离子色谱检定规程

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。 　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年 离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。 　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容 在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率 在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定&ldquo 窄分布聚苯乙烯标准物质&rdquo ，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。

2月26日，国家质量监督检验检疫总局发布《液相色谱仪检定规程》、《离子色谱检定规程》等11个国家计量技术法规，其中6个法规新发布，5个法规替代原有法规。 　　全文如下： 　　根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准JJF1447-2014《衍射时差法超声探伤仪校准规范》等11个国家计量技术法规发布实施。 　　特此公告。 　　　　　　　　　　　　　　　　质检总局 　　　　　　　　　　　　　　2014年2月26日

近日，湖南省计量院“离子色谱仪检定装置”顺利通过升高级计量比对验证。湖南省计量院副院长刘卫平出席验证会。 此次比对验证邀请了来自广东省计量院、江西省计量院等单位的专家参加。专家组依据国家检定规程JJG 823-2014《离子色谱仪》进行了比对验证的方案研究和探讨，前往实验室对离子色谱仪检定装置及配套设备等条件进行确认，确认满足建设高级计量标准要求后，开展了比对验证试验，试验结果一致性较好。专家组一致认为，该检定装置各项指标均达到了高级计量标准水平。交流会上，与会人员围绕化学计量的发展方向、科研合作、资源共享等议题进行了深入交流。 　　此次比对验证的通过，将进一步提高湖南省计量院离子色谱检定不确定度水平，为计量溯源提供更精准保障，更好地服务湖南经济的发展。