抗渗仪加压原理

2008年，一篇《68岁冯老汉正研制新型色谱仪器》的新闻在仪器信息网引起了广泛关注与热议。不少人在呐喊助威时，也提出了疑问：&ldquo 冯老汉&rdquo 研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进展如何？对此，仪器信息网编辑特地与&ldquo 冯老汉&rdquo &mdash &mdash 冯国利老师取得了联系，并在2012年4月得知，冯老汉研制的平面色谱仪(薄层色谱仪)已推出试验样机，正进行关键的最后一步研制工作。 　　2013年9月，冯国利再次电话告知，其研制的加压薄层色谱仪已通过上海技术监督局质量技术研究院的考核，各项参数均符合标准。为此，仪器信息网编辑采访了冯国利老师，请其详细回答了其仪器研制现状、研发目的及方向、项目未来计划等问题。 GJ-201加压薄层色谱展开仪样机 　　仪器信息网：请介绍一下该仪器研制项目的进展情况? 　　冯老汉：两年前，仪器信息网和有关媒体披露了我们研发新型色谱仪器的信息，各方面的关注是无形的压力，也是更多的鼓励和支持，增强了我们的信心。我于2011年8月8日在论坛上作了简要的回复。现按照当时的承诺，公开本项目的进展和有关技术内容，以抛砖引玉，征求大家的意见和建议，希望跨出新的一步。 　　我们研发的新型色谱仪器&mdash &mdash 加压薄层色谱仪，经过5年时间艰辛的努力，在2011年研制成功实验样机；在仪器调试和数百次的试验中，针对发现的问题，又对关键部件进行了重大的改进；于今年上半年完成了正式样机的加工和调试。目前正在进行设计定型，争取尽快投入小批量试生产。 　　今年6月，经上海市质量监督检验技术研究院的检测，对样机的评价是：&ldquo 仪器符合加压薄层色谱技术原理，结构比较合理，检测结果全部符合技术要求，有较好的加压薄层色谱展开效果。&rdquo 　　我们对研发中掌握的核心技术，向国家知识产权局申报了2项发明专利；另外申报的2项实用新型专利已获国家知识产权局批准授权。 　　中国科学院上海科技查新咨询中心提供的《科技查新报告》和《项目咨询报告》，肯定&ldquo 加压薄层色谱法&rdquo 兼具&ldquo 传统薄层色谱法&rdquo 及&ldquo 高效液相色谱法&rdquo 的优点，并补充了两者的不足。我们研发的加压薄层色谱仪在国内尚无公开的报道，其中展开室和预制板研究具有新颖性 该仪器的开发具有较高的市场应用前景，本项目的研发工作属国内领先水平。 　　另外，我们的加压薄层色谱仪将在今年的北京BCEIA展览会上展出(展位号4003)，欢迎感兴趣的专家和技术人员到现场指教。 　　仪器信息网：为什么您会在70岁的高龄决定研制这种色谱仪器? 　　冯老汉：1979年，国外专家在对薄层色谱法研究改进的基础上，分别吸取了薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法的优点，提出了加压薄层色谱法(OPLC)。其主要原理是将平面的薄层色谱板加压密封，流动相用输液泵强迫流动，使样品分离。可直接分离粗样；具有直观谱图、分离距离长、速度快、斑点扩散小、流动相消耗少等优点。离线分析模式可以对多样品同时进行分离；在线分析模式可以对单样品进行分离或制备。 　　1999年，匈牙利和法国两公司合作在市场上推出最新商品化的加压薄层色谱仪。2001年，我的一位从事液相色谱技术的法国朋友，向我建议加压薄层色谱技术和仪器可能比较适合中国的中药和生物提取物样品的分析和制备，并且希望我当时任职的上海科学器材公司承担该仪器在中国的进口代理业务。经过我的努力，国外的加压薄层色谱仪在当年第九届BCEIA展览会上展出。 　　至2003年的3年间，我多次在北京和上海参加展览会展示国外的加压薄层色谱仪，组织技术交流会 到北京大学、第二军医大学、上海第二医科大学、中国科学院上海分院等有关高校和研究机构上门作技术报告和演示；帮助中国军事医学科学院、中国中医科学院和复旦大学等单位的专家，发送试样到国外有关实验室用加压薄层色谱法进行分析 为中国药品生物制品检定所引进了国内第一台加压薄层色谱仪。 　　在与专家和科技人员的广泛联系和交流中，直接感受到众多从事分析测试的科技人员对这种新型加压薄层色谱仪器和分析方法优点的肯定和好评，希望能进行加压薄层色谱技术的试验研究工作，也有很多引进的意向。但是由于进口仪器和消耗材料的价格过高，影响了在国内的进一步销售和推广，实际应用只能停留于纸上谈兵。 　　2003年本人退休后，曾经联系国外公司到国内合作生产加压薄层色谱仪，因外商开价太高而中断。但是我仍然没有放弃这方面的技术跟踪和资料收集工作。于2008年与周海舫高工(原上海分析仪器厂第一任设计科长)联合有关科技人员开始了自主研发。经过前期大量的模拟试验，逐步选定了仪器总体方案和技术路线，就是遵循加压薄层色谱技术的原理，采用机械、化工和材料领域的国内现有最新技术和材料，予以优化组合，因此技术成熟度较高，性能可靠，可以降低生产加工的难度和成本，便于推广应用。 　　2010年经上海市科委批准，列入&ldquo 上海市科技企业孵化器专项科技创业计划(苗圃项目)&rdquo ，获经费资助5万元。经过努力，按期研制完成加压薄层色谱仪的加压展开单元实验样机和配套消耗材料。于2011年4月由市科委组织专家组验收通过。 　　我们又在实验样机的基础上进行改进，终于研发成功国产第一台加压薄层色谱仪。五年时间的艰辛努力，没有白费。 　　如果说我接触加压薄层色谱仪是&ldquo 机缘巧合&rdquo 那么我们的坚持则来自于两个年龄相加达150岁的科学仪器行业的老兵的信念和责任感，因为我可能是国内少数几个与进口加压薄层色谱仪有较多接触机会和收集积累相关技术资料较多的人，如果我们放弃了，那么国产加压薄层色谱仪的研发可能会推迟若干年。 　　而我们的自信来自于我们几十年从事科学仪器研发生产和供应服务的实践经验；总体方案和技术路线经过试验验证是切实可行的 虽然有资金和加工条件方面的困难，我们量力而行，循序前进；我们有较强的动手加工能力；同时依靠上海地区专业技术协作条件和资源的整合，可以提供多种解决方案；更有关注加压薄层色谱技术众多的科技人员的盼望和支持，我们没有让大家失望。 　　仪器信息网：请您具体谈谈该仪器研制项目的研发目的和方向? 　　冯国利：我们研发加压薄层色谱仪的目的，就是为了推广应用加压薄层色谱分析技术，为国内药物分析、食品安全和质量监控等领域，提供新型仪器装备，开发适合我国国情的快速、高效和经济的成分分析、分离和制备的新的方法。 　　我曾经在上海计量测试技术监督部门工作25年，深知生产第一线的检测技术对质量控制的重要性。1983年当时任国家经委副主任朱镕基同志来上海调研，我在汇报计量测试工作为生产服务情况时，提出&ldquo 质量是根本；标准是依据；计量是保证；检测是手段&rdquo 的观点。希望国家主管部门重视生产第一线的计量检测和质量监督工作。因为等到产品上了市场后再查出质量问题已经来不及了，既损害了消费者的权益，又造成了社会资源的极大浪费。 　　近几年社会上不断发生的&ldquo 苏丹红&rdquo 、&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 塑化剂&rdquo 、&ldquo 瘦肉精&rdquo 和&ldquo 毒胶囊&rdquo 等质量事件，无一不是在质量监督检验的环节上出了毛病。而主管部门往往是采取大批进口检测仪器，新建检验机构等&ldquo 治标&rdquo 的办法 没有重视加强生产第一线的产品检测和质量监督工作。 　　据仪器信息网报道，今年的第19届全国色谱学术报告会上，中科院江桂斌院士和国家自然科学基金会庄乾坤教授指出：&ldquo 目前，我国科学家都热衷于前沿科学研究，而对于应用性研究关注太少。&rdquo 因此，对我国从事科学仪器研发生产和分析测试的广大科技人员，都面临着新的挑战。研发制造适用于生产第一线的高质量、快速、高效和经济适用的质量检测仪器，以及研究相应的检测方法。可以说，这也应该作为我国科学仪器行业贯彻中央提出的&ldquo 创新驱动战略&rdquo 振兴民族工业的突破口。 　　仪器信息网：您对该仪器研制项目的下一步规划是怎样的? 　　冯国利：对于下一步的工作，我们有两方面的考虑，也是我们的希望： 　　首先是希望在国内加快加压薄层色谱技术的推广应用。 　　加压薄层色谱技术在国内还是&ldquo 一片没有开垦的处女地&rdquo 。据中国色谱协会的负责人的报告，自2010年起，中国科学家在色谱领域发表的文章已超过美国，跃居世界第一 其中2012年达5381篇。有关报道中称&ldquo 中国已经成为色谱研究的大国。&rdquo 非常可惜的是，加压薄层色谱法问世30多年以来，至今国内只发表过1篇论述加压薄层色谱技术和仪器的论文；只有《平面色谱方法及应用》一本书比较详细的地介绍了加压薄层色谱的技术原理和应用。而国外对于加压薄层色谱技术的研究和应用，多年来经常有论文在国际学术会议和刊物上发表。 　　为了便于大家学习了解和应用加压薄层色谱技术，我们将陆续在仪器信息网上传有关的资料和文章 也希望对加压薄层色谱技术有兴趣的朋友，通过各种形式进行交流和讨论。同时，我们从事色谱分析测试的科技人员，可以联系加压薄层色谱技术的特点，有没有可能在实际工作中试验应用，进行探索、改进和创新。 　　例如，加压薄层色谱法可以对粗样直接进行分析，简化样品的前处理过程，最大限度保存所含各种组分，和全部信息。是否有可能对现有检测方法的样品前处理程序进行改进? 　　例如，在中药的鉴别和分析方面，中药指纹图谱有越来越重要的作用，我大胆地设想，是否有可能创建一种实用的&ldquo 中药加压薄层色谱指纹图谱&rdquo ，综合高效液相色谱法和薄层色谱法两种建立指纹图谱方法的优点，避免两者的不足? 　　例如，利用加压薄层色谱法可以对多样品在同一条件下，同时进行分离的独特的优点，是否可以试验将多样品与标准样品同时在加压薄层色谱预制板上进行分离和比对，建立新的适用于生产第一线的鉴别和检测方法? 　　还有，对某些组分复杂或含量极微的样品，目前有时用薄层色谱先分离纯化，把样品的斑点刮下或洗脱，再用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法检测 是否可以采取加压薄层色谱仪的在线分离模式，分离的组分就可以直接进样到其他分析仪器，方便地进行联用?等等。 　　我相信，加压薄层色谱技术在国内是有发展潜力的；只要努力去探索和实践，一定会有收获的。 　　其次，我们希望加快加压薄层色谱仪器生产的进度。 　　为尽快满足部分高校和研究单位的急需，我们目前正在设计定型和用户试用的基础上，进行小批量试生产的准备工作。但是实事求是地讲，目前我们还缺乏进一步研发和批量生产的资金、人才和生产加工条件。除了准备申请政府主管部门立项支持外，欢迎与有共同兴趣的生产和科研单位进行合作。 　　我们两个党龄相加95年的老共产党员用自己的余热和正能量，为加压薄层色谱仪器的国产化道路铺下了第一块垫脚石，我们希望有更多的人在这条道路上铺路架桥，为提高我国的分析测试技术水平，推动科学仪器的国产化，而共同努力。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日针对《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，以及其中要求对固体土壤、废物等环境样品中有机物的提取规定使用的“加压流体萃取法”展开深入解读。环境中土壤和沉积物、固体废弃物检测是最近几年的热点，环境热点应用“土十条”也越演越烈。2016年2月新发布了两个环境标准 《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，其中都包含针对特定样品使用“加压流体萃取法”的规定。“加压流体萃取法”是什么？让我们从该标准中的“方法原理”里找答案：将固体样品加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂，在加压、加热条件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）完全贴合该方法操作要求。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）通过加热加压方式，可在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。ASE提供 1-100 g 的样品容量，允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取，与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。ASE能够完美的应用于“土十条”，并发挥ASE萃取效率高、速度快的特点。能满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。赛默飞ASE具有如下优点，完全满足HJ782、 HJ783标准的仪器要求：a) 萃取池兼容性：ASE350能够同时兼容11 mL 22 mL,34 mL, 66mL等多个规格的萃取池。b) 萃取池类型：ASE萃取池能够耐受高压，且萃取池上下内有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯。C) 酸碱耐受性：ASE是目前市面上唯一能够耐强酸强碱，且具备锆合金萃取池。能满足标准中对氯代除草剂提取需要使用到酸的要求。D) 仪器交叉污染：ASE独特设计的萃取池拥有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯，使得ASE萃取池各部件均可拆下来清洗。且ASE拥有样品间自动冲洗功能。目前赛默飞ASE在环境领域中不仅强有力的支持中国HJ782-2016，HJ783-2016标准，这两标准作为EPA3545A在中国的延伸，ASE同样也完美的支持EPA3545A标准。除此之外，ASE被作为EPA SW-846，GB/T19649-2005，GB/T19649-2006，GB/T23376-2009等多种标准的指定萃取技术。更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/083114?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

简介压汞法（mercury intrusion porosimetry 简称mip），又称汞孔隙率法。是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。压汞法分析技术是基于在精确控制的压力下将汞压入孔结构中的方法实现的。测试快速、精确，能够测定材料的的孔径分布、孔隙率、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径及样品堆积密度和骨架密度。除此之外，压汞法的适用于范围极广，可测试包括块状材料、薄膜、粉体、颗粒等形态在内的各种成分的材料。本文中，使用了麦克仪器公司的autopore系列压汞仪（如下图所示）进行了材料的孔隙率表征。在使用过程中，我们发现该仪器的测试程序中具备两种分析模式：连续加压与步进加压。本文，我们对这两种模式进行了对比。总结出两种模式的优缺点，以便在后续的测试时，为样品选择最适合测试模式。压汞仪压汞仪采用两种方法给样品加压：扫描：压力连续增加平衡：每个数据采集点压力维持一段时间或者直到进入速度降低到预选值以下麦克公司的所有压汞仪都提供了扫描和时间平衡模式。autopore系列也提供可速度平衡模式。目前，其他公司的仪器无法提供所有的这些性能。平衡分析，尤其是速度平衡，可以提供细致丰富准确的孔隙数据。扫描分析快速，得到高重复性数据，但是准确性有所降低。扫描模式倾向于小进入体积和小孔径，因而它最适合与重复性比准确性重要的分析，例如特定类型的质量控制样品。在选择方法时，理解扫描模式和平衡魔术数据有细微差别非常重要。孔填充是一个过程进汞不是瞬时的，在压力超过孔口直径所需压力是，汞开始进入孔口，但是汞充满孔的时间取决于孔体积和孔形状。平衡模式在孔填充时保持压力稳定。根据用户指定的平衡程度，孔体积读数显示完整孔体积。如不采用平衡模式，仪器进行体积读数时填充未完全完成，就进行下个压力点。