丙体六六六检测

滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。 1 应用范围 1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为： ①?&mdash 666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。 色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。 温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。 3．2 1000ml分液漏斗。 3．3 10ml具塞比色管。 3．4 5?l微量注射器。 4 试剂 4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。 4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml含10．0微克的中间浓度溶液。 4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。混合标准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p&mdash DDT各1．00微克。根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列，贮存于冰箱中。 4．4 苯：色谱纯。 4．5 环己烷：重蒸馏。 4．6 硫酸：优级纯。 4．7 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。 4．8 4％硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠（33．1．4．7），溶于纯水中，稀释至100ml。 5 步骤 5．1 萃取和净化 5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．1．2 污染较重的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），振摇3min，静置分层，弃去水相。加入2ml硫酸（4．6），轻轻振摇数次，静置分层，弃去硫酸相。加入10ml 4％硫酸钠溶液（4．8），振摇数次，分层后，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色谱柱内，记录色谱峰，从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5．3 标准曲线的绘制：分别吸取混合标准溶液（4．3）5．0微升，注入色谱柱，以测得的峰高或面积为纵坐标，各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线。 6 计算 式中：C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度，微克/L； C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度，微克/ml； V1&mdash &mdash 水样体积，ml； V2&mdash &mdash 萃取液总体积，ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。

11月23日，山东省市场监督管理局发布《关于公布2021年资质认定检验检测机构能力验证结果的通知》，本次资质认定检验检测机构能力验证必须参加的1701家，自愿参加的11家，未参加的38家，实际参加1674家。其中，数据为满意的1256家、存在可疑值的232家、不满意的186家，满意率73.4%。对数据存在可疑值的232家机构和验证结果为不满意的186家机构，责令自本通知下发之日起1个月内进行改正，要认真找出偏离原因，采取有效纠正措施，切实提高检验技术水平。相关市或县（市、区）属地市场监管局要督促上述机构进行改正，并审核有关改正情况，按规定组织其参加二次能力验证。附件3-2021年能力验证结果为不满意的资质认定检验检测机构（一）食品包材高锰酸钾消耗量检验能力验证结果（不满意）序号检验检测机构名称1山东腾翔产品质量检测有限公司2威海市疾病预防控制中心3滨州市产品质量监督检验所4滨州市厨具产品质量检验中心（二）食品中铅含量检验能力验证结果（不满意）序号检验检测机构名称不满意项目1博兴县综合检验检测中心食品中铅2德州市德城区疾病预防控制中心食品中铅3平原县检验检测中心食品中铅4广饶县疾病预防控制中心食品中铅5济南市历下区疾病预防控制中心食品中铅6平阴县疾病预防控制中心食品中铅7山东五洲检测有限公司食品中铅8邹城市公共卫生服务中心（邹城市疾病预防控制中心）食品中铅9青岛皓宸环境卫生监测有限公司食品中铅10平度市检验检测中心食品中铅11临朐县检验检测中心食品中铅12山东中正食品科技检测有限公司食品中铅13莱州市疾病预防控制中心食品中铅14烟台联创海越检测有限公司食品中铅15龙口市疾病预防控制中心食品中铅16烟台市牟平区检验检测中心食品中铅17枣庄市产品质量监督检验所食品中铅18宁津县疾病预防控制中心食品中铅19枣庄市市中区疾病预防控制中心食品中铅（三）土壤中有机氯农药检验验证结果（不满意）序号检验检测机构名称离群项目与可疑值项目满意项目1山东中熙环境检测服务有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六2山东祥和职业环境检测有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕3山东铭洋检验检测认证有限公司α-六六六；p,p' -滴滴涕/4山东绿洲检测有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕5山东凯宁环保科技有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六（四）纺织品纤维含量检验能力验证结果（不满意）序号检验检测机构名称1山东金质产品质量检测有限公司2山东中东质量检测有限公司3聊城市产品质量监督检验所4青岛纺织服装材料检测中心有限公司（五）水泥检验能力验证结果（不满意）序号检验检测机构名称:不满意项目可疑项目1青岛市建筑材料研究所有限公司胶州分公司终凝时间抗折强度2山东耀辉工程检测有限公司三氧化硫、抗折强度、抗压强度密度、筛余3东明县建设工程质量检测站密度比表面积4德州市陵城区建筑工程质量检测站（三八东路）终凝时间/5潍坊宏盛工程质量检测有限公司抗压强度/6威海谐和路桥检测技术有限公司终凝时间/7汶上县建功工程质量检测有限公司终凝时间抗压强度8东营市建筑工程质量检测站比表面积/9潍坊宏正建筑工程质量检测有限公司筛余/10山东翼丰工程检测有限公司抗折强度/11滨州方正建设工程检测有限公司抗压强度筛余、12潍坊衡达尔工程质量检测有限公司抗压强度抗折强度、13山东中科工程质量检测有限公司密度、比表面积/14郓城县建筑工程质量检测站抗压强度/15山东鹏通检验检测技术有限公司初凝时间终凝时间16日照市岚山区质信建设工程质量检测有限公司初凝时间筛余、终凝时间17山东路科工程检测有限公司终凝时间初凝时间18青岛建工路桥检测有限公司氯离子、筛余比表面积、终凝时间19沂源博安工程检测有限公司密度、终凝时间比表面积20山东临沂交通工程咨询监理有限公司终凝时间/21山东正义信工程检测有限公司抗压强度/22山东普瑞森工程检测有限公司密度、比表面积筛余23山东普瑞森工程检测有限公司胶州分公司密度、比表面积初凝时间24荣成市成山好运角建设质量检测有限公司抗压强度抗折强度25乳山市建筑工程质量检测有限公司初凝时间、终凝时间抗压强度26山东泉建工程检测有限公司（济南市历下区）三氧化硫、密度、氯离子、比表面积、初凝时间终凝时间27青岛建学工程检测中心有限责任公司密度/28济南东升建设工程检测有限公司比表面积、筛余/29莒县建诚工程质量检测有限公司比表面积/30菏泽市产品检验检测研究院比表面积筛余31菏泽市水利工程质量检测站终凝时间比表面积32济宁鸿启建设工程检测有限公司抗压强度初凝时间33山东泉建工程检测有限公司（烟台市经济技术开发区）比表面积密度、初凝时间、终凝时间、抗压强度34山东水发工程质量检测有限公司抗压强度抗折强度35山东铁诚工程技术有限公司初凝时间/36济宁市水利工程质量检测中心密度/37滨州鼎尊正诚工程检测有限公司抗折强度初凝时间、抗压强度38山东明辰质量检测有限公司比表面积/39诸城市经纬建设工程质量检测有限公司抗压强度抗折强度40东营市垦利区建筑工程质量评价中心抗折强度密度、比表面积41山东金舆达检验检测有限公司密度、氯离子抗折强度42通标标准技术服务（青岛）有限公司三氧化硫、密度、终凝时间/43山东信洁建筑工程检测有限公司密度、比表面积终凝时间44山东津益恒通检测科技有限公司初凝时间、终凝时间/45山东华研检测科技有限公司密度终凝时间、抗折强度46安丘市弘正检测有限公司抗压强度/47滨州市沾化区建设工程质量检测中心初凝时间/48山东飞越检测技术服务有限公司比表面积、筛余、初凝时间密度、抗折强度、抗压强度49莱芜市永胜建筑工程质量检测有限公司筛余/50宁阳天成检测技术有限公司比表面积终凝时间51寿光市恒泰建设工程质量检测有限公司比表面积/52山东中瑞检测技术有限公司密度、初凝时间、终凝时间/53山东丰汇工程检测有限公司比表面积、筛余/54山东睿泰工程检测有限公司密度、终凝时间、抗折强度/55临沂衡信建设工程检测有限公司初凝时间/56山东华材工程检测鉴定有限公司（烟台市龙口市）抗折强度、抗压强度/57利正工程检测（山东）有限责任公司密度终凝时间、抗折强度58梁山县诚信建设工程质量检测站密度、抗压强度终凝时间59山东聚鑫检测服务有限公司抗折强度抗压强度60烟台正大城发检测有限公司比表面积/61东营众诚检测有限公司比表面积、抗折强度抗压强度62山东鑫喆检测技术有限公司比表面积、抗压强度密度63山东泉建工程检测有限公司（淄博市桓台县）比表面积、终凝时间/64山东佳程建筑工程检测有限公司比表面积、筛余/65庆云县建筑工程质量检测有限公司筛余/66威海建新科技开发试验有限公司筛余、抗压强度初凝时间67鱼台金宏建设工程质量检测有限公司比表面积/68章丘市建筑工程质量检测站比表面积筛余、初凝时间69山东宇衡工程质量检测有限公司比表面积、抗折强度/70山东华鉴工程检测有限公司（济南市高新区）终凝时间/71山东鉴玺工程质量检测有限公司（安丘市）终凝时间氯离子、抗压强度72山东腾翔产品质量检测有限公司氯离子、抗压强度三氧化硫、比表面积、抗折强度73山东钰亚建筑工程检测有限公司筛余、初凝时间、终凝时间密度74淄博金信工程质量检测有限公司终凝时间初凝时间、抗压强度75山东德信工程检测有限公司终凝时间初凝时间、抗折强度76乳山市银滩工程检测有限公司密度终凝时间77淄博合正工程检测有限公司终凝时间初凝时间78山东恒正工程质量检测有限公司密度终凝时间、抗折强度79山东方盾工程检测技术有限公司密度、比表面积/80临沂市科源建设工程质量检测有限公司抗压强度/81曲阜市德诺建筑工程质量检测有限责任公司密度、抗折强度、抗压强度终凝时间、82山东宇豪建设工程质量检测有限公司（菏泽市鄄城区）密度、初凝时间比表面积、抗压强度83临沂市兰建建设工程检测有限公司比表面积/84青岛德祥建筑工程质量检测有限公司抗折强度筛余、抗压强度85临沂经开建设工程质量检测有限公司密度/86德州义正建筑工程检测有限公司抗折强度初凝时间、终凝时间、87成武县建筑工程质量检测站初凝时间、抗折强度抗压强度88万晟达（山东）工程技术服务有限公司比表面积/89山东省致晟工程检测有限公司抗压强度密度90微山县永信建设工程质量检验检测有限公司抗折强度/91山东泰得工程检测有限公司抗折强度密度92山东海工工程检测有限公司比表面积/93临沂宏基工程检测有限公司（临港经济开发区）比表面积筛余94鄄城质安建筑工程质量检测有限公司初凝时间、终凝时间/95济南长清建筑工程质量检测有限公司终凝时间/96聊城市科严市政工程质量检测中心(普通合伙)抗压强度/97山东万林检测鉴定有限公司抗折强度/98临沭县正威建设工程质量检测有限公司抗折强度、抗压强度初凝时间99聊城市海川建筑质量检测有限公司（东阿县）比表面积/100山东合创工程检测有限公司（淄博市高新区）密度、比表面积、终凝时间筛余、初凝时间101泰安昊泰建筑工程质量检测有限公司密度、比表面积/102青岛正方工程检测鉴定有限责任公司密度、比表面积、抗折强度抗压强度103临邑县建设工程质量保障中心（原临邑县建筑工程质量检测站）抗压强度抗折强度、104烟台市建工检测服务中心有限公司（莱山区）密度、比表面积/105聊城市鸿博建设工程质量技术咨询有限公司氯离子初凝时间106临沂正平质量检测有限公司抗压强度密度、氯离子107山东华安检测技术有限公司（枣庄市市中区）终凝时间、密度、初凝时间108山东宇豪建设工程质量检测有限公司（菏泽市东明县）初凝时间、终凝时间/109山东法正工程质量检测有限公司终凝时间初凝时间、抗压强度110山东建正建设工程检测有限公司初凝时间终凝时间111青岛理工建业检测科技有限公司（青岛市李沧区）氯离子/112青岛中航工程试验检测有限公司（青岛市黄岛区）终凝时间/113山东润鲁建筑材料检测技术服务有限公司比表面积三氧化硫、氯离子、初凝时间114山东华安检测技术有限公司（泰安市宁阳县）氯离子/115山东鉴玺工程质量检测有限公司（济南市章丘区）氯离子、比表面积、终凝时间、抗压强度密度、筛余116山东鉴玺工程质量检测有限公司（济南市济阳区）终凝时间、抗压强度密度、比表面积117东营区城市建设工程质量检测有限公司密度/118山东铭烨检测技术有限公司终凝时间筛余、初凝时间119山东华安检测技术有限公司（济宁分公司）初凝时间、终凝时间/120滕州市鲁工检验检测有限公司比表面积、抗压强度初凝时间、抗折强度121威海市建筑工程质量检测站有限公司（科技新城）比表面积密度122烟台市禹兴水利工程质量检测有限公司终凝时间密度、初凝时间123济南融基建筑工程质量检测有限公司比表面积终凝时间124青岛海易工程检测鉴定有限公司初凝时间筛余125山东衡昌工程检测有限公司终凝时间初凝时间126莱芜市兴邦建设工程检测有限公司初凝时间/127日照建信工程检测有限公司比表面积/128山东中任工程检测有限公司(莒南县)终凝时间筛余129青岛诚达工程检测有限公司密度三氧化硫130武城县建设工程质量检测站密度/131青岛城建建筑工程质量检测有限公司氯离子抗压强度132山东泉建工程检测有限公司（济宁市任城区）比表面积、初凝时间密度、终凝时间、抗压强度133济宁正大建设工程检测有限公司比表面积/134肥城欣荣工程建设质量检测有限公司终凝时间抗压强度135肥城质安建设工程质量检测有限公司终凝时间、抗压强度/136齐河县展宏建设工程质量检测有限公司初凝时间、终凝时间比表面积137山东中任工程检测有限公司(河东区)筛余终凝时间138山东朗旭检测科技有限公司终凝时间比表面积、初凝时间、抗压强度139青岛泰昊工程测试有限公司（城阳区）抗压强度筛余、终凝时间140济宁市鸿顺精诚建设检测有限公司（济宁经济开发区）比表面积氯离子141济宁市鸿顺精诚建设检测有限公司（嘉祥县）比表面积/142青岛泰昊工程测试有限公司（平度市）筛余抗压强度143青岛泰昊工程测试有限公司（崂山区）密度、抗压强度三氧化硫、筛余144淄博环球市政工程检测有限公司终凝时间初凝时间145微山鑫衡建设工程质量检测有限公司终凝时间比表面积、初凝时间146济南市产品质量检验院氯离子筛余、抗折强度147潍坊市安邦建设工程质量检测有限公司比表面积、筛余、初凝时间终凝时间（六）合成树脂乳液内墙涂料检验能力验证结果（不满意）序号单 位 名 称地址离群项目1威海市产品质量监督检验所（国家渔具质量监督检验中心）山东省威海市高技术产业开发区初村镇科技新城创新路166号对比率2山东法正工程质量检测有限公司山东省菏泽市开发区范阳路100号对比率3临沭县正威建设工程质量检测有限公司山东省济南市历城区荷花路8666号对比率4山东华安检测技术有限公司临沂市临沭县城泰安路中段对比率5山东钰亚建筑工程检测有限公司山东省汶上县如意路北艳阳国际综合楼1-9和1-10号对比率6青岛建国工程检测有限公司地址九山东省青岛市平度市同和街道办事处圣达路8号对比率7山东恒泰工程检测有限公司德州市陵城区经济开发区北辰路西首路南对比率注：表中序号后带“※”的为自愿参加的检验检测机构。附件2 2021年能力验证结果为可疑的资质认定检验检测机构（一）食品包材高锰酸钾消耗量检验能力验证结果（可疑）序号检验检测机构名称1中谱安信（青岛）检测科技有限公司2平度市检验检测中心3必维信诺（山东）检测技术有限公司4聊城市疾病预防控制中心5淄博市博山区疾病预防控制中心6烟台市蓬莱区检验检测中心 （二）食品中铅含量检验能力验证结果（可疑）序号检验检测机构名称可疑项目1东营市工业产品检验与计量检定中心食品中铅2山东元正检测技术有限公司食品中铅3菏泽国家粮油批发市场（菏泽市粮油技术监测发展中心）食品中铅4济南市章丘区疾病预防控制中心食品中铅5山东泛谱检测有限公司食品中铅6高唐县疾病预防控制中心食品中铅7阳谷县检验检测中心食品中铅8莱西市检验检测中心食品中铅9日照科汇食品检测有限公司食品中铅10泰安市泰山区疾病预防控制中心食品中铅11威海市文登区检验检测中心食品中铅12昌邑市检验检测中心食品中铅13山东新佳祥检测技术有限公司食品中铅14海阳市检验检测中心食品中铅15莱州市检验检测中心食品中铅16长岛海洋生态文明综合试验区检验检测中心食品中铅17枣庄市食品药品检验检测中心食品中铅18阿米检测技术有限公司枣庄分公司食品中铅19桓台县疾病预防控制中心食品中铅20山东序明检测技术服务有限公司食品中铅21淄博市淄川区疾病预防控制中心食品中铅22※青岛龙之冠医药科技有限公司食品中铅 （三）土壤中有机氯农药检验能力验证结果（可疑）序号检验检测机构名称可疑值项目满意项目1山东捷骋检验检测有限公司α-六六六；p,p' -滴滴涕/2山东九盛检测科技有限公司α-六六六；p,p' -滴滴涕/3山东是力环保技术有限公司α-六六六；p,p' -滴滴涕/4山东中清环境检测有限公司α-六六六；p,p' -滴滴涕/5山东省环玶监测有限公司α-六六六；p,p' -滴滴涕/6山东百斯特职业安全监测评价有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕7山东合创环保科技有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕8聊城市科源环保检测服务中心（普通合伙）α-六六六p,p' -滴滴涕9潍坊益生检测评价有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕10山东汇成环保科技有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕11临沂正平质量检测有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕12山东微标检测服务有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕13山东中安生物安全检测有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕14昌达环境监测（山东）有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕15山东三益环境测试分析有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕16诸城市检验检测中心α-六六六p,p' -滴滴涕17山东华谱检测技术有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕18鲁健检测科技有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕19潍坊市友源环境检测有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕20山东德普检测技术有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕21铭舜(山东)检测技术有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕22山东省鲁南地质工程勘察院（山东省地勘局第二地质大队）实验测试中心α-六六六p,p' -滴滴涕23滕州中科检测技术有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕24国能唯真（山东）测试分析有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕25济南金航环保检测科技有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕26青岛京诚检测科技有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕27山东铭博检测技术有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕28东营兴达环境检测技术有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕29山东智腾环境检测有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕30山东标至信节能环保技术服务有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕31山东科源检测技术有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕32山东省鲁环生态环境检测评估中心α-六六六p,p' -滴滴涕33山东合泰检测技术服务有限公司α-六六六p,p' -滴滴涕34青岛盛庆源环境检测有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六35山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队（山东省第四地质矿产勘查院）实验测试中心p,p' -滴滴涕α-六六六36山东鲁蒙检测有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六37山东土星检测技术服务有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六38泰和阳明（青岛）检测有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六39山东精诚检测技术有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六40山东巴瑞环境检测股份有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六41山东君成环境检测有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六42山东省基本化工产品质量监督检验站p,p' -滴滴涕α-六六六43山东华度检测有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六44聊城产研检验检测技术有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六45通标标准技术服务（青岛）有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六46德州市疾病预防控制中心p,p' -滴滴涕α-六六六47山东省淄博生态环境监测中心p,p' -滴滴涕α-六六六48郯城县检验检测中心p,p' -滴滴涕α-六六六49食药环检验研究院（山东）集团有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六50山东宜维检测有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六51山东豌豆检测服务有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六52烟台净朗测试有限公司p,p' -滴滴涕α-六六六 （四）纺织品纤维含量检验能力验证结果（可疑）序号检验检测机构名称1济宁市纤维质量监测中心2枣庄市产品质量监督检验所 （五）水泥检验能力验证结果（可疑）序号检验检测机构名称:可疑项目1山东省清泽工程检测检验有限公司初凝时间2山东英特检测科技有限公司抗折强度、抗压强度3潍坊滨海工程检测有限责任公司抗折强度4山东东方龙的质量检测有限公司比表面积、终凝时间5微山县鲁兴建筑工程检测有限公司筛余、抗折强度6德州市陵城区建筑工程质量检测站（福星街南首）初凝时间7山东天平质量检测有限公司抗折强度8济南银河路桥试验检测有限公司（德州市德城区）抗压强度9山东华材工程检测鉴定有限公司（济南市市中区）三氧化硫、筛余、终凝时间10山东建城质量检测有限公司比表面积11荣成市建设工程质量检测有限公司抗压强度12山东平安工程质量检测有限公司三氧化硫、终凝时间13山东鲁阳衡通工程检测鉴定有限公司抗压强度14潍坊嘉元建筑材料检测有限公司初凝时间、终凝时间15诸城市烁达建设工程质量检测有限公司氯离子、比表面积、终凝时间、抗压强度16青岛明煦工程技术有限公司密度、抗压强度17青岛合力嘉检测科技有限公司抗折强度18青岛建国工程检测有限公司地址九密度、抗折强度19山东鲁风检测技术有限公司抗压强度20郓城县三信建筑工程检测有限公司抗折强度21山东欣泰建设工程检测有限公司密度、氯离子22山东兴迈检测有限公司筛余、初凝时间、抗折强度23山东璐畅工程检测有限公司抗压强度24威海市顺祥建设工程检测有限公司筛余25山东堂正检测有限公司（张店区）筛余26烟台恒达建设检测有限公司密度27山东精准产品质量检测有限公司氯离子、筛余28济宁市东艺建筑工程质量检测有限公司筛余29山东堂正检测有限公司（高新区）筛余30青岛市建筑材料研究所有限公司（市北区）密度、筛余31山东鑫建检测技术有限公司终凝时间32济南银河路桥试验检测有限公司（济南市天桥区）三氧化硫33中鲁检测技术有限公司抗压强度34山东金翔工程检测鉴定有限公司氯离子35山东鲁中公路市政检测有限公司筛余36青岛市建筑工程质量检测中心有限公司（青岛市即墨区）终凝时间37山东金舆达检验检测有限公司临沂分公司比表面积、初凝时间38惠民县恒正建筑工程质量检测有限公司抗折强度39山东鼎信检验检测有限公司三氧化硫、抗压强度40山东弘烨建设工程检测有限公司密度、终凝时间41山东丰信工程检测有限公司比表面积、初凝时间42滨州市浩正工程检测有限公司抗压强度43山东宏润检测技术有限公司比表面积、筛余、终凝时间44山东鸿基工程科技有限公司筛余、终凝时间45山东魁元工程质量检测有限公司三氧化硫、氯离子、筛余46菏泽市鹏远建设质量检测有限公司抗折强度47烟台国泰土木工程检测有限公司筛余、抗压强度48济南港诚工程检测有限公司初凝时间49山东恒合工程质量检测有限公司（济鱼路）氯离子50同济检测(济宁)有限公司（孔子大道）氯离子、筛余、抗压强度51枣庄市鲁衡工程检测有限公司筛余52淄博建源建筑材料检测有限公司终凝时间53德州市德城区建设工程质量检测站密度54山东建投工程检测鉴定有限公司筛余55潍坊嘉泰工程检测有限公司筛余、抗折强度、抗压强度56山东和信诚工程检测鉴定有限公司终凝时间57青州弘正建设工程质量检测有限公司比表面积、抗折强度58乐陵市金瑞建设工程质量检测有限公司比表面积59山东鲁泽检测技术服务有限公司抗折强度60青岛浩丰元工程质量检测有限公司抗压强度61平原县鉴诚建设工程质量检测有限公司筛余、抗折强度62山东众测检测技术有限公司抗折强度、抗压强度63莱阳市建筑工程质量监督检测站筛余64山东鼎工工程质量检测有限公司初凝时间65山东方弘检测有限公司抗压强度66滨州经济开发区建工材料试验有限公司抗折强度67山东省滨州市公路工程监理咨询有限公司筛余68山东誉信工程检测有限公司密度、抗压强度69日照科正建设工程质量检测有限公司筛余70淄博建城建筑材料检测站有限公司抗折强度71临沂建诚检测科技有限公司筛余72※山东水工道桥工程质量检测有限公司筛余73青岛圣安建筑材料检测服务有限公司筛余74山东合创工程检测有限公司（潍坊市寒亭区）抗压强度75平邑县建设工程质量检测有限公司筛余、终凝时间76山东华安检测技术有限公司（济宁市经济开发区）初凝时间、终凝时间77山东特检方圆检测有限公司氯离子78曹县建筑工程质量检测站密度、比表面积、初凝时间、抗折强度79山东华材工程检测鉴定有限公司（菏泽市高新区）终凝时间80山东东泰工程咨询有限公司抗压强度81山东恒合工程质量检测有限公司（安居街道）氯离子82潍坊市雷特建设工程检测有限公司（潍城区）抗折强度83东营市河口区建设工程质量检测站终凝时间84山东三箭工程检测有限公司（历城区）密度、抗折强度85山东齐通工程检测有限公司筛余86新泰市鼎立建设工程质量检测有限公司初凝时间、抗压强度87宁津县建科工程质量检测有限公司比表面积、筛余88山东博盛检验检测有限公司初凝时间89冠县润建建设工程检测有限公司筛余、初凝时间、终凝时间90山东交发建设工程质量检测有限公司（莱芜区）筛余91诸城市万泓检测有限责任公司筛余92山东恒建工程检测有限公司密度93山东道信检测技术有限公司密度、筛余、抗折强度94滨州金准建设工程检测有限责任公司抗压强度95乳山市益天工程质量检测有限公司终凝时间96青岛海大工程检测鉴定中心筛余97青岛秉诚材料检测有限公司比表面积、筛余98青岛公路工程试验检测有限公司筛余99潍坊东科工程检测有限公司筛余、抗压强度100郯城县建兴建设工程质量检测有限公司初凝时间、终凝时间、抗压强度101高唐县至诚检测技术有限公司终凝时间102东营兴业建材检测有限公司终凝时间103山东天方工程检测有限公司初凝时间、终凝时间104日照伟建工程检测有限公司筛余105中建筑港集团有限公司（青岛海陆通工程质量检测有限公司）筛余106青岛高新区工程质量检测有限公司抗压强度107山东东科工程检测有限公司密度108山东东汇工程检测鉴定有限公司聊城分地址筛余、抗压强度109山东交发建设工程质量检测有限公司（章丘区）筛余110青岛金源工程检测有限公司筛余111新泰市检验检测中心产品所抗折强度112潍坊智博建设工程质量检测有限公司初凝时间113昌邑市屹立建设工程检测有限公司初凝时间114山东建筑大学工程鉴定加固研究院有限公司抗压强度115日照港湾工程检测有限公司抗压强度116高密市宏信建设工程质量检测有限公司抗压强度117曲阜市正信建设工程质量检测有限公司抗压强度118济宁市金泰建设工程质量检测有限公司密度119威海宏成建筑工程质量检测有限公司抗折强度、抗压强度120山东思睿智达检测技术服务有限公司三氧化硫、氯离子、筛余121山东蓝天检测科技有限公司抗折强度122枣庄市峄城区建筑工程质量检测中心筛余123山东昌和工程检测有限公司初凝时间、终凝时间124济南君兴建设材料试验有限公司终凝时间125济宁市建筑工程质量监督检验测试中心有限公司筛余、初凝时间126德州市产品质量标准计量研究院密度、氯离子127山东嬴安建筑工程检测有限公司抗压强度128济宁市兖州区正大建设工程质检有限公司终凝时间129济南鲁桥工程检测有限公司初凝时间130山东省南方路桥检测有限公司终凝时间131青岛泰昊工程测试有限公司（即墨区）筛余、初凝时间、抗压强度132青岛荣泰信工程检测有限公司氯离子133烟台沃华建筑科技有限公司初凝时间、抗折强度、抗压强度134山东三箭工程检测有限公司（济阳区）密度、比表面积135潍坊市建筑工程质量检测有限公司终凝时间136滕州市工程建设服务中心检测中心密度、筛余137山东黄河水利工程质量检测中心抗折强度138淄博正诺工程检测有限公司比表面积、初凝时间139山东浩海工程检测有限公司密度、初凝时间 （六）合成树脂乳液内墙涂料检验能力验证结果（可疑）序号单 位 名 称地址可疑项目1淄博市周村区众志建筑材料检测有限公司淄博市周村区正阳路6903号对比率2商河县建筑工程质量检测有限公司商河县商西路以东，新兴街以南对比率3高密市景远建设工程质量检测有限公司山东省潍坊市高密市密水大街与永安路交叉口西南角对比率4济宁鸿启建设工程检测有限公司汶上县中都美食街2号楼对比率5潍坊方晟建筑材料检测有限公司潍坊市奎文区鸢飞路与玄武街交叉口西南角对比率6费县建设工程质量检测站山东省临沂市费县站前路132号对比率7肥城质安建设工程质量检测有限公司山东省泰安市肥城市新城街道办事处文化路甲40号对比率8山东英特检测科技有限公司泰安高新区一天门大街与长城路交叉路口往东约200米对比率9曲阜市德诺建筑工程质量检测有限责任公司山东省济宁市曲阜市陵城镇玄帝庙村北杏坛路南对比率10威海南海工程质量检测有限公司山东省威海市南海新区现代路41号一层、二层对比率11潍坊威达建设工程检测有限公司潍坊高新区东方路1991号对比率注：表中序号后带“※”的为自愿参加的检验检测机构。

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》， 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此，月旭科技推出快速农残检测法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外，月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题，见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/ QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留 1 适用范围 适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。 2 提取 称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。 3 净化 取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。 4 色谱质谱条件 4.1色谱条件 色谱柱：Welchrom® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m)； 柱温升温程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)； 进样口温度：290 ℃； 载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min； 进样量：1.0 µ L； 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。 4.2 质谱条件 电离方式：EI； 电离能量：70 ev； 测定方式：选择离子监测方式(SIM)； 离子源温度：230 ℃； 四级杆温度：150 ℃； 传输线温度：280 ℃； 溶剂延迟：5 min。 5 实验结果 5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图 色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. &alpha -六六六；8.&beta -六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.&delta -六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑 5.2 方法的回收率与精密度 在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。