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[align=center][b][size=18px]超级微波消解仪使用心得[/size][/b][/align]实验室去年买了一台杭州谱育科技的超级微波消解EXPEC790S,主要是用来做一些难消解的样品,我们实验室日常有食品类和环境类样品,样品量比较大,也用过不同品牌的普通微波,因为我们偏科研,所以像土壤类样品希望尽可能的完全消解,超级微波温度和压力更高,所以才买了一台EXPEC790S超级微波,接下来介绍一下近一年的使用情况,仅供大家参考[align=center][img=,429,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206080927569513_5582_2556685_3.jpeg[/img] [img=,218,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206080927567295_8188_2556685_3.jpeg[/img][/align]一.超级微波发展历史超级微波和普通微波消解一样,都是微波快速加热的原理,只是因为可操作的温度和压力更高,所以才叫超级微波。进口品牌迈尔斯通和安东帕都有相关产品,但是价格确实也贵,谱育科技在2019年底推出了超级微波EXPEC790系列产品,也是目前国内唯一一家有超级微波的厂家二.EXPEC790S超级微波优点我们实验室空间有限,这个微波就直接安装在通风橱里了,仪器确实比较小巧,还给配了平板电脑,无线远距离操作,有点高大上的感觉首先,消解能力强,绝对是最大的特点,这款仪器可操作温度最高能够达到280℃,在我的印象里普通微波使用温度一般都不超过200℃。其次就是安全性,我们实验室普通微波发生过爆管,记得是做一个有机农药的样品,当时声音比较大,好在只是损坏了几根罐子,没有更大的危害。这个超级微波腔体结构都是厚厚的不锈钢材质,有点类似高压灭菌锅,每次使用时仪器自动充入氮气保护,遇到反应剧烈的样品再也不用担心爆管了。还有就是操作更简单了,原来我们要组装内罐,然后再装外罐,最后放到转子里,整体抱进微波炉腔里,一批40个罐子,我们组装下来至少要20分钟。最后就是耗材问题了,我们原来用进口的普通微波消解仪,一根消解罐要几千块,买一套40根罐子都快赶上再买台仪器了,现在这个超级微波可以配聚四氟乙烯的罐子和石英玻璃罐,四氟的罐子也才几百块一根,很便宜了,做一些食品类样品,我们会用石英玻璃罐,几毛钱一根就更便宜了三.EXPEC790S超级微波不足我们这款仪器是单腔体的,给我们配的是18位的罐子,通量上少了些,我们样品很多,就要一批接一批消解了,好在仪器用冷却循环水冷却,处理一批时间很快。还有就是用玻璃罐子时不能用记号笔做标记,跟厂家建议过,现在好像改成有编号的样品支架了四.选购建议关于是否符合标准,我们采购时,专门咨询了实验室资质评审专家,超级微波也是一个微波消解,凡是能用微波消解的标准,超级微波都能满足,至于试剂量和消解条件,每家产品肯定都不一样,试剂种类及处理过程一样就没什么问题。还有就是选择消解罐材质,如果不用氢氟酸,那么可以选择石英玻璃消解罐,多买一些,用起来也不用担心成本问题
最近接了批土壤样品,正好实验室新添置了一台全自动微波消解仪,产品介绍说能自动消解定容,进ICP-OES还不用赶酸。之前安装培训时做样速度是还挺快的,这回做土壤样品,从效率和省人工上来说,确实还是不错,方法可供参考。实验仪器与过程1.实验仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪、EXPEC 790F全自动超级微波消解仪,万分之一天平。2.实验过程:土壤标品GBW07456(GSS-27)、某地土壤(已烘干),称取0.2 g土壤标品、土壤样品加入60 mL样品管中,分别做两个平行 同样的操作步骤,做两个空白;设置消解方法程序,仪器自动完成加酸(硝酸2ml,盐酸1ml ,HF 1ml)、关盖、消解、冷却、超纯水定容(50ml)过程。定容后的样品直接进入ICP-OES进行检测。 图1 样品、标准品照片 图2 实验过程照片消解方法设置:预加压:4 MPa加热程序:序号设定温度/℃升温时间/min保持时间/min1120532180533240730图3消解微波温度压力曲线图 图4消解定容后样品照片实验结果土壤样品经消微波解后的溶液无色透明,消解彻底;直接进样检测,待测20余种无机元素含量均有检出,土壤标品检测值与标准值基本吻合,RSD5%。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436410089_2220_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436512929_9098_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437184927_7156_5003744_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437280849_2653_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437393488_9456_5003744_3.jpg[/img]
[align=center][b]前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化[/b][/align]超级微波消解仪是近年来兴起的新型消解仪器,以高效、高能、便捷的特点深的用户的喜爱,我实验室拥有一台配备15位与22位消解管的超级微波,22位小管要比15位小管要内径更小,使用同一消解程序时,要比15位拥有更高的消解效率。但让人头疼的是,22位消解管有一个弊端,在消解聚合物、涂层时比15位更容易喷溢,造成样品损失。为了更好的利用22位消解管,提高消解效率,需对22位小管的消解方法进行优化。我们分析了一下,造成小管溶液喷溢的主要原因有以下:1) 小管内反应空间狭隘;2) 加酸量体积太大;3) 称样量过多。咨询工程师,使用小管进行消解,称样量不宜超过0.1g。小管内的反应空间无法改变,需要控制消解时的反应剧烈程度,主要从消解体系的酸含量、加酸的体积进行优化,如图2;[align=center][img=,445,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261052390732_1415_1337947_3.png!w445x131.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]结论:加酸量不宜超过管容量的1/3,体积过大,反应时消解液容易溢出,选择从3-4ml的体积、不同比例的酸浓度进行优化。最后通过阳性样品、标准样品验证,发现方案5、6是均能达到较好的消解效果,考虑到日常样品会碰到一些难消解的材质,故选酸浓度更高的方案6作为最终的消解方案。最后附上部分日常样品的消解跟踪情况,涵盖的样品材质有涂层、塑料、织带、聚酯等,当消解软胶材质时,还是会发生喷溢情况,建议此类材质选用15位超级微波管进行消解。见图3。[align=center][img=,460,578]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261053011262_269_1337947_3.png!w460x578.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align]