离子色谱法检测

近日，生态环境部印发了《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》和《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》两项标准的征求意见稿，两项标准均为首次发布。　　《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。　　标准中所使用仪器设备主要包含采样设备、前处理设备、分析设备及实验室常用仪器设备，为保证测量的准确度，溶液配置要求使用符合国家标准的 A 级玻璃量器，主要包含：　　(1)烟尘采样器：采样流量 5 L/min～50 L/min，采样头可安装配套滤筒，其它性能和指标应符合 HJ/T 48 的规定。　　(2)颗粒物采样器：采样流量 80 L/min～130 L/min，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，其它性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。　　(3)离子色谱仪：由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统，用于磷酸根离子的检测。　　(4)色谱柱：阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。　　(5)超声波清洗器：频率 40 KHz~60 KHz。　　(6)抽气过滤装置：配备有适合尺寸的孔径为 0.45 μm 微孔滤膜使用。　　《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。　　该标准中涉及的仪器设备包括，烟尘采样器：采样流量5 L/min～50 L/min，采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造；颗粒物采样器：量程80 L/min～130L/min，采样头带支撑滤膜(5.4.10)的聚乙烯网垫，其他性能和指标应符合HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统，用于硝酸根的检测；色谱柱：阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱；超声波清洗仪：频率为40KHz～60KHz；以及一般实验室常用仪器和设备。　　附件：《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf　　《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf　　《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf　　《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf

16年初，各大媒体新闻报道，中国输欧茶叶大范围出现新型污染物，持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易，这个新的污染物如何进入茶叶的，目前还没有科学结论。 欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局（EFSA）评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的，目前还没有科学的结论。 业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。 欧洲食品安全局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题负责人马可?比纳里亚曾表示，EFSA在评估报告中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤，拟发布的0.75毫克/公斤的标准较为宽松。 欧盟将在综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。 未雨绸缪，建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测方法非常重要，上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法，可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。方法前处理简单，能够得到较高的回收率和稳定性，并且灵敏度高，定量限能做到0.2毫克/公斤以下，完全满足欧盟拟定标准。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法，可获得更高的检测灵敏度。一．样品前处理 准确称取2g粉碎好的茶叶样品，放入50mL 离心管中，加入10mL 乙腈，漩涡混合1min,超声震荡10min后，再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min，上清液待净化。SPE操作：GCB小柱（SBEQ-CA1654）串联IC-RP小柱（SBEQ-IC0410-RP）：活化：10mL 乙腈以下开始收集：上样：取2mL上清液过小柱洗脱：2mL 乙腈共得到4mL乙腈溶液，加入4mL H2O,混合均匀后，取一定体积过0.22μ m亲水PTFE滤器（SCAA-114），供仪器测定。备注：出于对离子色谱的考虑，上机所使用溶剂为1:1的ACN：H2O；如果是液质检测，得到4mL乙腈溶液后，可以不必加水稀释注意事项：水及未清洗干净的容器极易引入ClO4-本底，建议实验开始前，对所用试剂及耗材做下本底测试，并且尽量使用一次性的塑料耗材。二．离子色谱法仪器：万通 940 professional IC 检测器：电导检测器 MSM 化学抑制器色谱柱：Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 保护柱：Metrosep RP 2 Guard/3.5淋洗液：5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈（V/V）的水溶液流速：0.7 mL/min定量环: 250 μ L柱温：40 ℃三．实验数据3.1 标准曲线绘制注意事项：CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O标品中间液和工作液建议用乙腈稀释，会减少如果加标量体积过大，基质提取液不同造成的影响。3.2 绿茶中高氯酸盐检测图1 市售绿茶谱图图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图图3 市售绿茶加标1 ppm谱图3.3 普洱茶中高氯酸盐检测图4 市售普洱茶谱图图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图3.4 红茶中高氯酸盐检测图7 市售红茶谱图图8 市售红茶加标1 ppm谱图3.5 回收率数据加标浓度回收率%基质绿茶普洱茶红茶0.5ppm96.9974.6281.872.551ppm104.12106.93115.15101.76106.7112.28四．实验中所需耗材 货号名称规格价格/元品牌SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱500mg, 6mL/30 pcs1177CNWSBEQ-IC0410-RPCNW IC-Guard RP 净化小柱1mL，10只/包260CNWCFGG-062009-01-01高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O100mL750o2siDAAQ-6-1006-530万通阴离子色谱柱，Metrosep A Supp 5 - 250/4.0250 x 4.0mm，5um19850万通SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um，金色，100只/罐100AnpelQBAA-0020122mL无针注射器100只/包70AnpelSBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位5885CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L420CNWABEQ-33000B2-500CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱850CNWABEQ-33000B6-500CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱720CNWSGEQ-7100301-1UnwireTM试管架ResMerTM制造技术，孔径30mm，红色1个，3*8孔，适用于50ml离心管149CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱110CNWVAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)100只/塑盒，50塑盒/纸箱120CNWVEAP-5394-09B-100蓝色有开孔拧盖，含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫100个/包90CNWEOFO-945617Talboys数显型漩涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kg4565TalboysEOFO-945066Talboys 数显型多管式漩涡混合器外形尺寸：24.1×38.4×1015px，包装重量：19.1kg36641Talboys

为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性，保证药品检验结果准确可靠，此次对其开展修订。参考各国药典，在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上，确定修订方向并起草该草案，使其更加科学、合理，与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日，药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性，将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成；二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围，并补充了有机溶剂添加的优缺点；三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述； 四、在检测器中，对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述，包括原理、应用、注意事项等内容；五、样品处理部分，明确样品前处理目的，修订前处理方式，增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件： 0513离子色谱法草案公示稿（第一次）.pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会，共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分，对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时，河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享，点击查看全部报告专家及内容（点击图片也可进入会议详情页面）。