硅酸盐岩石标准

随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，电子显微镜在材料科学、生物医学、工业制造等领域的应用日益广泛。中国电镜市场规模在近年来呈现出快速增长的态势，已成为电镜保有量的大国。在许多实验室，一些经过岁月洗礼的电镜仍然被作为重要的科研工具用于科研一线，见证着中国科学技术的不断变革和进步。此背景下，仪器信息网与知名电镜品牌赛默飞世尔科技携手，共同开启探寻扫描电镜瑰宝之旅，历经岁月，传承科学，通过系列采访相关领域知名专家，再现这些电镜背后的故事。中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员我们有幸采访到中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员。2002年，曾毅老师加入测试中心的扫描电镜组，一方面从事扫描电镜相关技术研究，包括成像技术、能谱仪与EBSD等电镜附件相关新方法研究等。另一方面利用扫描电镜获得的信息，对涂层材料工艺性能和显微结构关系进行研究。近年来，曾毅老师还承担了若干仪器研制项目，开展了系列扫描电镜相关附件的仪器研制工作。二十余年来，曾毅老师在扫描电镜及附件技术方法与应用方面积累了丰富经验。接下来，让我们一同走进硅酸盐所测试中心的扫描电镜实验室，踏上本次科学探索之旅。走进上海硅酸盐研究所测试中心：不断走在电镜技术应用前沿1997年，中国科学院上海硅酸盐研究所将当时的热学组、力学组、结构组、化学组等整合并成立了分析测试中心（以下简称“测试中心”）。测试中心主要从事各种材料的检测与表征，以及有关的理论和应用研究工作。中心成立之初便成为中国科学院系统最早通过CMA认证的实验室之一，随后也通过了ISO9001民用和军用的质量认证、CNAS等认证，并连续多年在科技部大型科研仪器开放共享评价考核中获得优秀成绩。中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心的电镜实验室在二十余年的发展中，逐渐积累了自己的一些特色。首先，电镜实验室很重视先进仪器技术的引进，比如实验室的Magellen 400就是国内科研院所引进的第一台具备单色器的超高分辨扫描电镜。其次，实验室非常重视电镜方法的研究，包括图像本身的技术、低电压技术等，同时，除了电镜技术本身的研究，也在材料的结构工艺性能关系方面做了大量工作，近年来每年以实验室为一作的文章保持在10篇以上。再次，在提供公共服务方面，电镜的服务量很高，每年的使用机时都超过3000小时。《低电压扫描电镜应用技术研究》 曾毅，吴伟，刘紫薇著历经岁月：近十五年 Magellen低电压优势助力科研曾毅老师见证了电镜实验室的不断发展，从自己刚加入实验室时组里只有一台电子探针，到后来陆陆续续购置十几台电子显微镜，目前硅酸盐所大致配置电子显微镜25台套，其中测试中心电镜实验室配置9套，这些电镜设备中扫描电子显微镜包括赛默飞的Magellen 400和Verios G4。电镜实验室的Magellen 400（左）和Verios G4（右）关于Magellen 400和Verios G4的购置背景，曾毅老师回顾道，当时所里开展介孔材料研究比较多，而介孔材料孔径很小，而且它要求在非常低的电压下来获得高清晰度的图片。在调研后发现了Magellen 400是国际上首款空间分辨率达到亚纳米的带单色器的扫描电镜，于是在2009年进行了购置，整体使用效果很好。接着，又在2018年购置了Magellen 400的升级产品Verios G4。曾毅老师表示，使用十多年来，Magellen 400的两个应用特点让自己印象深刻。首先，其低电压性能很好，虽然十多年过去了，实验室目前还一直在使用150V、300V、500V等常见的低电压拍图片，且低电压下的空间分辨率依旧很好。其次，在设计方面，其分析工作距离比较短，保证了在进行能谱分析时分辨率较高。截至目前，Magellen 400配能谱一直是实验室进行实验比对和能力验证的最佳设备，这或许就得益于Magellen 400的设计优势。低电压下获取高空间分辨率是Magellen 400和Verios G4扫描电镜的优势。关于低电压电镜的操作，曾毅老师表示，低电压电镜不可避免要用到减速模式和低电压条件，需要进行多个参数的调节，例如像散、焦距等。如何在低电压模式下得到高分辨率，需要对电镜技术人员进行特别培训，同时，技术人员也要多看、多想、多摸索，根据不同的材料选择着陆电压、工作距离、束流等，这些都对电镜操作者提出了比较高的要求，这也是电镜技术人员在操作超高分辨率扫描电镜时面临的挑战。传承科学：Magellen见证扫描电镜技术不断发展十多年来，Magellen 400见证了扫描电镜技术的不断发展，其独到的单色器技术对于扫描电镜技术的发展具有重要意义。关于单色器技术，曾毅老师表示，扫描电镜的分辨率主要取决于电子束斑直径的大小，在理想状况下，束斑直径与电子束流、电子能量、透镜孔径半张角等有关，但同时不可避免的存在着球差和色差。尤其在扫描电镜亚纳米尺度情况下，色差的影响会比较大。而色差与能量扩展范围ΔE密切相关，ΔE越小，由色差引起的束斑直径的弥散斑直径就越小，对应图像的分辨率就会更高。Magellen 400和Verios G4的单色器设计，便是让能量扩展范围变小从而进一步降低色差，进而提高图像的分辨率。多年来，Magellen 400和Verios G4支撑了测试中心诸多科学研究。曾毅老师也分享了两个印象深刻的案例。其一，实验室刚配置了Magellen 400时，大家都特别兴奋，因为它可以将介孔材料拍的非常清楚。实验室人员花了很长时间来摸索拍摄技术，并在将介孔孔道拍的很清楚的基础上，大家做了另一个尝试，即把介孔材料里面的孔当作一个原子做了傅里叶变换，第一次在扫描电镜中获得了类似选区电子衍射的图，对介孔材料的结果进行了表征，并发表了不错的成果。其二，去年实验室利用Verios G4对热障涂层在高低温循环热冲击的过程中，裂纹产生的机制机理做了研究。相当于在Verios G4中先观察裂纹的情况，然后做了几十次1200度热冲击以后，再离位观察同一个位置裂纹扩展的情况。发现有些地方更容易产生裂纹，接着利用Verios G4图像和EBSD找到了为什么有些地方更容易产生裂纹、有些地方更容易阻止裂纹扩展的原因，相关研究热障涂层结合强度及寿命的提高提供了关键技术支撑。SBA-15介孔颗粒表面、内部有序性对比图(Magellen 400)热障涂层热冲击样品EBSD 花样衬度图与IPF图(Verios G4)赛默飞电镜产品技术的更迭展现着电镜技术的发展历程，曾毅老师也谈了自己对扫描电镜技术发展趋势的看法。曾毅老师认为，接下来，扫描电镜会向这些方面不断发展：一是更高的空间分辨率；二是低电压下能力，也希望不远将来低电压的分辨率会更高；三是与更多的设备联用，除了与能谱、EBSD、原位拉伸、纳米压痕、拉曼、阴极荧光等技术联用获取更多的信息，相信后续还将有更多的联用技术不断呈现。在采访结尾，曾毅老师回顾了与赛默飞的合作历程。从2009年购置第一台Magellen 400，到后面的FIB、Verios G4等，赛默飞一直是扫描电镜领域最大的创新者之一，比如首次引入单色器技术将扫描电镜分辨率提升到亚纳米尺度、采用多探头获取更多电子信号、使用恒定功率透镜、静电扫描线圈、固体背散射探测器进行多个CBS、ABS分区等创新技术。未来，也希望可以在扫描电镜与附件技术发展的方向上，与赛默飞有更多深入的合作。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。2009年6月4日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第十四站：中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心。 　　上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心　　中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心成立于1997年，行政上直接受中国科学院上海硅酸盐研究所的领导，主要从事各种材料(特别是无机材料)的检测与表征，以及有关的理论和应用研究工作。　　无机材料分析测试中心办公室主任孙伟嬿高工介绍说，无机材料分析测试中心是国内首批建立的无机非金属材料分析测试技术研究机构之一，拥有一大批大型精密仪器，和一支40余人训练有素的分析测试专业队伍(高级专业技术人员约占50%)，开展无机材料表征与检测的基础和应用研究，包括基础理论研究、检测技术和新方法研究、检测设备研制和应用软件开发等，专业范围包括化学成份分析、结构分析、热学性能和力学性能检测和表征。　　激光脉冲法高温导温系数和导热系数测定仪(自行研制，国家科技进步二等奖项目)　　亚微米/微米薄膜材料导温系数和导热系数测定仪(自行研制，中科院仪器研制创新项目)　　美国瓦里安Vista AX等离子发射光谱仪　　　　日本岛津AA-6701石墨炉-火焰两用原子吸收光谱仪(GFAAS)　　Thermo Elemental VG9000辉光放电质谱仪　　日本理学D/max 2550V X射线衍射仪　　美国Leco公司TC600氧氮联合测定仪　　JEM-2010型高分辨透射电子显微镜　　　JSM-6700F场发射扫描电镜　　德国Netzsch公司STA429C热分析与Balzers公司ThermoStarTM质谱仪　　Instron-5500R万能材料试验机及高温抗折炉　　无机材料分析测试中心在向全所各研究室、中试基地和所办公司提供良好的分析测试技术服务的同时，还面向社会提供各类检测技术、方法和样品测试，并且独立承担了国家各部委、科学院下达的分析测试任务和分析测试技术、仪器及基础理论研究项目；参加了多项国家标准物质研制和标准方法的制定，开展了广泛的国际合作和交流；历年来，中心获得的省(市)级以上科技成果近40项。　　　　中国实验室国家认可委员会的实验室认可证书　　　　国家级计量认证证书　　另据了解，上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心于1998年2月通过了国家质量技术监督局的计量认证，2000年4月和9月通过了ISO9001民用和军用的质量认证；2003年12月通过了CNAL实验室认可/计量认证，因此整个中心具有一个较为完善的质量保证体系；2008年10月16-18日接受了中国合格评定国家实验室认可委员会组织的实验室认可和计量认证复评审，2009年2月16日，中心正式获得实验室认可和国家级计量认证证书。　　附录：上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心　　http://www.sic.ac.cn/list/science/analysis/123_1.htm

2010年12 月15日 ，中国上海 &mdash &mdash 中国科学院上海硅酸盐研究所与全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO ）宣布正式成立合作实验室。上海硅酸盐研究所分析测试中心主任卓尚军先生和赛默飞世尔科技科学仪器部商务运营总监裴立文先生共同为合作实验室揭牌，掀开双方在材料分析检测领域合作的新篇章。 卓主任在致词中表示，上海硅酸盐研究所与赛默飞世尔科技的合作历史渊源流长。自己曾经与裴立文总监一起使用X射线荧光光谱仪等仪器做研究分析。因此合作建立实验室是基于互相的信任和共同的理念。他希望将合作实验室发挥最大的作用，以达到合作双赢的目标。 赛默飞世尔科技裴立文总监在致词中谈到自己对硅酸盐研究所有着深厚的情感，因为毕业后的第一份工作就在这里。他认为硅酸盐所的无机材料分析测试中心在无机材料分析领域享有盛名，技术和人才实力雄厚，而赛默飞世尔科技拥有世界领先的检测技术，他希望双方能够共同开展课题，服务中国材料分析领域，积极探索产学研结合新途径，对材料分析技术和方法、技术标准、培养技术人才等发面发挥推动作用。 接着，无机材料分析测试中心材料原子光谱分析课题组长汪正博士为大家介绍了上海硅酸研究所的发展历史以及分析测试中心的研究内容，其中涉及无机材料的表征，检测技术基础和应用研究，无机材料检测方法和标准的研究、检测设备研制和软件开发等方面。现已拥有赛默飞世尔科技的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、辉光放电质谱仪（ELEMENT GD）、光电子能谱仪(XPS)等仪器。 赛默飞世尔科技科学仪器市场部经理王勇为先生为在场嘉宾介绍了公司应对元素分析的全面解决方案。从基础型的原子吸收光谱仪到ICP发射光谱仪、ICP质谱仪和高分辨ICP质谱仪；从固体检测的辉光放电质谱仪到适合快速分析的X射线荧光光谱仪，用于结构和表面分析的X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪，赛默飞世尔科技能够根据用户不同的检测要求，从主量分析到微量、痕量分析，不同类型材料的元素分析，以及无标样分析技术，提供针对性的解决方案，覆盖全方位的分析要求。 挂牌仪式在友好的气氛中结束了，而双方的合作将深入开展。赛默飞世尔科技和上海硅酸盐研究所将发挥和利用双方的优势，共同打造辐射全国材料分析领域的有重要影响力的实验室。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。