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【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友:吉林-中药检测-丰丰出峰时间不在梯度的范围之内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070006_586147_2960432_3.jpg2015 版药典的方法,出峰两个组分:松果菊苷和毛蕊花糖苷,是药材不是饮片,现用赛默飞U3000液相色谱仪,C18 250mm 的色谱柱,梯度27分钟之内不出峰,使用仪器做其它样品重现性好,做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做,最近检不出来,用岛津的最近也不出峰了。群友讨论:A:可以试一下短柱 B:以前用短柱试过,因为药物杂质成分比较多,药物一般成分是分不开的。 C:比例梯度可以改,流动相没有问题就行。 B:流动相的比例也试着改,改过之后,效果不是很好,也是27分钟之内不出峰。 A:应该与你的柱子选择有关系。 B:试了好几家品牌的柱子了,都不行。 下面的方法可能有所帮助:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070056_586148_2960432_3.jpg期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决,同时也希望微友和版友提供一些帮助!
[size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立37种元素的微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])测定方法,并对不同产地的肉苁蓉中37种无机元素进行检测分析,初步探索研究不同产地肉苁蓉中多种无机元素的污染分布情况。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 以硝酸-过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法对样品进行前处理,通过采用在线内标校正,外标法定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 法同时测定肉苁蓉中37种无机元素的含量。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 在曲线范围0.50~100 μgL[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333](Hg:0.20~20 μgL[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333])内与峰面积呈良好的线性关系([/color][/font][i]r[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]≥0.997 4),检出限为0.000 27~0.045 μgL[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333],加标回收率在高、中、低3 个添加水平下,元素的平均回收率介于76.5%~110.0%,仪器精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)值均4.8% 40批肉苁蓉中5种《中国药典》2020年版明确需要控制的有害重金属元素(铜、铅、砷、汞、镉)的检出率分别为27.5%、7.5%、82.5%、0和100% 钡元素、锰元素、铷元素和锶元素在 40 批样品检出率均为100%,且含量远远高于其他元素,具有明显的地域性差异。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 该方法灵敏度高、重现性好、缩短了检验时间、降低了检验成本,可同时检测肉苁蓉中多种无机元素,为肉苁蓉的优化培育和保证药材品质以及用药安全提供数据支撑。[/color][/font][/size]
[align=center][img=,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009127387_8819_932_3.jpg!w500x300.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物,从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉,具有极高的药用价值,是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品,也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate LP-C18,4.6×150mm,3μm;流动相:乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液(10:15:75);流速:0.8mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:334nm。[b]流动相的配制[/b]流动相A(1%醋酸水溶液):取水300ml,加乙酸3ml混合,超声处理;流动相B(有机相):分别量取乙腈40ml和甲醇60ml混合,超声处理。[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、松果菊苷定位图[/color][align=center][color=#333333][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009164258_2132_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009194917_4914_932_3.png!w690x54.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333]2、毛蕊花糖苷定位图[/color][/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009224915_4466_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009261527_4696_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]3、样品图[align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009293567_2173_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align]3.1全量程图[color=#333333]3.2 部分量程[/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009320227_3167_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009350867_6689_932_3.png!w690x146.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][b]结论[/b][/color][color=#333333][b]使用月旭Ultimate LP-C18(4.6×150mm,3μm),在此色谱条件下检测,能满足检测需求。[/b][/color]