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刚学习化学发光,请专家指点化学发光检测仪采用液相(态)检测方法比化学发光固相(态)检测(成像系统)灵敏多少个数量级? 3~5个?对于化学发光检测,是不是PMT单光子检测做的工作,化学发光成像系统一定不可以做? 例如?
发光二极管(LED)是一种直接注入电流的发光器件,是半导体晶体内部受激电子从高能级回复到低能级时,发射出光子的结果,这就是通常所说的自发发射跃迁.当LED的PN结加上正向偏压,注入的少数载流子和多数载流子(电子和空穴)复合而发光.值得注意的是,对于大量处于高能级的粒子各自分别自发发射一列一列角频率为ν=Eg/h的光波,但各列光波之间没有固定的相位关系,可以有不同的偏振方向,并且每个粒子所发射的光沿所有可能的方向传播,这个过程称为自发发射.其发射波长可用下式来表示: λ(μm)=1.2396/Eg(eV) 发光二极管(LED)一般由磷砷化镓、磷化镓等材料制成.它的内部存在一个PN结,也具有单向导电性,但发光二极管在正向导通时会发光,光的亮度随导通电流增大而增强,光的颜色与波长有关。 普通发光二极管的万用表检测方法: 用万用表的R×10K档测量 利用具有×10kΩ挡的指针式万用表可以大致判断发光二极管的好坏。正常时,二极管正向电阻阻值为几十至200kΩ,反向电阻的值为∝。如果正向电阻值为0或为∞,反向电阻值很小或为0,则易损坏。种检测方法,不能实地看到发光管的发光情况,因为×10kΩ挡不能向LED提供较大正向电流。 用两块万用表配合测量 如果有两块指针万用表(最好同型号)可以较好地检查发光二极管的发光情况。用一根导线将其中一块万用表的“+”接线柱与另一块表的“-”接线柱连接。余下的“-”笔接被测发光管的正极(P区),余下的“+”笔接被测发光管的负极(N区)。两块万用表均置×10Ω挡。正常情况下,接通后就能正常发光。若亮度很低,甚至不发光,可将两块万用表均拨至×1Ω若,若仍很暗,甚至不发光,则说明该发光二极管性能不良或损坏。应注意,不能一开始测量就将两块万用表置于×1Ω,以免电流过大,损坏发光二极管。 外接辅助电源测量 用3V稳压源或两节串联的干电池及万用表(指针式或数字式皆可)可以较准确测量发光二极管的光、电特性。为此可按图10所示连接电路即可。如果测得VF在1.4~3V之间,且发光亮度正常,可以说明发光正常。如果测得VF=0或VF≈3V,且不发光,说明发光管已坏。
蒸发光检测器的期间核查核查原因:因为最近用蒸发光检测器检测的实验结果不理想。仪器:Agilent 1100液相色谱仪配蒸发光检测器(型号:SEDEX LT-ELSD 60)核查方法依据:JJG-702-2014液相色谱条件:色谱柱:XB-C18柱 (4.6mm×250mm 5um);柱温:35摄氏度;流动相:甲醇,流速:1.0ml/min;进样量:20uL蒸发光检测器参数:漂移管温度:35摄氏度;雾化气体流速(氮气):3.0L/min;灵敏度:选高位档核查所用的标液:甲醇中的胆固醇:200ug/mL及5ug/mL。实验结果:进20uL5ug/mL的胆固醇标准溶液依上述条件注入液相色谱图中,结果如下图:[img=,690,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191026_01_2166779_3.png[/img]原以为12.395min出的峰为胆固醇的峰(峰面积:351.88mAU*S),可是再进了200ug/mL的胆固醇标液(20uL),结果如下图:[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191032_01_2166779_3.png[/img]此时出了二个峰,哪个是胆固醇的色谱峰呢?由于12.639min出的峰的峰面积为352.36mAU*S),与进5ug/mL的胆固醇标液出的峰面积差不多,与浓度并没有呈现出线性的关系啊,所以12.639min出的峰应该就是杂质峰了,那就是前面那个小峰才是胆固醇的色谱峰了,再进一针200ug/mL的胆固醇标液试下,结果如下:[img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191036_01_2166779_3.png[/img]此时再13.735min左右还是出了一个很大的色谱峰,其峰面积为:340.76mAU*S 其结果与上一次差不多,之所以进了5ug/mL的胆固醇标液只出一个峰,那是因为我们的蒸发光检测器的灵敏度达不到要求,检测不到了啊。由于该蒸发光检测器(型号: SEDEX LT-ELSD 60)的购进日期为2003年;也使用了十五年多了,应该可以考虑更换一台新的蒸发光检测器了,没有维修的必要了吧,因为这个检测器的使用范围还是很广的。