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本人平时在进行ICP-MS分析测试时,一般做两个空白,既标准空白和试剂空白,标准空白即Blank,试剂空白为Sample的第一个样。前段时间去参加ICP-MS培训,授课老师说,可以在拉完标准曲线后,将试剂空白作为Blank进行分析,紧接着测试Sample时,仪器会自动扣除试剂空白的信号,免去后续计算的麻烦。我总感觉这样不太妥,想听听各位老师们的意见。
请看附件的文献:《如何正确使用标准加入方法_严慰章.pdf》此文很好,但我在实际应用中,有些困惑,请大家指教:文中说:“试剂空白也要用标准加入法来求出”,这个怎样求呢?我要测一个复杂体系中的Au(估计浓度在0-2微克/ml),我将要测的试液三等分各5ml,分别加入了0.0,1.0,2.0ml的10微克/ml的Au标准溶液。最后统一稀释到10ml。然后用原子吸收要测。试剂空白也要用标准加入法来求出并扣除,怎样做呢?请老师指教,谢谢!!
我的机子是PE800。我使用仪器系统自带的"Method"中的标准加入法"Methodof Additions,Caculated Intercept"(图1),测定0.2%HNO3中的Pb含量,其中的含量自然应该近似于零,但我故意以7mlHNO3+1mlH2O2 赶酸后加水定容至25ml作为试剂空白。由于所用的硝酸铅本底较高,因此试剂空白是有值的。根据后来的测定结果(图3)显示,这个试剂空白为5.147ug/L。如此,则0.2% HNO3中 的铅含量应约为 -5.147ug/L。但实际上,测定结果(图2)显示0.2%HNO3中的Pb含量为0.030ug/L。显然,这个值就是其真实含量,并没有从中扣除去试剂空白的值。而假如是以标准曲线法测定,试剂空白值肯定是要被扣除的。 我的问题是:标准加入法的试剂空白是如何扣除的?测定结果中,系统不能扣除试剂空白,必须要我们人工自己去扣除吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607310836_602726_2076515_3.png图1 标准加入法 计算截距(见黑色圈)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669051_2076515_3.png图2 测定结果(见橙色方框)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016073011023173_01_2076515_3.png图3 试剂空白(见红色圈)