热解析仪操作手册

AutoTDS-VPro型全自动热解吸仪是一款带分流功能的24位低温二次全自动热解吸仪，可存储多个运行方法。气路采用电动六通阀和电磁阀相结合，可以编程自动完成24支吸附管的干吹（去除采样管中的氧气和水气）、一次解吸低温富集（可选择是否分流）、二次解吸、进样和反吹五个过程，一次解吸温度、二次解吸温度、冷阱温度和管路加热温度可以独立设置，并且在进样时输出同步信号，可以同时启动色谱和工作站。主要特点：l通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用，实现控制信息互联。l操作简单，使用方便，全程软件控制，自动化程度高：只需将样品管放入热解吸仪中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好；主机中超大触摸液晶屏设计，可全程跟踪温度、操作命令。l系统可存储最多10个运行方法。l提供同步接口,在进样的同时可以启动色谱和工作站。l电子流量显示，吹扫流量和反吹流量l冷阱采用半导体制冷+风冷，制冷温度可达-35℃（室温20℃时），满足大部分低温富集需求。l捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率3000℃/分。l所有样品管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。l分流/不分流，一次解吸可以在分流和不分流之间切换，分流比手动调节。l带样品管自动检漏和故障报警功能：在检测每一支样品之前可以自动检查样品管和系统气路是否装好。l样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。l直接接入GC载气气路，无需占用注样口。l无气动部件，无需驱动气源。

仪器简介：实时曲线软件功能 1. 连接电脑可显示张力实时曲线 2. 将鼠标移动到曲线上，会显示该点的张力值和时间。 3. 横向设置画面可放大1~10倍. 4. 纵向设置可实现张力值曲线的放大和缩小。 5. 测试曲线、数据、时间可保存可查询。*参数：实时曲线软件功能 1. 连接电脑可显示张力实时曲线 2. 将鼠标移动到曲线上，会显示该点的张力值和时间。 3. 横向设置画面可放大1~10倍. 4. 纵向设置可实现张力值曲线的放大和缩小。 5. 测试曲线、数据、时间可保存可查询。主要特点： 通过我厂提供的表面张力仪曲线软件，在测量表面或者界面时，原来实际测得的张力值，需要人工手抄记录数据，但现在通过该软件就给客户提供了方便。其优点如下： 1、可清晰显示因表面活性剂存在而产生的随时间变化张力上升或下降曲线。 2、可显示二种不同密度的液体界面由低到*大张力值的曲线和时间，如油/水界面张力值。 3、即可打印实测曲线数据，可保存数据，也可提取保存的数据，给客户工作带来方便。

ATDS-20A全自动热解析仪 使用说明 公司介绍 北京北分三谱仪器有限责任公司成立于2009年，是集技术开发、市场营销以及技术培训、咨询、服务为一体的企业。生产的主要产品有：AHS-610型自动顶空进样器 AHS-10A型自动顶空进样器、AHS-20A全自动顶空进样器、GL-100B系列电子皂膜流量计、BF系列气体发生器、TDS-III型多功能热解析仪、ATDS-3420热解析仪，ATDS-20A全自动热解析仪，ED-6A电动六通阀等产品。 公司下设工程部，主要承接各类实验室的气体管路设计安装及实验室非标设备。 从实验室中央供气管路系统工程，特种气体配气装置，催化剂评价装置，在线检测系统，色谱——微反应系统，到实验设备成套系统集成，中试工艺模拟，半工业化生产装置，为客户提供一站式服务。 自成立以来，一直秉承“科技领先，服务为主，诚信经营，追求卓越”的原则为用户提供优质的服务。 保证和售后服务保证： 1、有效保修期 本仪器的有效保修期为安装之日起一年或发货之日起14个月。 2、条款 保修期内，由于制造商的原因造成仪器任何部件的损坏，制造商将免费更换及维修。 3、以下不包括在免费保修范围内（免费保修不包括易耗件的更换） （1）由于误操作造成； （2）由于非制造商或非本公司指定的人员维修或调试而造成； （3）由于本仪器以外的因素引起的； （4）由于在恶劣环境条件下使用，如高温，高湿度，腐蚀型气体，震动等造成； （5）由于火灾，地震或其他不可抗拒的因素引起的； （6）由于安装后的移动或运输而引起的； 本仪器如出现故障，请您与本公司或当地代理商联系。 注意事项 ATDS-20A全自动热解析仪是用于分析仪器对样品进行前端分析处理的分析仪器。为了保证仪器的操作安全，请遵守下列注意事项。 1、请按照仪器的设计用途使用仪器。 2、请严格遵守本说明书所列出的操作步骤和注意事项。 3、请不要自行拆卸或改装仪器。4、仪器的维修，请与北京北分三谱仪器有限责任公司联系。电话：010-62456253 一、ATDS-20A全自动热解析仪简介非常感谢您购买北分三谱的ATDS-20A全自动热解析仪。ATDS-20A全自动热解析仪是一款20位样品管全自动直接进样热解析仪，气路采用电动阀与电磁阀相结合，可以自动编程完成吸附管的解析、吸附、再解析、进样和反吹过程。吸附管、进样阀、传送管路和冷井均可独立控温，并且在进样时输出同步启动信号，可以同时启动气相色谱仪和色谱数据处理。ATDS-20A全自动热解析仪可大大扩展气相色谱仪的应用范围。通过ATDS-20A全自动热解析仪样品采集浓缩解析后可分析的样品主要有：1、 C3以上的挥发性和半挥发性有机化合物；2、 卤代烃有机化合物；3、 高水份含量样品；4、 从低浓度ppt到高浓度（%级含量）样品分析。因此，ATDS-20A全自动热解析仪可以广泛应用于众多领域，从空气、水和土壤样品中的残留量有机化合物分析到食品（咖啡、谷物、香料）以及食品包装材料的分析等。ATDS-20A全自动热解析仪研制过程中广泛参考了大量的国际标准及国家、行业、地方等多项标准，它们主要有：■IS0 160117-1 《室内环境和工作场所空气取样和通过吸附管/毛细气相色谱法分析挥发性有机成份分析》； ■GB 50325-2001 （2006年版） 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》； ■GB/T 18883-2002 《热解吸/毛细管气相色谱法—室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法》； ■GB/T 18883-2002 《毛细管气相色谱法—空气中苯的检验方法》； ■北京市：BJ01-91-2004 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中的室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的检测方法； ■GB/T 11737 《居住区大气中，苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》；■GB/T 16045-1995 《车间空气中苯热解吸气相色谱仪测定方法》；■HJ/644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》；■HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》；■HJ/583-2010《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》；■GB/50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。■HJ734-2014《固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》等。除上述有关各种标准必备配用各类热解吸外，样品采集浓缩解吸技术实际应用更加广泛，典型应用例子还有：1、 职业安全、工业卫生和环境监测；2、 不明大气快速鉴定；3、 香料、香精分析；4、 有毒物质事故评估（人员何时可以安全返回事故地点）；5、 化学武器库房的周界环境安全监测；6、 聚合物、包装工业中的质量控制测试；7、 药物溶剂和产品纯度评估；8、 药物和法庭样品的残留分析；9、 医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物。二、熟悉ATDS-20A全自动热解析仪 图1 ATDS-20A型全自动热解析仪 外形图 图2 ATDS-20A型全自动热解析仪 后面板图 图3 ATDS-20A型全自动热解析仪 结构图 三、ATDS-20A全自动热解析仪工作原理ATDS-20A型全自动热解析仪有两种工作模式：解析模式和老化模式。解析模式包括：吹扫、闪蒸、进样、三个过程。老化模式：老化并不是样品分析过程中的一个环节，在长时间不用或运行样品后，解析管效能可能会降低，需要采用较长时间的高温吹扫来清除解析管内水汽和残留污染物，使之恢复到仪器的较好状态，（老化好采用专用HL-10A解析管老化仪来完成）。 图4 ATDS-20A型全自动热解析仪 工作流程图 图5 ATDS-20A型全自动热解析仪 空闲状态图 图6 ATDS-20A型全自动热解析仪 吹扫状态图吹扫状态：用户可以设置时间电磁阀的时间程序，使吹扫阀打开，解吸炉对解析管进行加热，受热解析出的气体在一定流量下呗吹扫到冷井（二级解析管）中，这种模式可以有效的减小轻质组分样品的色谱峰宽度，从而提高轻质组分样品分析的灵敏度。 图7 ATDS-20A型全自动热解析仪 进样状态图进样状态：用户可以设置闪蒸时间来瞬间对冷井进行加热，然后GC载气带着冷井中解析出的样品进入GC，对于沸点较高的目标分析物，采用这种模式可以减小残留。 图8 ATDS-20A型全自动热解析仪 反吹状态图反吹状态：是在解析进样过程结束后，一些组分可能仍然残留在解析管中，为保证 残留物不会影响后续分析，需要采用高温来清洗解析管。与解析阶段相比，清洗阶段应持续更长时间，采用更大流量。 四、主要功能4.1 ATDS-20A型全自动热解析仪采用7寸800*480图形点阵64K色的液晶屏作为显示设置终端，实现用户的设置与显示操作，根据人机工程学原理，从方便用户操作出发，该界面一共分为两大部分：设定部分和功能操作部分。主要功能有：⑴中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、吹扫吸附、再解析、分析和分析后的吹洗等功能，实现流程全自动化。⑵可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。⑶具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。⑷全面的通电自检功能，采用自主技术自动定位、校准样品盘。⑸本机自带标样模拟采样的功能，可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线⑹有多种故障判断处理模式，能自动判断解析管位置。⑺所有样品传输管路均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性；⑻电动切换阀与电磁阀组合方式，大限度的降低了死体积，保证了进样精度。⑼电动切换阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。⑽可加载自带的采样管活化程序，自动活化解吸后的采样管；⑾全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。⑿兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。⒀采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形；⒁对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；⒂进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。五、主要技术参数1、解吸1温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；2、阀进样系统温度控制范围：室温—300℃，以增量1℃任设；3、样品传送管线温度控制范围：室温—300℃，以增量1℃任设，采用24V低压供电；4、解吸2温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；升温速率〉3000℃/min；5、冷阱温度控制范围：-35℃—室温，以增量1℃任设，采用的电子制冷装置；6、温度控制精度： ±0.5℃ ；7、解吸回收率：〉99%（和组分有关）；8、反吹清洗流量：0～100ml/min （连续可调）；9、模拟采样流量：0～160ml/min（连续可调）；10、RSD：≤2.5%（0.05μg甲醇中苯）；11、富集时间：0～60min；12、进样时间：0～60min； 13、样品位：20位；14、采样管规格：1/4英寸×3.5英寸（美标）；15、进样方式：六通阀电机驱动；16、仪器尺寸：长×宽×高=350mm450mm×510mm3；17、仪器重量：约40kg。 六、成套性6.1 ATDS-20A型全自动热解析仪 1台6.2 备件（含备件清单） 1套6.3 ATDS-20A型全自动热解析仪操作手册 1份6.4 出厂合格证书 1份 七、开箱验收和安装要求7.1开箱验收仪器开箱后，首先根据成套性和备件清单检查是否齐全，并检查仪器表面有无机械损伤，如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。7.2安装要求7.2.1环境温度：10℃～35℃；7.2.2相对湿度：85%；7.2.3供电电源： AC（220±22）V，频率（50±0.5）HZ；7.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体，无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化；7.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。 ATDS-20A型全自动热解析仪必须在适当的接地情况下操作以保持接地保护功能，必须确认使用了正确的接地插座。 图9 ATDS-20A型全自动热解析仪 接地插座图 八、功能与操作8.1、设定部分 设定部分包含三部分，分别为温度设定显示、流程设定显示、进样设定显示，这三部分主要用于设定用户希望的温度、定时和进样位数，具体介绍如下：8.1.1、温度设定显示 温度设定显示用于对解吸、管路、阀箱和冷井的目标温度进行设置。用户一旦将目标温度值设定为30℃以上，运行时系统的升温控制马上启动，对加热器进行升温动作，如果目标温度值设定为30℃以下时，系统便停止升温控制，界面如图10所示图10当进行完以上的设定后，只要目标温度值设定为30℃以上，系统的升温控制启动后，各个温度点的温度将以红色数值，实时显示在以上界面的左边。用户可以观察该实时显示的温度值进行升温判定。8.1.2、流程时间设定显示 ATDS-20A型全自动热解析仪的核心为定时进样，定时的一致性、准确度都是影响进样的重现性，故我们将定时设定作为单独的一栏设定，如图11所示图11 在时间设定栏，我们一共有5项时间需要设定，根据进样工艺步骤的不同，每一项设定的时间精度各有不同，具体如下：⑴吹扫定时 吹扫定时以分为单位，标准定时范围为0—999分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1分的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑵闪蒸定时 闪蒸定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑶进样定时 进样定时以分为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1分的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑷反吹定时 反吹定时主要是为反吹功能执行多长时间设定值，故对定时精度要求不高，故以分为单位以分为单位，标准定时范围为0—999分（可按特殊需求加宽定时范围），启动反吹定时后，定时器以0.1分的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑸标定定时 标定定时以分为单位，标准定时范围为0—999分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1分的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。 8.1.3、进样设定显示 进样设定显示以开始位号、结束位号，结束位号必须大于等于开始位号，用户可以直观的方式进行样品位的设置操作，如图12所示。色谱时间是指解析管时间的进样间隔时间。图12 当开始自动执行进样时，选中的解析管进入加热区，正在执行加热进样时，当前位号显示正在加热的位号。 8.2操作部分 ATDS-20A型全自动热解析仪人机界面扁平化设置，操作简洁易理解。仪器开机自检通过后，画面停留在初始界面（主程序）程序会自动选择默认方法（上一次方法）进行系统升温准备，客户根据需要可以进行参数设置或相关操作。 图13 功能操作部分由4个按钮组成，分布在界面的下部分，每个按钮的作用如下：8.2.1、运行操作按钮运行操作按钮如图14示图14当设置好进样流程、温度、进样位数等信息后，点击改按钮即可执行温度升温，温度升到目标温度，并且温度稳定，仪器显示就绪状态，仪器开始进入自动模式，按照选中的参数设定逐步完成进样。该按钮主要用于进样实验、仪器维护等，正常状态下，用户无需操作该按钮。8.2.2、标定参数按钮 标定参数按钮如图15所示：图15该按钮主要用于解析管做标准曲线时，模拟采样操作，可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线。该按钮可在不运行的状态下操作。8.2.3、单步参数按钮单步参数按钮如图16、图17所示：图16 图17该按钮主要用于进样实验、仪器维护等，正常状态下，用户无需操作该按钮。8.2.4、停止按钮开始按钮如图18所示：图18该按钮有三个功能：■如果在点击运行按钮，进入自动模式后，因为别的原因需要停止自动进样过程，则点击一下该按钮。点击完停止按钮后，仪器将停止本次进样。■如果连续按住改按钮2秒以上，则仪器完全停止并执行复位操作■如果连续按住改按钮10秒以上，该仪器设置的所有参数都恢复原始数据（默认为0）。九、仪器安装9.1安装前准备9.1.1安装所需部件表1 ATDS-20A型全自动热解析仪随机工具包提供的备件序号品 名规 格单位数量1活性炭采样管1/4英寸×3.5英寸支102Tenax采样管1/4英寸×3.5英寸 支103解析管密封垫5×7mm个1004三通接头M8×1套25气路管1/8英寸米26气路管1/16英寸米27密封垫1/8英寸个108 密封垫1/16英寸个109螺母 M8×1个1010 保险丝 5A个211两通M6×1套212切换阀1/8英寸 个113侧孔针头7#个 214针头密封垫0.7个215管线固定器个116电源线10A根117信号线根118手写笔图20?完成后检查进样口是否有漏气，具体操作步骤请参照《7820A气相色谱仪故障排除》。?连接同步启动信号线，如图21所示：