有机质谱解析原理

一、测定的方法原理 先测定有机碳，然后再计算机质的方法[1]。用H2SO4—K2Cr2O7溶液氧化有机碳，再用FeSO4标准溶液滴定过量的K2Cr2O7。根据标准溶液FeSO4的耗用量求出有机质的含量。有机质的百分含量用下式计算： 有机质%=c*(V0-V)*0.003*1.724*1.1*100/m式中，c为FeSO4标准溶液的摩尔浓度； V0为10mL重铬酸钾硫酸溶液消耗的硫酸亚铁的毫升数；V为滴定等当点时滴定剂硫酸亚铁的耗用量(Ml)；0.003为1/4C摩尔质量(g)；1.724为土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.1为校正常数；100为换算成百分含量；m为样品重量(g)。采用电位滴定法测定有机质含量，以白金电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极。使分析速度和精度得到很大的提高。 二、试剂及仪器设备 1．试剂（1）K2Cr2O7—H2SO4溶液：39.225克 K2Cr2O7(GB642—77)溶于1升水中，再缓缓加入1升浓H2SO4（GB625—77）。边加边搅拌，必要时用水冷却。溶液浓度为c(1/6K2Cr2O7) = 0.4mol/L。（2）FeSO4溶液：56克FeSO4 • 7H2O(GB664—77)溶于600mL水中，加H2SO4（GB625—77）5 mL。加水至1升，用标准K2Cr2O7标定浓度。2 仪器设备（1）微波消解或油浴锅、试管等消化有机质的设备；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站；（中科院南京土壤所技术服务中心研制与生产）（3）微机滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.1—0.5克于硬质试管中，准确加入K2Cr2O7—H2SO4溶液10mL，摇匀，在油浴上170—180℃消化5分钟，冷却后用水洗入100 mL烧杯中，体积约为50mL。2． 微机滴定操作将准备好的溶液放在滴定台上，以白金电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以FeSO4为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1． 用FJA-1型常规分析仪器工作站(永停终点法)和手工滴定法以FeSO4标准溶液对K2Cr2O7进行六次平行滴定，其结果如表1所示。表1 用FeSO4滴定K2Cr2O7的结果次数 1 2 3 4 5 6 平均值 标准差 变异系数项目 (mL) Sx （%）工作站滴定17.20 17.12 17.12 17.12 17.12 17.14 17.14 0.032 0.19 手工滴定 17.20 17.15 17.10 17.10 17.20 17.15 17.15 0.045 0.26用微机电位自动滴定系统和手工滴定的方法对土壤有机质样品进行了对照分析，分析结果如表2所示。表2 工作站(永停终点法)和手工滴定法测定土壤有机质结果比较标本号 工作站滴定法 手工显色滴定法 （有机质%） （有机质%）1 0.57 0.572 0.47 0.453 0.51 0.48根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在17mL左右时，变异系数小于0.2%。两种滴定方法对样品的对比测定其结果完全符合要求。2．微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线和等当点在曲线上的位置，可以进一步判断结果的可靠性。 3．整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。 参考文献[1]、中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科学技术出版社，1978。[2]、方建安、王敖生、杨坤玺、分析仪器，（2），（26）1989。

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