怎样根据总氮标准

p 　　2016年8月，ASTM正式发布标准ASTM D8001，即《离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的标准方法》，此方法正式确立了离子色谱在测定水中氮、磷方面的法定地位，也为广大用户带来了极大的便利。 /p p 　　在现行国标中，总氮的测量可以采用紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法，总磷的测量是采用钼酸铵分光光度法，凯氏氮的测量则是根据含量大小采用光度法或滴定法，不仅费时耗力，要求操作人员具有较高的操作技巧，对样品量要求也较多，给用户的日常工作带来许多困扰，而使用离子色谱法则完全避免了这些问题。离子色谱可一次性测量出样品中总磷和总氮的含量，通过计算也可得出样品中凯氏氮的含量，简单便捷，而且稳定性好，重现性高，最重要的是仅需一台仪器即可完成三项指标的测量。 /p p 　　ASTM D8001标准中详细描述了使用离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的操作步骤。总氮和总磷的测定只需将样品消解，然后经过适当的样品前处理后，进入离子色谱系统即可将两个结果一次测出。而凯氏氮的测量则需要再测一次未消解的样品，然后经过计算才能得出。如下所示： /p p 　　总氮=凯氏氮+NO sub 3 /sub sup - /sup +NO sub 2 /sub sup - /sup /p p 　　凯氏氮=NH sub 3 /sub +有机氮 /p p 　　消解的过程也是将凯氏氮变为NO sub 3 /sub sup - /sup 和NO sub 2 /sub sup - /sup 的过程，所以 /p p 　　凯氏氮=消解的样品-未消解的样品 /p p 　　即： /p p 　　凯氏氮=总氮-(NO sub 3 /sub sup - /sup +NO sub 2 /sub sup - /sup ) /p p 　　据此，使用离子色谱经过两次测量即可得出总磷、总氮和凯氏氮三个结果。 /p p 　　更多关于ASTM D8001标准的信息，请关注瑞士万通官方网站或关注瑞士万通微信公众号，也可拨打400电话40060-40088获取更多关于ASTM D8001的应用信息。 /p

■对话背景 　　国内能量饮料行业巨头红牛身陷“违规使用添加剂”漩涡，一些地方的超市已经开始主动下架。面对公众和媒体的质疑，红牛公司却声称其产品“安全稳定”。围绕生乳安全标准是否降低的热议，速冻食品安全标准中金黄色葡萄球菌引发的担忧……食品安全问题一直是百姓最关注的内容。当有食品安全事件出现或相关标准出台，往往牵动着人们敏感的神经。 　　在每一次食品安全事件背后，受到关注或质疑的往往是食品安全标准。人们常有疑问，食品安全标准是否合理?食品安全标准存在哪些问题?怎样制定食品安全标准才科学?我国的食品安全标准与国外相比有何异同?卫生部做了哪些工作?最近，卫生部部长陈竺接受访谈，介绍有关情况。 　　■官方说法 　　适合我国国情的食品标准体系初步建立 　　问：在食品安全标准方面，卫生部主要开展了哪些工作? 　　陈竺：一是完善食品安全标准管理制度。公布实施食品安全国家标准、地方标准管理办法和企业标准备案办法，明确标准制定、修订程序和管理制度。组建了食品安全国家标准审评委员会，建立健全标准审评制度。组织制定《食品安全国家标准“十二五”规划》，确定未来五年的食品安全标准工作的指导思想、基本原则、主要目标和工作任务。 　　二是已制定公布185项新的食品安全国家标准，包括乳品安全国家标准、复配食品添加剂、真菌毒素限量、预包装食品标签和营养标签、农药残留限量以及部分食品添加剂产品标准。 　　三是修订公布了新的食品添加剂使用标准，明确规定23类、2314种食品添加剂的使用范围、用量，依法撤销了过氧化苯甲酰、过氧化钙等39种食品添加剂。 　　四是加快食品包装材料标准清理工作。对行业提交的3000余种食品包装材料进行系统清理，公布了107项包装材料用树脂名单。公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。 　　五是加强标准宣传解读和解疑释惑。在卫生部官网公开标准文本，便于各方下载和查询。通过印发文件、制定标准问答、召开座谈会和新闻发布会、举办培训班、在线问答等方式，向公众科学介绍食品安全标准制定公布情况。及时回应社会关注的食品安全标准热点问题。 　　六是积极开展国际交流。我国已连续5年担任国际食品添加剂法典委员会主持国，2011年我国又成功当选国际食品法典委员会亚洲地区执行委员。卫生部充分利用上述有利条件，加强国际食品标准的跟踪研究，促进我国食品标准与国际标准同步发展。 　　食品安全标准清理整合工作仍面临挑战 　　问：我国现行食品安全标准存在哪些突出问题? 　　陈竺：尽管标准工作取得了较大进展，受我国食品产业发展水平、风险评估能力和食品标准研制条件等因素制约，现行食品安全标准还存在一些突出问题。主要表现在：一是标准体系有待进一步清理完善，《食品安全法》实施前，我国有农产品质量安全、食品卫生、食品质量等多类国家标准及行业标准同时并存，总计超过5000余项，标准数量多，标准间既有交叉重复、又有脱节和矛盾的问题 二是个别重要标准或者重要指标缺失，难以满足食品安全监管需求，例如有的缺乏配套检测方法、食品包装材料标准等 三是标准科学性和合理性有待提高，目前部分标准标龄较长，食品产品安全标准通用性不强，一些标准指标风险评估依据不足 四是标准宣传培训和贯彻执行有待加强，食品安全标准指标多、技术性强、强制执行要求高，公众、媒体、行业均高度关注，但相关标准管理制度和工作程序有待改进完善，比如，健全广泛征求意见的机制和有效解读标准方式、方法。 　　问：清理整合食品安全国家标准难在哪里? 　　陈竺：目前，食品安全国家标准工作存在一些制约因素：一是食品安全国家标准的基础研究滞后，我国风险评估工作尚处于起步阶段，食品安全暴露评估等数据储备不足，监测评估技术水平有待提高 二是保障机制有待建立完善，目前缺乏专门的食品安全国家标准技术管理机构，专业人员力量和工作经费严重不足，与当前标准制定、修订工作不相适应，在一定程度上也影响了标准工作的质量 三是标准专业人才队伍建设有待加强，标准研制基础薄弱，专业人才不足且较分散，标准研制能力和水平需要进一步提高。 　　食品安全标准制定过程力争公开透明 　　问：作为强制性技术法规，食品安全标准在制定过程中如何做到科学合理、公开透明? 　　陈竺：首先，健全食品安全标准管理制度，明确食品安全国家标准制定程序和管理要求。正面向全社会征求意见的《食品安全国家标准“十二五”规划》，进一步对完善标准工作程序，提高标准工作公开透明，健全公众参与标准工作提出了具体要求。 　　其次，在标准立项阶段，广泛征求食品安全监管部门和产业主管部门、行业协会的意见，注重与国家有关产业政策相衔接，并向社会公开征求意见，体现标准制定的合理性。 　　第三，在标准起草过程中，遵循公开透明原则，向社会和食品生产经营企业广泛征求意见，充分听取各方意见和建议，鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作，提高标准的可操作性。在标准正式公布前，还将在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见，并向世界贸易组织(WTO)通报。 　　第四，严格标准的审查、发布程序。食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行严格审核，这个委员会由医学、农业、食品、营养等多领域、多部门350余名权威专家组成，设置了食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会。每个标准文本都要经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会会议审查和审评委员会主任会议进行审议并通过后，由卫生部批准公布，以确保标准的科学性。同时标准制定均以食品安全风险评估为科学基础，开展国内外标准分析对比和专题调查研究，充分借鉴国际食品安全标准的研究成果，并结合我国居民的膳食特点，制定食品安全标准，以保证标准各指标安全可靠。 　　■专家观点 　　总体来说食品安全标准与国外一致 　　“雀巢婴儿米粉含砷量过高，在我国和国外实行两套标准”“新的牛奶国家标准低于旧标准，也低于国标标准”……近两年发生的关于食品安全标准争议的事件不在少数。对此，一些公众质疑：食品安全标准，是否低于国际标准?有关专家曾给出自己的看法。 　　严卫星(中国疾控中心营养与食品安全所常务副所长)：对食品中食品添加剂的检测，我国和国际社会在做法和管理上是基本一致的，对于那些风险高、规定使用量或者残留量的，以及有明确使用范围的添加剂，比如防腐剂、抗氧化剂、色素等等，都制定了相应的检测方法，通过检测的手段来辅助我们的监管。除此以外的其他食品添加剂，比如有些本身就是食物中的成分和使用范围不需要限定的添加剂，这些食品添加剂安全性高、风险低，检测的必要性就不是特别大。 　　关于检测，第一，检测往往针对最终食品，即使发现问题，造成的损失也无法挽回。第二，检测往往需要消耗大量资源，针对性不强，浪费极大。国际上，科学的监管手段是更注重源头，注重生产过程的监管。通行的做法，就是建立比较好的食品安全风险监测、评估制度，强调食品链的全程监管，从农田到餐桌的全程链条。还比如要关注原料的管理，要特别注重生产过程的管理，我们一直说所有安全的食品是生产出来的，不是监管出来的，更不是检验出来的。 　　陈君石(中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员)：其实中国在食品的监管标准方面，与国际接轨得最好的就是食品添加剂这个部分。食品安全是有国际标准的，是160几个国家共同讨论制定的国际食品法典标准。我们与国际食品法典标准(CODEX)的食品添加剂的标准是一样的，有16类的食品分类体系，并规定了同一个类别的使用量。对于某些中国特有的食品，我们有自己的标准。中国批准使用的食品添加剂有300多种，比CODEX的标准，以及欧美国家批准的数量都少，因为中国的食品加工业发展程度不如发达国家。需要说明的是，政府不会主动把新的添加剂加入批准使用的名单中，需要添加剂的生产企业或者食品生产加工企业主动申请，政府才会进行审核。有一套严格的审批过程。

观察根据擦拭和淋洗样品总有机碳（TOC）的历史或当前数据而采用工艺能力方法，能够证明清洁工艺及用于此工艺的限度是否可行、可实现、可检验。在下图所示的工艺中，上下游过程都使用1ppmC的“默认”限值，此限值将用于确定工艺能力。但是，TOC样品通常接近TOC方法的检测限（LOD）或定量限（LOQ），因此最可行的方法是使用单侧接受标准来显示工艺能力。对于单侧接受标准来说，工艺能力比率是Cnpk，而不是传统的CpK方法。评估限值对于任何清洁工艺来说，要评估两个清洁验证关键性质量属性（TOC擦拭和淋洗样品）的某个接受标准是否切实可行和可以实现，通常对于特定的生产工艺，使用工艺能力指数。如果从工艺中采集的历史或当前TOC数据满足特定的工艺能力比率，则TOC与对特定工艺的当前接受标准，适用于清洁验证。为表明这种判断，请看以下例子，表现了使用这个特定的设备，对特定的生产工艺进行的清洁工艺的合适程度。将评估以下TOC接受标准：&bull 上下游TOC擦拭样品：统计原理要评估已建立的接受标准是否切实可行和可以实现，需使用工艺能力指数。工艺能力指数旨在确定，考虑到已经观察到的当前与历史上的TOC擦拭与淋洗数据的变化率，该清洁工艺是否能够满足此接受标准。为了判断此方法是否合适，合适的工艺意味着，已建立的接受标准从统计学的角度来看，是合理的。合适的工艺是指能够确保工艺能力指数大于或等于1.25的工艺。此特定比率与传统的大1.33同，因为清洁验证接受标准是单侧规格1。为了选择工艺能力指数的正确计算方法，需同TOC擦拭和淋洗数据分布一起来考虑接受标准的类型（单侧或双侧）。如果TOC擦拭和淋洗接受标准确定TOC擦拭百分比分布目前用于特定产品清洁过程的清洁验证，使用对设备性能确认（PQ）或持续确认（定期监测）和产品转换所进行的整个清洁过程的TOC擦拭和淋洗数据。以上示例数据用直方图形式来确定正态分布。如上表所示，数据显示了同正态分布的明显偏离。大部分数据非常接近方法的检测限，因此将数据转换为近似正态分布是不合理的。所以，TOC擦拭数据要求用百分比分布来计算工艺能力比率，百分比分布应由统计程序来确定。 // 在此示例中，TOC擦拭数据的百分比分布确定了TOC擦拭数据的99.5%为0.8 ppm或800 ppb，TOC淋洗数据的百分比分布确定了TOC淋洗数据的99.5%为0.6 ppm或600 ppb。这些数值在用百分比分布来计算单侧规格工艺能力指数时很重要。对于新的清洁工艺，可升级或更换现行方法，用TOC来验证关键性的清洁工艺参数（TACT）。确定擦拭和淋洗样品的TOC工艺能力确定百分比分布之后，应使用以下公式来确定TOC擦拭和淋洗样品的工艺能力指数。对于单侧规格（如清洁验证应用中的规格），指数计算公式为：CnpK =（USL - 中位数）/（p（0.995） - 中数）其中：&bull Cnpk=非参数工艺能力指数&bull USL=Upper Specification Limit, TOC清洁验证擦拭和淋洗样品的规格上限值&bull 中位数=样品的50%百分比分布。由于TOC数据的50%非常接近检测限，因而TOC样品的中位数通常为0.1 ppm，或者0与检测限的中点值。&bull p (0.995)=数据的 99.5 %可以用此计算方法和相应的百分比分布（擦拭：0.8 ppm；淋洗：0.6 ppm）来计算工艺能力（Cnpk）如下：TOC擦拭：Cnpk=1.4；TOC淋洗：Cnpk=1.8单侧接受标准的合格工艺是指能力指数大于或等1.25的工艺，这表明清洁验证工艺及其关键性参数（时间、搅拌/速度、浓度、温度）能够满足TOC擦拭和淋洗所收集样品的参考文献1. Montgomery, D.C., (1991). Introduction to Statistical Quality Control, 统计质量控制入门, John Wiley and Sons New York, New York, 第373页2. NIST/SEMATECH e-Handbook of Statistical Methods, 统计方法手册, 第6.1.6节, What is Process Capability? 什 么 是 工 艺 能 力 ？http://www.itl.nist.gove/div898/handbook/index.htm◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！