氧气使得碳与氧气反应生成二氧化碳,防止碳的沉积而污染或者堵塞中心管。氧气的加入增加了有机样品的等离子炬的稳定性,而氧气流量的大小直接关系到测定的信背比,斯派克ICP仪器的附加氧气都是采用软件控制的质量流量计调节,而且是在出厂前就完成安装,可精确控制气体流量以达到最优效果。  最后,汽油的易挥发特性导致等离子火炬负载增大,需要更大的发射功率才能保证优异的信背比。所以,此次国标中规定了高达1500W的发射功率。得益于新型的RF固态发生器,斯派克ARCOS型仪器最大功率可达1700W以上,可轻松应对汽油样品的测定。  可见,斯派克在仪器的设计之初就充分考虑了各种样品的检测所需,可完全满足此次国标的各项要求。  仪器信息网:GB/T 33465-2016,主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施,是否会促进ICP-OES的销售的增长?其增长的规模会有多大?  天美中国王元飞:作为专门针对汽油的国家标准,有关汽油的上下游企业以及相关检测单位都会使用。如果此标准被严格贯彻实施,那么对ICP仪器的推动将会是很大的,比如原来不测或采用其它方法测定的单位,肯定要考虑按照国家标准采购新的仪器。  随着石化行业对产品检测的持续投入和环保概念的深入人心,不论是企业自己还是企业委托的第三方机构,都将大大增加对 ICP-OES的需求,ICP仪器的增长规模将于与汽油消耗量的增长规模成正比。特别是此次国家标准的发布,采用更加简便、快捷、准确的方式测定,会在很大程度上降低检测行业的人工成本,增加检测准确度,所以有理由相信,此标准会更进一步增加检测行业对ICP仪器的需求。
  • 检测车用汽油的实际胶质含量的重要意义
    实际胶质是评定汽油安定性,判断汽油在发动机中生成胶质倾向,判断汽油能否使用和能否继续储存的重要指标。为什么会有实际胶质这个概念呢?因为我们国家的汽油不是清洁汽油,不管是90#,93#,97#里面都有同样数值的烯烃,在常温下它会沉淀结胶,而结胶在高温下会碳化,形成积碳。当加入的汽油实际胶质过高时,会在油路尤其是进气阀上形成结胶,腐蚀油路。而不均匀的油路结胶,导致燃烧室的供油量下降,破坏正常的空燃比,这样就会造成火花塞点燃汽油之前汽油自燃对外做功。损伤发动机,影响使用寿命。 根据《车用汽油环保技术要求DB11/ 238-2021》采取GB/T8019的试验方法,对车用汽油的实际胶质含量在未加入清净剂前要求不大于30mg/100ml ,加入溶剂洗胶质后每100毫升汽油实际胶质含量不得大于5毫克。 SH8019实际胶质测定仪是专门用于测定航空汽油和车用汽油中实际胶质含量的仪器。适用于按GB/T 8019-2008《燃料胶质含量的测定 喷射蒸发法》等效ASTM D381中规定的方法,对航空汽油和车用汽油进行实际胶质试验,配备专用的无油静音空压机。

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