尿碘消解仪原理

继血碘尿碘之后，食品中碘元素再次启动ICPMS方法关注我们，更多干货和惊喜好礼● 碘的检测 ●iCAP RQ ICPMS碘元素是人体必需的微量元素，90%以上来源于食物，由消化系统进入血液循环到达在人体各个组织器官，碘的代谢主要通过肾脏由尿液排出。碘元素在人体处于动态平衡状态，缺乏或过量均会导致相关疾病，可通过检测血液尿液中的碘元素判断个体对碘元素的需求，从而精确选择含碘食物的摄入。ICPMS作为元素分析利器之一，很早就被广大分析工作者应用于血液尿液中碘的测定。此前WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定》第2部分便将电感耦合等离子体质谱法作为尿液中碘元素分析方法之一，近日发布的最xin食品标准GB5009.267-2020《食品中碘的测定》再一次新增ICPMS方法，将ICPMS测定碘的方法推广至食品安全领域。ICPMS测定碘元素 关于ICPMS测定碘元素方法，赛默飞具有丰富的经验，很早之前便采用iCAP Q和RQ ICPMS实现血液尿液中碘元素的精确分析。WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定》第2部分采用的稀释剂为0.25%四甲基氢氧化铵（TMAH）和0.02%曲拉通X-100混合溶液，方法检出限为0.4μg/L（换算至上机溶液检出限为0.04μg/L），可以直接测定碘含量为0 μg/L~1000 μg/L的尿样。本次GB5009.267-2020《食品中碘的测定》中ICPMS方法采用的稀释剂为0.5%TMAH，方法检出限为0.01mg/kg（换算至上机溶液为0.1μg/L），两个方法难度相当。为了消除同学们对新标准实施忧虑，我们采用赛默飞iCAP RQ ICPMS对GB5009.267-2020中ICPMS方法进行验证，实验证明iCAP RQ ICPMS具有极高的灵敏度，对于碘元素的检出限可达0.014 μg/L（实验中所用TMAH为分析纯试剂，碘的背景较高，若使用纯度更高的TMAH可获得更低检出限），按照0.5g取样量，定容至50mL计算，可获得0.0014mg/kg方法检出限，远低于标准要求。0.5% TMAH为碱性试剂，属于高基体样品，对仪器的基体耐受性提出挑战，下图为对0.5% TMAH连续分析4h以上内标（Re、In和Rh）回收情况，内标回收率均稳定在90%~110%之间。 iCAP RQ ICPMS之所以长期测试0.5% TMAH仍能保持出色的稳定性，有赖于其稳健的等离子性能和专利嵌片耐盐技术，对于0.5% TMAH无需气体稀释，采用标配进样系统即可获得稳定的测试效果。针对碘元素，赛默飞不仅具有成熟的元素总量分析方案，还有丰富的碘形态分析案例，更多精彩敬请关注！飞飞祝大家圣诞快乐！MERRY CHRISTMAS“码”上下载填写表单即刻获取【ICPMS应用文集】 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！简单来说，至少有以下几点：1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形色色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）这种最初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）这种最初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。

Hi，实验室的小伙伴们，你们做样品消解的时候有没有遇见过下面的情况？一不小心，时间飞逝样品已经消没了；温度超高，样品剧烈反应溢出；样品难消，时间线长来不及吃饭；实验紧要关头离不开人却偏要临时开会……以上都是实验室的小伙伴们经常陷入的两难情况。为了避免上述情况的发生，大师兄为大家准备了一份小礼物——重金属分析时如何高效地消解样品，一起看看吧!其实，想避免这些也不难，只需要一台消解机器人D-Master即可。它是自动型实验机器人，只需你称样，它可以自动添加腐蚀性试剂、自动混匀样品、自动升降、自动梯度升温、自动赶酸、自动定容，让你进行一站式消解，无需来回转移。它是智能型实验机器人，将人工智能引入实验，远程控制让你可远离实验室酸气酸液的危害；预约开机更是能替你在8小时工作制外继续加班，不间断的工作；语音提醒让你更安心一人多职、一心多用，提高工作效率。D-Master消解机器人，让实验更简单！它是安全型实验机器人，智能控制，多控制端可随时随地视频查看实验状态，出现紧急情况也可以随时随地修改、甚至急停方法；它还内置样品消解方法，为你做样提供参考。它是耐用型实验机器人，360°旋转机械臂，全密闭全防腐结构，相较XY轴丝杠式机械臂更不易腐蚀；与传步带式机械臂相比定位更灵活，更精准，整体防腐性更全面，使用寿命更长。它是高温型实验室机器人，最高温度可达350℃，能够更好地兼容你各种类型的样品，保证样品的消解完全性。最后师兄再送你一张样品消解的思维导图，让你更轻松地掌握样品消解的诀窍。快和师兄学起来吧，让你瞬间从小白变大神，D-Master你现在用正合适，师兄我也要升级D-Doctor了呦！