超级微波消解仪

最近接了批土壤样品，正好实验室新添置了一台全自动微波消解仪，产品介绍说能自动消解定容，进ICP-OES还不用赶酸。之前安装培训时做样速度是还挺快的，这回做土壤样品，从效率和省人工上来说，确实还是不错，方法可供参考。实验仪器与过程1.实验仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪、EXPEC 790F全自动超级微波消解仪，万分之一天平。2.实验过程：土壤标品GBW07456(GSS-27)、某地土壤（已烘干），称取0.2 g土壤标品、土壤样品加入60 mL样品管中，分别做两个平行 同样的操作步骤，做两个空白；设置消解方法程序，仪器自动完成加酸(硝酸2ml，盐酸1ml ，HF 1ml)、关盖、消解、冷却、超纯水定容（50ml）过程。定容后的样品直接进入ICP-OES进行检测。 图1 样品、标准品照片 图2 实验过程照片消解方法设置：预加压：4 MPa加热程序：序号设定温度/℃升温时间/min保持时间/min1120532180533240730图3消解微波温度压力曲线图 图4消解定容后样品照片实验结果土壤样品经消微波解后的溶液无色透明，消解彻底；直接进样检测，待测20余种无机元素含量均有检出，土壤标品检测值与标准值基本吻合，RSD5%。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436410089_2220_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436512929_9098_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437184927_7156_5003744_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437280849_2653_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437393488_9456_5003744_3.jpg[/img]

[align=center][b]前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化[/b][/align]超级微波消解仪是近年来兴起的新型消解仪器，以高效、高能、便捷的特点深的用户的喜爱，我实验室拥有一台配备15位与22位消解管的超级微波，22位小管要比15位小管要内径更小，使用同一消解程序时，要比15位拥有更高的消解效率。但让人头疼的是，22位消解管有一个弊端，在消解聚合物、涂层时比15位更容易喷溢，造成样品损失。为了更好的利用22位消解管，提高消解效率，需对22位小管的消解方法进行优化。我们分析了一下，造成小管溶液喷溢的主要原因有以下：1） 小管内反应空间狭隘；2） 加酸量体积太大；3） 称样量过多。咨询工程师，使用小管进行消解，称样量不宜超过0.1g。小管内的反应空间无法改变，需要控制消解时的反应剧烈程度，主要从消解体系的酸含量、加酸的体积进行优化，如图2；[align=center][img=,445,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261052390732_1415_1337947_3.png!w445x131.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]结论：加酸量不宜超过管容量的1/3，体积过大，反应时消解液容易溢出，选择从3-4ml的体积、不同比例的酸浓度进行优化。最后通过阳性样品、标准样品验证，发现方案5、6是均能达到较好的消解效果，考虑到日常样品会碰到一些难消解的材质，故选酸浓度更高的方案6作为最终的消解方案。最后附上部分日常样品的消解跟踪情况，涵盖的样品材质有涂层、塑料、织带、聚酯等，当消解软胶材质时，还是会发生喷溢情况，建议此类材质选用15位超级微波管进行消解。见图3。[align=center][img=,460,578]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261053011262_269_1337947_3.png!w460x578.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align]