衍射仪石棉标准

HT7800用于环境空气中石棉纤维的检测石棉是天然纤维状的硅酸盐类矿物质的总称。由于石棉具有绝缘阻燃、耐酸碱腐蚀和耐磨等特性，被广泛地应用于建筑材料、电器设备以及化工生产等领域，其相关制品就多达近3000种。石棉的主要危害来源于石棉纤维，通过呼吸或饮食进入人体后可能沉积于肺部，进而诱发尘肺病、支气管癌以及间皮瘤等恶性疾病。有研究表明石棉肺与滞留纤维的表面积有关，对应石棉纤维长度＞２μm和直径＞0.15μm；间皮瘤和肺癌的病发对应石棉纤维长度＞５μm直径＜0.1μm。因此，为了人们的身体健康，需要严格控制环境中的石棉纤维。 石棉纤维目前，多个国家和组织已经相继出台了石棉纤维的限制法规，对于石棉纤维的检测标准也日趋完善。目前对于材料和环境空气中石棉纤维的检测方法包括光学显微镜法（NISH 7400；GB 16241-1999），X线衍射法（GB/T 37765-2019）和电子显微镜-能谱法（GB/T 35097-2018；BS ISO 10312-1995）。其中光学显微镜法设备简单操作方便，但受限于光学显微镜的放大倍数而无法检测较为细小的石棉纤维，且无法进行元素组成分析。而X射线衍射法无法对石棉纤维形貌进行确认。电子显微镜-能谱法则可以对石棉纤维进行形态观察和元素分析，特别是对于尺寸为微-纳米级别的细小石棉纤维，透射电镜可以做到准确的形貌观察统计和微区的成分分析，是一种极为有效的检测方法，正在被越来越多的检测机构和研究人员所关注。日立透射电镜HT7800系列从推出以来，就以其功能强大、检测效率高以及工作环境友好等特点受到大家的青睐。下面为大家介绍使用日立透射电子显微镜HT7800检测石棉纤维的方法。步骤一：石棉纤维制样将石棉纤维经过溶液稀释后，滴在带有碳涂层铜网上。如图所示，HT7800可以配备3样品杆，一次进样多个样品，增加检测效率。HT7800三样品杆步骤二：通过荧光屏相机寻找石棉纤维如图所示，通过HT7800的荧光屏相机，不仅可以快速地寻找石棉纤维进行观察，整个过程还可以在明亮环境内进行，避免传统透射电镜在暗室安装，操作人员眼睛容易疲劳的缺点。使用HT7800荧光屏相机对石棉纤维快速观测步骤三：对石棉纤维进行电子衍射和能谱元素分析在找到石棉纤维后，即使该石棉纤维尺寸只有纳米级别，仍然可以对其进行电子衍射和能谱测试，获得晶体取向和元素组成信息，结果如图所示。石棉纤维的电子衍射和能谱测试结果由以上述分析可知，利用日立透射电镜HT7800可以有效地对微-纳米级别的石棉纤维进行形貌和成分进行观察分析。这一检测方法将有助于对制品和环境空气中的石棉纤维进行快速准确检测，满足人类对自身工作生活环境的健康需求。日立120kV透射电镜HT7800公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

1、认识石棉早在古代人们就已认识石棉，并将其视为珍贵的矿物。它的名称源自希腊词“asbestos”，意思是“永恒的”、“永不消灭的”、“永不燃烧的”。有考证的最早的石棉来自今天的芬兰，4500年前的人们用它来制造厨具；中国的周朝也有用石棉做衣服的记录，因其沾污后火烧即洁白如新而得名“火浣布”。 “石棉”是指六种自然形成的矿物，化学成分是水合硅酸镁，根据矿物属性将它们划分为两类(蛇纹石、闪石): 蛇纹石以温石棉 (白石棉) 而闻名，闪石则有五个变化品种石棉，其中，钠闪石 (蓝石棉) 和铁石棉 (棕石棉) 在工业上得到最广泛的应用。 石棉的耐热性、耐酸性及耐碱性、较小的导热和导电性能以及较高的拉伸强度和切应力强度，都使得石棉成为一种受到广泛使用的材料。如：作为绝热材料和密封材料的厚纸板、纸张和织物、用于汽车制造及工业装备领域中的制动器及离合器摩擦衬片、密封件等。 2、石棉的危害石棉本身没有毒害，但由于它是自然形成的纤维，总会有一些不可控的细小尘埃弥散在空气中，被人呼吸进入人体。经过20到40年的潜伏期，很容易诱发肺癌等肺部疾病。2012年世界卫生组织国际癌症研究机构将其列入I类致癌物清单；欧盟委员会、加拿大、日本等国家相继禁止石棉的进出口。中国在2002年宣布禁用角闪石类石棉，2014年通过发布《温石棉行业准入标准》限制温石棉的准入条件。 具体到过往应用到的行业，也相继出台了一系列的禁用通知。如：2009 年6 月5 日，国际海事组织（IMO）以决议形式通过了MSC.282(86)决议——关于SOLAS 公约修正案。就石棉在船上的使用作了进一步修订, 要求自2011 年1 月1 日起，对于所有船舶，应禁止新装含有石棉的材料；2008年实施的《乘用车制动系统技术要求及试验方法》(GB 21670-2008) 4.1.1.3明确规定：制动摩擦衬片不应含有石棉；《化妆品安全技术规范》（2015年版）还将“石棉”新增为化妆品中有害物质，限量为“不得检出”，并在理化检验方法部分中再次规范相应检验方法。 3、石棉成分的检测结合国内外标准，当前主要采用XRD 与PLM两种仪器相结合的手段作为工业产品中石棉检测的技术方法。 X射线衍射仪(XRD)测试原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱，其衍射峰的强度与其含量成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物并测定其含量；偏光显微镜(PLM)主要是通过观测矿物晶体形态、折光率、颜色等特征鉴定石棉矿物；XRD 可以检测出石棉矿物，但是无法确认其形貌是否为纤维状，因此需要采用PLM 进行确认，通过这两种设备结合分析。 常用标准如下：GB/T 23263-2009 制品中石棉含量测定方法NIOSH 9000 X射线衍射法检测石棉、温石棉NIOSH 9002 偏光显微镜测定石棉JIS A 1481: 2008 建筑材料中石棉成分的检测ISO 22262-3 X射线衍射法测定建材中的石棉成分 4、岛津XRD应对方案岛津的X射线衍射仪XRD-6100/XRD-7000，秉承日本工匠精神，做工精良，操作简便，本质安全，维护成本低。针对石棉分析，可以提供专用的数据分析软件及环境样品台，非常适用于独立检测机构、石棉相关内容的汽车研发、船舶等企业，完成石棉相关的测试项目。 [1] 程杰. 多国陆续禁止销售含有石棉的产品[N]. 中国国门时报,2019-07-09(003).[2] 中华人民共和国工业和信息化部．温石棉行业准入标准［EB/OL］．http: //www. http://miit.gov.cn/n1146295 /n1652858 /n1652930 / n4509607 /c4512423 /content. html，2018-11-22

一、石棉简介石棉是天然纤维状硅酸盐矿物质的总称，其化学成分主要为硅、氧、氢、钠、镁、钙和铁等元素。石棉纤维具有低导电性、耐火性、抗拉强度高、耐酸碱腐蚀、吸声、吸热等多种优秀的性能，因此广泛应用于绝缘材料、消防、建筑、汽车、造船、密封材料等领域。但是石棉纤维释放到空气中，人体吸入石棉纤维会引起石棉肺、肺癌等疾病，石棉是国际认定的一类致癌物。二、主要检测方法介绍由于石棉纤维对人体伤害极大，因此对石棉制品的检测有严格的要求，对于不同尺寸以及不同来源的石棉检测方法主要有：X射线衍射、光学显微镜及电子显微镜等。对于石棉制品中石棉的检测分析，现行国家标准是利用X射线衍射与偏光显微镜联合进行石棉定性以及定量分析。 1. X射线衍射法（XRD）依据是每种矿物都具有特定的X射线衍射数据和图谱，且衍射峰强度与含量成正比，可判断试样中是否含有某种石棉矿物并测定其含量。X射线衍射法具有样品处理简单、用量少、快速有效等特点，可鉴定石棉种类，并进行定量分析。布拉格方程：2dsinθ=nλθ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长，2θ为衍射角。 2.光学显微镜法a. 相差显微镜法b. 偏光显微镜法每种矿物都有特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、颜色、干涉色、以及折光率等物理特性，可以判断是否含有石棉并鉴定石棉种类和数量。 3.电子显微镜法a. 扫描电镜法（SEM）b. 透射电镜法( TEM)不仅可以对样品的表面形貌进行表征，而且利用其装备的能谱分析仪( EDXA) 对石棉纤维中的元素组成进行分析。但是SEM、TEM 价格比较高，对制样要求高。三、石棉检测——光学显微镜法Leica可以提供偏光显微镜检测石棉的解决方案，在专业偏光显微镜上通过配置相差物镜以及分散染色物镜实现石棉纤维计数以及石棉种类分析。相差显微镜是把透过标本的可见光光程差变成振幅差，以提高各种结构间的对比度，使各种结构变得清晰可见，提高检测精度并进行计数。分散染色技术对石棉进行定性分析的流程是：选择已知折射率的分散液体，匹配已知折射率的样品或将未知折射率样品，放在显微镜载片上，盖上盖玻片，旋转样品转台以旋转样品，观察颜色和颜色的变化。两种方法结合实现石棉种类定性分析及计数。测定制品中是否含有石棉所用偏光显微镜的规格如下： 透射光照明 起偏器、检偏器 360度旋转载物台 530nm补偿片 相差物镜及分散染色物镜，建议配置10x及40x镜头 1. 相差显微镜——相差物镜相差显微镜是把透过标本的可见光光程差变成振幅差，以提高各种结构间的对比度，使各种结构变得清晰可见，提高检测精度并进行计数。2. 偏光显微镜——分散染色物镜用于石棉观察的专用物镜在分散染色物镜的后焦平面上有一个不透明点，聚光镜光阑设置到小于不透明点。3. 石棉种类分析—— 分散染色技术样品制备完成后在石棉样品上滴入具有相同折射率的浸渍液。分散染色技术石棉分析流程:石棉检测——光1. 选择已知折射率的分散液体，匹配你的已知折射率的样品或将未知折射率样品2. 放在在显微镜载片上,盖上载玻片3. 在单偏光的状态下,旋转样品转台以旋转样品4. 观察颜色和颜色的变化 欲了解更多信息，可关注徕卡官方公众号“徕卡显微系统”-“徕卡学院”-“课程回顾”- “工业制造”观看应用视频。