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用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样,用的是100ug/mL的混标,配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题:1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢?标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多,况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师,麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊,有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个,还有内标1,2-DBP也是有没有色谱纯的?感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]
在做饮用水消毒副产物二氯乙酸、三氯乙酸检测时,水样前处理要加入氯化铵,高氯化的水应该怎加氯化铵的量?同时氯化铵在水中电离,水解会增加水中氯离子的量,为什么要加氯化铵?
各位同仁好,我根据国标的方法做三氯乙酸,进行了衍生,也就是酯化,上气相上进行检测,在柱温为75度左右时出了一个与空白比对空白没有的峰。我看一些资料,说三氯乙酸甲酯的沸点是150-160度,但是看国标或者另一些资料说这种物质在60-70度就能被分离出来。我用的是岛津2010,RTX-5的柱子做的。后来在气质上SCAN了一下,没有找到三氯乙酸甲酯,用117和119进行SIM时也没有找到,我看过三氯乙酸甲酯的质谱图,最大的碎片相应也有59,后来我用59和117进行SIM,确实是75度左右出峰,但是就是没有扫描到该种物质。可否告诉我在进行酯化时需要注意些什么?怎么在杂峰中找到目标峰呢?如果进行SIM,是找119呢还是59呢?