形态分析仪原理

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形态分析仪原理相关的仪器

  • SA5系列原子荧光形态分析仪,采用HPLC与AFS的联用技术,配置原子荧光PF5系列原子荧光检测器和独立的专属接口流路、液相分离系统、在线紫外消解装置等部件的形态分析专用模块,可进行砷、汞、硒、锑等元素价态分析.该设备采用主机内置的形态分析接口,分析模式快速连接,一次安装后,无需拆换流路,方便快捷,专用色谱形态分析软件一体化控制,实现形态图谱的采集和处理。设备分为SA510等度形态分析仪和SA520梯度形态分析仪,能满足行业需求。√免维护 1、无磨损件的气动流路系统,摆脱蠕动泵的维护烦恼。 √免调试 1、检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。 √更稳定 1、检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。 2、汽液分离器,制冷除水、搅拌混匀,可以加大幅度提升灵敏度。 3、气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小。 4、石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率高。 √更环保 双排废口设计,废液由不同管道流出,实现有机、无机废液分离储存。最小检出量:(ng) 砷元素形态:As(III)0.04、DMA 0.08、MMA 0.08 As(V) 0.2 相对标准偏差: RSD ≤ 5%以上数据出自:企业标准信息公共服务平台 仪器配置: 形态单元:气动流路系统、在线紫外消解 检测器:PF5系列SA7系列原子荧光形态分析仪是普析推出的原子荧光形态分析仪,配置PF7系列原子荧光检测器。采用气源式顺序流动注射技术、双光束光学结构和信息化样品管理系统等技术,形态分离模块采用专用形态分析氢化物发生器、石英消解装置、气动流路系统等技术,一体化流程控制,可实现多元素形态分析的同时采集,完成色谱谱图的处理和定量计算。设备分为SA710等度形态分析仪和SA720梯度形态分析仪,能满足行业需求。√免维护 1、无磨损件的气动流路系统,彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。 √免调试 1、检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。 √更稳定 1、检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。 2、汽液分离器,制冷除水、搅拌混匀,可以加大幅度提升灵敏度。 3、气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小。 4、石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率高。 √环保 双排废口设计,废液由不同管道流出,实现有机、无机废液分离储存。最小检出量:(ng) 砷元素形态:As(III)0.04、DMA 0.08、MMA 0.08 As(V) 0.2 相对标准偏差: RSD ≤ 5%以上数据出自:企业标准信息公共服务平台 仪器配置: 形态单元:气动流路系统、在线线紫外消解 检测器:PF7系列
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  • 整机性能LC-AFS形态分析仪采用先进的原子荧光光谱分析模块与100%国产化的盛瀚液相色谱模块,通过盛瀚自主研发生产的Shinelab软件进行兼容控制,简化端口连接方式,抗干扰能力强,分析性能稳定,灵敏度高,线性范围广,可用于砷、汞、硒、锑等痕量元素的不同形态分析。 技术特点精准输液,标配四路在线恒压真空脱气机,具有卓越的梯度精度和稳定性,且延迟体积较小, 维护简单 广域控温柱温箱,最高85℃稳定控温,数据重现性好 空心阴极灯可根据样品浓度自动匹配灯电流,提高空心阴极灯使用寿命和测量准确度 喷流型三级气液分离器,气液分离效果显著,有效解决了高浓度有机样品的泡沫影响 全封闭原子化系统不受外界环境变化的影响 超大流量主动式捕集系统有效解决汞污染,净化实验室环境,保证操作的安全性 搭配自动进样器,摆脱人工进样烦恼,24小时不间断进样,更快完成检测数据:原厂研发设计的工作站,对分离、分析模块完美兼容控制,简化接口连接 特殊的光学陷阱有效消除杂散光干扰,保证了测量结果的稳定性 国内首创“低温原子化”技术,氩氢火焰自动点燃,提高被测元素的分析灵敏度,减少气相干扰,降低记忆效应 吹扫式压力平衡流路设计,极大地改善了蒸气发生反应的重复性 相关标准 HJ1268-2022水质甲基汞和乙基汞的测定 液相-原子荧光法GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.17—2021食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硝代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定高效液相色谱-原子荧光光谱法NY/T 3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定液相色谱-原子荧光光谱法WS/T 635-2018尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法 应用领域 环境领域水(污水、饮用水等)中的砷汞等元素形态分析 肥料中的砷汞等重金属及微量元素分析 土壤中重金属元素及微量元素的分析: 砷、汞、硒、锑等 固体废弃物中的有害物质砷汞等元素及化学成分分析。 农产品领域大米中的无机砷分析 富硒大米中的硒形态分析 蔬菜中砷元素的形态分析 水产品领域水产干制品中的甲基汞含量分析 海洋藻类的砷元素形态分析 鱼肉中的甲基汞含量检测 食品药品领域植物源性中药的砷元素形态分析 动物源性食品的砷元素形态分析 灵芝粉孢子中的甲基汞含量测定
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  • 梅特勒托利多服务部门凭借多年的行业和设备经验,为您提供专业培训及业务咨询服务,从而高效地运行和维护设备。■ 本期课程:在线 pH 分析仪表原理及使用建议虽然疫情阻挡了小伙伴们出差的步伐,但是学习是不能停止的。看到近期开学的学生们,你的学习热情是不是也被调动起来了呢?梅特勒托利多在开学季为您奉上免费培训课程,让您的质量管理人员和操作人员可以充分学习。本次培训课程邀请梅特勒托利多在线 pH 分析服务专家任嘉麟,汇总在线 pH 分析仪表的使用原理、注意事项、故障处理及服务产品介绍,为您带来一站式的科普。■ ■ 课程介绍01 | 介绍 pH 产品测量原理02 | 现场安装及校准、维护注意事项03 | 常见故障处理04 | 梅特勒托利多的服务建议■ ■ 课程通道扫描下方二维码或浏览器输入:ns6247.umu.cn 直达课程,为您解锁居家学习新思路。您还可以搜索关注“梅特勒托利多服务在线”公众号,或拨打免费服务咨询热线 ,时刻获取前沿资讯和精选培训课程。
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形态分析仪原理相关的方案

形态分析仪原理相关的论坛

  • 晒一晒你们的形态分析仪

    大家上来说说你们实验室在用的形态分析仪,讨论下使用过程中的心得及注意事项还有形态分析的前处理技术。为后来人购买形态分析仪器和开展形态分析提供参考。

  • 晒一晒你们的形态分析仪

    各位坛友,你们实验室现在有在用什么牌子及型号的形态分析仪,上来分享下它的优点或缺点,供大家以后购买和使用参考。现在可以做形态分析的仪器主要有:HPLC-ICP-MS联用仪HPLC-AFS联用仪常见的HPLC-AFS品牌及型号有:吉天:SA-10原子荧光形态分析仪海光:LC-AFS9800液相色谱原子荧光联用仪瑞利:AF-610D2色谱-原子荧光联用仪金索坤:SK-博析形态分析仪不知道大家在用的是那个品牌及型号,有使用的朋友上来说下阿,晒下你们的好东西,给大家分享下阿!

  • 求原子形态分析仪资料

    各位老师,小弟准备转战元素检测项目,科室有台原子形态分析仪,吉天SA-10的,有哪位老师有原子形态分析仪的资料可以共享下吗?现在这方面的资料都比较难找。在这里先谢过各位了,拜托拜托!

形态分析仪原理相关的耗材

  • 用于 As 形态分析的保护柱
    安捷伦生产各种优质 ICP-MS 备件、附件和耗材,包括形态分析色谱柱。安捷伦提供各种铬形态分析色谱柱、砷保护柱和高精度的形态分析色谱柱,用于测定饮用水或尿液/食品中的砷。确保样品和备件安全、准确并符合当地法规的定期检测。所有的形态分析色谱柱都符合安捷伦的严格性能指标,有助于获得重要客户所期望的市场领先的 ICP-MS 性能。为了维护系统性能,要确保根据推荐维护日程表定期更换消耗品。 请参阅“其他信息”选项卡上的套件内容。 查看气相色谱接口备件。 对于大多数常见的形态分析方法都具有出色的峰分离度和重现性 保留时间 (RT) 和浓度都具有出色的重现性 帮助用户进行可靠的定量和化学形态分析 更高的分析效率 — 使用安捷伦色谱柱可避免对样品进行重复分析 提供各式各样的固定相和色谱柱配置
  • 形态分析柱和备件
    外围备件安捷伦集成智能化进样系统(ISIS)样品分析通量最高:恒定雾化流技术可实现样品的快速提升;六通阀可实现不连续进样;定量环可实现时间分辨分析。可以为高级分析应用提供先进的样品处理和样品传输选项。集成智能化进样系统(ISIS)还通过减少表面与样品基体的接触简化了对高基体样品的处理。这意味着信号漂移更少、精确度得到提高,并且清洗采样锥的频率降低。订货信息:形态分析柱和备件说明注释部件号用于饮用水分析的砷形态分析柱—G3154-65001用于尿分析的砷形态分析柱—G3288-80000砷形态分析保护柱—G3154-65002用于饮用水分析的铬形态分析柱—G3268-80001*完备的液相色谱连接组件适用于 LC-ICP-MS 应用,而不适于检测水中的铬和水和尿液中的砷。这是 LC-ICP-MS 安装时所需的全部管线和接头包括样品管(5 根 PFA 内径 0.15 毫米 x 0.7 米长,1 根 PTFE 内径 0.8 毫米 x 0.5 米长,1 根 PTFE 内径 2.0 毫米 x 5 米长),蠕动泵管(Tygon,3 个,内径 0.89 毫米,12/包),2 个 T 型接头,5 x 二通接头,用于外径 3 毫米管的 PTFE 螺帽(10/包),用于外径 3 毫米管的前、后密封垫圈(10/包),用于外径 1.6 毫米管的PTFE 螺帽(10/包),用于外径 1.6 毫米管的前部和后部密封垫圈(10/包),2 个蠕动泵管接头,APG 远程信号传输线,阴阳变换头 D9S-FF 和手册/安装指南G1833-65200与液相色谱联用的基本工具包包括样品管(PFA,内径 0.3 毫米,外径 1.6 毫米,3 米),2 个两通接头,3 个PEEK 手紧接头 - 1/16 英寸 x 10-32 螺帽(2/包),APG 远程信号传输线和阴阳变换头D9S-FFG1820-65541毛细液相色谱接口的通用型雾化器—G3280-80602用于毛细液相色谱接口的单通道雾化室—G3280-80603*铬形态分析手册,部件号G3268-90001
  • 铬形态分析色谱柱,用于饮用水
    安捷伦生产各种优质 ICP-MS 备件、附件和耗材,包括形态分析色谱柱。安捷伦提供各种铬形态分析色谱柱、砷保护柱和高精度的形态分析色谱柱,用于测定饮用水或尿液/食品中的砷。确保样品和备件安全、准确并符合当地法规的定期检测。所有的形态分析色谱柱都符合安捷伦的严格性能指标,有助于获得重要客户所期望的市场领先的 ICP-MS 性能。为了维护系统性能,要确保根据推荐维护日程表定期更换消耗品。 请参阅“其他信息”选项卡上的套件内容。 查看气相色谱接口备件。 对于大多数常见的形态分析方法都具有出色的峰分离度和重现性 保留时间 (RT) 和浓度都具有出色的重现性 帮助用户进行可靠的定量和化学形态分析 更高的分析效率 — 使用安捷伦色谱柱可避免对样品进行重复分析 提供各式各样的固定相和色谱柱配置

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形态分析仪原理相关的资讯

  • 深扒中国特色的“形态分析仪”
    历史总是裹挟着泥沙咆哮在纷繁的世间把真相搅得混乱,真相就在泥沙俱下的潮流中左右飘摇,沾染了人的情感后沦落为主观的历史,生活如此,科学亦如此!还好“造物主”为了使通往真理的道路不那么拥堵,选择让大部分人保持无知。这种无知保护了真相安静地立在圣洁的角落窥视这戏剧的凡尘消长浮沉。 不知从什么时候开始,无论哪个领域,凡是国人创造出异于国际的新鲜事物,都被冠以“中国特色”的名号,在那个特殊的年代“中国特色”作为一个中性词而被国人贴上了激进的标签,这无疑是个引以为傲的字眼,而近些年又是在不同的历史环境下这个字眼显得格外刺眼,很多语境下略带几分嘲讽的意味。“中国特色”、“中国制造”到底怎么了?这不应该是“穷矮搓”的代名词。今天小编不想论证什么,只是想通过讲述一台国产实验室分析仪器的前世今生,为“中国制造”发声。 在整个实验室仪器界,气态氢化物发生法原子荧光光谱仪是为数不多的具有中国自主知识产权的实验室分析仪器,可以说到目前为止原子荧光光谱仪是唯一一款可以为国产实验室分析仪器代言的大型实验室分析设备。商品化原子荧光光谱仪的诞生有其特殊的历史原因,在特定的历史环境下,这是上世纪第一代仪器人共同努力的结果。虽然那些曾经参与研发的老一辈科学家都已迟暮,有的甚至早已离我们而去,但这些前辈的研发轶事至今还被业内的后人津津乐道。而新世纪下,在这种仪器基础上发展起来的液相色谱与原子荧光联用仪既形态分析仪有着怎样的研发历程,恐怕听闻者甚少。 事情要从本世纪初说起,随着现代科学技术的迅猛发展,科技工作者发现,一种元素的生理毒理特性、生物利用度、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态,形态间差异造成了这些特性截然不同。这样仅测定体系中元素的总量已不能满足科学家们在生物、环保、临床医学、毒理学等各个研究领域的需要,研究人员迫切地需要知道元素在样品内的实际状态以及化学活性、生物活性和毒性等重要信息。以砷为例,在自然界,砷元素可以以许多不同形态的化合物存在,在空气、土壤、沉积物和水中发现的主要砷化物有三氧化二砷或亚砷酸盐(As(III))、砷酸盐(As(V))、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA);在海产品中则主要以砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)形式存在。另外,还有其他更复杂的砷化合物,例如砷糖(Arsenosugars)、砷脂类化合物等。不同形态的砷其毒性相差很大,如砷的无机化合物一般具有毒性,无机三价砷As(III)能与带巯基(SH)的酶生成稳定的螯合物,使得很多的酶活性降低或消失,严重干扰细胞的生物功能、结构和正常代谢;而有机砷的毒性一般比无机砷小得多,有些形态甚至几乎无毒,像一些海产品中,虽然总砷含量较高,但绝大部分都是以砷糖、砷甜菜碱等无毒形态存在,因此人吃了后并不会引起砷中毒。 那时国际上早有研究者在研究用于形态分析的各种方法,其中以冷阱法和色谱法的研究最为热门,并且均有相应的产品上市。在贸易市场方面,检测手段的落后,使得国际社会的进口标准对中国部分水产品的出口形成强大的贸易壁垒,国内出口贸易受损事件屡见不鲜。针对这些情况,清华大学张新荣教授团队率先开始着手研究液相色谱与原子光谱联用技术,用以解决样品检测中元素形态分析的难题。北京吉天仪器有限公司再得知此消息后,立即联系该研究团队,并将一台当时生产的AFS-820型原子荧光光谱仪送到张教授实验室,进行联用试验。经过一段时间的摸索,基本攻克了液相色谱与原子荧光联用接口技术的难题,2004年吉天公司开始正式上马形态分析仪项目,组建以刘霁欣博士牵头的研发队伍,欲将这种仪器商品化。经过反复的硬件调试和方法开发,于2005年10月正式推出SA-10型形态分析仪,同年被仪器信息网评为“2004-2005年仪器新产品”。至此,又一完全具有中国自主知识产权的“中国特色”形态分析仪正式登上历史舞台。不久这一仪器就在全国范围内得到实际应用,其中2006年12月12日的《科学时报》、2006年第6期《现代科学仪器》和2006年12月26日的《仪器信息网》分别报道了《北京吉天色光联用仪纠正“紫菜”错案》的信息。此时,针对这一新型仪器,吉天的应用工程师通过大量实验摸索已经开发和优化出诸多样品如海产品、饲料,血、尿等的前处理和检测方法。由于这款仪器的出色表现,于2007年不负众望勇折当年BCEIA桂冠。SA-10型形态分析仪 随后的几年中,根据检测市场的需求,吉天又先后开发出硒、汞、锑的形态分析方法,并在多个检测领域推广应用。尤其是对汞元素不同形态的检测条件的摸索,直接推动了深圳出入境检验检疫局和湖南出入境检验检疫局关于汞形态行标的制定,为我国海产品的出口检测做出重要贡献。而SA-10也经过反复改进,升级为SA-20型形态分析仪,仪器性能有了进一步提高。SA-20型形态分析仪 这款仪器的诞生无疑为当时过分依赖进口仪器而国产仪器普遍疲软的的检测市场注入了一针强心剂,中国除了制造也可以创造。当然同为一类色谱联用技术的高端仪器“液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用仪”不得不直面形态分析仪带来的挑战。毫无疑问,与价格高昂、运行成本昂贵、操作复杂的“液质联用”仪相比,形态分析仪在中国现有的经济条件下更具备普适性,就如同当年原子荧光一样,形态分析仪的普及有着它独特的土壤,等到“春暖花开时”必定会红遍大江南北。 现在,这股春风来了!随着食品中砷汞检测新国标的正式实施,形态分析仪这个国产仪器的宠儿再一次被推到了风口浪尖。只不过这次不再是吉天来唱独角戏,而是整个原子荧光厂商的联袂演出。我们可喜的看到经过众多国内仪器人的努力,国产仪器的整体实力有了飞跃式的发展,当下的时代再不是“唯进口论”的时代,为国产仪器而发声的呼吁越来越多。这场大戏刚一开锣,舞台上的群演们就按捺不住,吵得沸反盈天,煞有群猴大闹凌霄殿的气势,个个誓要在猴年把这猴戏唱到底,殊不知这闹得天宫的只有那吉天大圣一人,我们暂且不评论这场开年大戏,先来看看这佛祖的经文上写了什么。 此次国标GB 5009.11当中将2003版的GB/T 5009.11“食品中总砷及无机砷的测定”这一标准名称改为“食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定”,仔细辨认标准号少了一个T,这意味着 “砷标”从此由推荐标准升级为强制标准,既然上升到国家食品安全的高度那么无机砷由过去的总砷超标才检测变为必须检测,这对检测人员的职业技能是个不小的考验。取消了总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法,取消了食品中无机砷测定的原子荧光和银盐法。毫无疑问,手工方法一直存在着操作繁琐,重现性差的缺陷,此次被取消意料之内。增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法;增加了食品中无机砷测定的液相色谱与原子荧光光谱法和液相色谱与电感耦合等离子体质谱法。那么重点来了,ICP-MS被作为总砷检测的第一方法,意味着这一国际上常用的方法,逐渐被国内所接受,在未来将会对原子荧光产生不小的冲击。今天主扒形态分析仪,总砷的测定方法暂不展开论述。而无机砷的检测的第一方法被规定为液相色谱与原子荧光联用法,这是各原子荧光厂家为之躁动的主要原因,为什么不将液相色谱与ICP-MS联用的方法作为第一方法而选了液相与荧光联用作为第一方法,小编猜测除了ICP-MS操作繁琐,运行成本高,现阶段不利于推广外,还与它本身原理上存在的问题会对砷信号产生影响有关。从总体上看“液相色谱与原子荧光光谱联用”这一标准方法前处理相对简单,对于含油脂脂肪和大分子蛋白质的样品专门设计了样品净化的过程,可降低色谱柱的损耗。当然作为一类针对性强的标准,也存在部分不足。比如标准中只列出了稻米样品、水产动物样品和婴幼儿辅助食品三类样品的提取方法,而对于广泛食用的植物性水产品没有给出相应提取方法。所有样品均用稀酸浸泡过夜,虽然提高了提取率,但是也延长了检测周期。对于动物性水产品洗脱采用梯度程序,提高了无机砷与有机砷的分离效果,但是流动相平衡时间较长,检测一个样品所用时间为32分钟,那么做一条7个点的标准曲线就需要将近4个小时,同时还要消耗掉大量的反应试剂,这不利于样品的大量检测。另外,整个标准缺乏相应的编制说明或指导性文件,没有向操作者解释条件选择优化的过程和机理以及遇到问题后的解决对策。吉天拥有成熟的应用案例,可在两小时内完成样品的提取,并且可以在等度条件下完成动植物水产品的检测,提高检测效率。 另一个备受关注的国标GB 5009.17将2003版的GB/T5009.17“食品中总汞及无机汞的测定”改为“食品国家安全标准 食品中总汞及无机汞的测定”,这也意味着“汞标”同样成为食品安全标准而被强制推行。取消了总汞测定的二硫腙比色法,有机汞测定的气象色谱法和冷原子吸收法,和“砷标”类似手工检测方法存在重现性差的缺陷,而气象色谱法和冷原子吸收法的检出限和灵敏度均不及原子荧光光谱法。增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),并作为甲基汞检测的第一法被写入该标准。这同样为形态分析仪的全面爆发,吹响了号角。从整体上看,甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似,均是将样品经酸提取后,用C18反相柱分离,分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞,然后被原子荧光检测。这一方法分离效果佳,检测速度快,但是也存在一些不足,比如标准中对样液的pH 范围的规定太宽泛,2-7的范围足以影响到样品中目标组分的电离度,进而影响样品极性,造成甲基汞在反相柱中的分离状况出现差异。另外标准溶液以流动相定容,这又与样品pH不一致,造成两个基体间存在差异。150mm的色谱柱虽然能将无机汞和甲基汞分离,但是分离效果不佳,如果改用250mm的色谱柱分离效果会更好。吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统,可在短时间内完成样品的提取,无需浸泡过夜,超高效的紫外消解装置,不需要通入辅助氧化剂,简化了管路,减小柱后扩散的风险。 以上是关于食品新国标的简单分析,不难看出吉天的形态分析仪足以满足国标方法的要求,而吉天长期摸索的检测方法,又是对国标方法的补充,既可以满足广大用户对国标方法的需求,又可以适应不同类型用户对特殊方法的需求。 这次食品国标对“液相色谱与原子荧光光谱联用”技术的肯定,将为形态分析仪带来新一轮的采购热潮,连锁反应下又会带动仪器生产、销售以及终端检测甚至技能培训环节的快速增长,这对国产仪器扩大影响力是个很好的契机,我们呼吁各位仪器界同仁在赚得盆满钵满的同时,认真思考国产仪器的未来,积极探索国产仪器突围的新道路,相信通过各界关心国产仪器同仁们的努力,国产仪器真正与进口仪器分庭抗衡公平竞争的时代指日可期。
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 原子荧光形态分析仪的应用
    氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代,是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展,除了地质普查中重金属的检测需求外,已经逐渐将应用拓展到卫生防疫,检疫部门食品安全;城市给排水;环境安全;教学研究;临床体液及毒理病理检验;药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器,由于原子荧光光度计具有灵敏度高,操作简易,测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来,氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速,国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点,在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中,应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中,应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法,还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合,目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时,进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例,如果样品中总砷含量超标,不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的,而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此,重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上,还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出,食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计,无需另配柱后氢化物发生系统,可与金索坤原子荧光主机无缝对接,减少管路,降低测汞记忆效应,提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏,可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器,可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质,保护并延长分析柱使用寿命,无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业,会不断探索乾坤,推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信

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