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1月9日,2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来,随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注,痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等,即使含量低于10-9g/g痕量水平,相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留,仍然对人类健康具有严重危害。因此,痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障,对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中,高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制,我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口,严重制约了环境、食品等领域的准确测量。 1月9日,2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来,随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注,痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等,即使含量低于10-9g/g痕量水平,相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留,仍然对人类健康具有严重危害。因此,痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障,对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中,高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制,我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口,严重制约了环境、食品等领域的准确测量。
[b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#333333]《中国计量》今年第8期[/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#333333][b]※实验室管理[/b]中的:[/color][/font][color=#333333][font=微软雅黑, Helvetica, Arial, sans-serif][color=#333333]第30页 检定/校准证书在检测实验室的应用分析[/color][/font][size=12px][font=微软雅黑, Helvetica, Arial, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, Helvetica, Arial, sans-serif]李孜琮[/font][/size][/color]
中国水分析标准方法建设存在问题的探讨李东雷 ;(吉林省地质科学研究所,吉林 长春 130012)摘要:通过对中国现行水分析标准方法进行研究,提出了这些标准方法在应用过程中出现的一些问题,及产生这些问题的原因,讨论了解决这些问题的建议。关键词:标准;分析方法;水分析;检验中图分类号: O652;O657 文献标识码:A 文章编号: On the Problems of the standard methods of water analysis construction in ChinaLI Dong-lei ; (JiLin Provincial Institute of Geolgical Sciences, Jilin, Changchun 130012, China) Abstract: Through research on the existing standard methods of water analysis, raised some questions of these standard methods that appear in the application process and the causes of these problems. Proposed some solutions to these problems.Key words: standard methods; analysis methods; water analysis; test在中国制定颁布分析检验方法标准的部门较多,相互之间横向交流、配合较少,因此制定的标准水平互不均衡,在使用中出现一些问题。这些标准更新周期较长,与分析测试技术的发展适应程度较差,即使与相应的国外标准相比,也存在相当差距;而且更新后导致引用这些标准的其它有关卫生指标限量的标准出现适用性问题。把发现的问题提出来,希望能够为我国标准方法的建设提供帮助。1 标准方法更新周期较长,不能满足分析测试的要求。中国现行水分析标准有卫生部的《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法》、原环境保护总局的《水和废水监测分析方法(第四版)》及其带“GB”和“HJ”的现行水分析方法~、水利部的《SL/T 78~94-1994 水质分析方法》及其后带“SL”的水分析方法~、原地质矿产部的《DZ/T 0064.1~80-93 地下水质检验方法》、国家标准化管理委员会的《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》、国土资源部的《岩石矿物分析(第四版)》第四分册水质分析部分等,另外还有“DL”的电力行业标准、“TB”铁路行业标准等。这些标准都包含若干元素或组分,各元素或组分条目下包含若干检测方法,有的标准为元素或组分设置独立的标准编号如《SL 394-2007 铅、镍、钒、磷等34种元素的测定》,能够单独更新,更多的情况则相反,必须是整个标准同时更新,每次更新都需要巨大的人力、物力和时间,所以更新周期都比较长。例如《水和废水监测分析方法(第四版)》在2002年10月完成,历时两年多,与第三版1988年5月相隔14年,由于方法编写方式限制,对需要更改或补充的部分不能独立更新。再如《DZ/T 0064.1~80-93 地下水质检验方法》到现在已过去21年仍未更新,《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》同GB/T 8538-1995相隔有13年。由于标准更新周期较长,负责更新的部门也会因机构改革、重组及人员更迭而发生变化,从而对更新效果产生影响。并且标准检验方法在更新时出现的删减会对引用它的其它标准产生影响。例如《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》更新后,同GB/T 8538-1995相比删除了氨氮、钼、六六六、苯并(a)芘等内容,一方面使得矿泉水全分析进行阴阳离子平衡时氨氮指标处于无法可依状态,另一方面《GB 20349-2006 地理标志产品 吉林长白山饮用天然矿泉水》在检测方法上主要引用《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》,受更新后删除内容影响,检测指标钼、六六六、苯并(a)芘等失去了检验方法依据。再例如《SL 394-2007 铅、镍、钒、磷等34种元素的测定》在ICP-MS部分仍然使用“波长”这样的概念,则负责更新人员的专业性会被质疑。如图1所示。另外,按照《水和废水监测分析方法(第四版)》364页“(四)原子荧光法(A)见砷测定方法(五),”的提示,在308页“(五)原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)(A)”中没有取得任何关于汞的测试信息,包括检出限、测量范围、仪器条件、干扰因素等必要信息,这种失误对于一部八百多页标准可能是小事,但对于分析者则是至关重要。诸如此类情况,在各部标准中并不罕见。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506231353_551079_1611705_3.png图1 标准SL 394-2007截图Figure 1 Screenshot of Standard Methods SL 394-20072 标准中有关分析质量控制的内容明显不足2.1 关于检出限参数的表述方式和内容可能中国在标准方法检出限方面的有关规定不够明确、细致,以致不同标准编制者的表述方式和内容出现不同。例如表1有关原子荧光法检测水中砷的表述。在表1中的四个标准方法的表述内容里,线性范围有确定和没有确定的,最低检测质量有表述和没有表述的,方法检出限使用的单位也不一致,并且都没有说明检出限统计的方法(因为不同编制者采用的方式不一样),这是中国当前标准方法编制方面各行其是的一个缩影。表1 砷检出限在不同标准方法中的表述比较Table 1 The detection limit of arsenic in various standard methods described in the list序号标准方法章节和页数原文表述01《SL 327.1-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法》第1页方法检出限0.2μg/L,在1~200μg/L范围内,线性良好02《水和废水监测分析方法(第四版)》(增补版)(五)原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)(A)方法检出限砷、锑、铋为0.0001~0.0002mg/L;硒为0.0002~0.0005mg/L03《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》4.33.4氢化物发生原子荧光法本法最低检测质量为2.0ng。若进样5mL测定,最低检测质量浓度为0.4μg/L04《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》6.1氢化物原子荧光法本法最低检测质量为0.5ng。若取0.5mL水样测定,则最低检测质量浓度为1.0μg/L注:02项中标注与01项等效。检出限参数是标准方法使用者判定适用性的主要依据,也是各实验室分析质量控制部门的重要考核指标,作为指导性文件的标准方法应该提供清晰、明确、可靠的信息,并且不同标准方法之间的表述方式也应该一致,不能给使用者模糊的概念。现在就检出限统计方法就有“方法检出限=空白溶液标准偏差×3/标准曲线斜率”、 “方法检出限=仪器基线噪声×2(或3)”、“方法检出限=某浓度溶液标准偏差×t”等多种方法,而且使用的置信度、自由度也不尽相同,可能导致不同方法的统计结果差异较大,所以标准方法的编制者应提供检出限的必要参数,如公式、置信度、自由度、最小检出量、检出限值以及标注仪器型号(因为仪器型号可能与最小检出量呈相关性)等。通常实验室都有方法验证程序,如果方法验证过程使用的检出限公式与标准方法不同,有可能出现较大差异,导致标准使用者误判。2.2 标准曲线标准方法中常常