固相萃取仪在检测

2007年1月26日，卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》，在社会各界都引起了不小的震动，尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半：喜的是，不再适用的旧标准终于退出历史舞台，新标准应势而出；忧的是，新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度，水质较20年前大大下降，松花江、北江、太湖等水域已被严重污染，环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准，不难发现：新标准中增加了71项水质指标，其中，有机化合物由5项增至53项，占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的，饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进，都不是短期能够解决的，究其原因，主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本，但人民生活饮用水的净化是大趋势，企业要想降低成本，只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中，有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取，在附录B中，将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术（SPE）是一种类似于液相色谱的样品前处理技术，相比传统的液-液萃取有许多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂，溶剂会对环境产生污染，再处理又会提高成本，所以，用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗，减少污染，节约时间成本。固相萃取还有其他优点如：快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用，与液-液萃取比较，重现性好，不易受操作误差影响，选择性强。综合来看，固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料，目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多，但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多，尤其是高端产品，进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业，近来来开发了近30种固相萃取填料，100多种产品，在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力，目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱，产品质量已达到国际水平，且价格低于进口品牌，对于供水企业来说，使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择，这也有利于新标准的实施，欢迎业内专家或企业与我们交流技术，期望更多的用户关注我们的产品，我们共同期待饮用水水质的全面改善！

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

样品前处理是样品分析检测过程中必不可少的一个环节，也是占用时间最长和极易引 入误差的步骤，因此需要建立准确灵敏的分析方法和更加简单的前处理过程。固相萃取技术具有富集能力强，选择性高等特点，被广泛应用于食品、饮用水等前处理领域。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中丙烯酰胺和消毒副产物测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注，并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。一、GB/T 5750.8-2023丙烯酰胺的测定此次新标准中新增了高效液相色谱串联质谱法，相比气相色谱法具有明显优势：高效液相色谱串联质谱法与气相色谱法相比，采用活性炭固相萃取柱进行样品富集、净化，代替传统的液液萃取方式。其次，无需样品的溴化反应过程，减少了硫酸等复杂溶剂的使用。纳鸥科技采用Anavo AC SPE小柱作为萃取填料（500 mg/6 mL ,PN: AN60C059）净化和富集水样，对水中的高极性化合物丙烯酰胺具有极强的吸附能力。对丙烯酰胺具有优异分离效果。1、前处理过程：2、典型谱图：水样净化后质谱图（加标浓度0.5 μg/L）3、实验数据：末梢水样品加标回收率及精密度实验结果（n=7）结果表明, 丙烯酰胺加标浓度0.05 μg/L，回收率96.6% ~106.0%，相对标准偏差RSD=3.7%；丙烯酰胺加标浓度0.1 μg/L，回收率94.7% ~102.9%，相对标准偏差RSD=3.0%；丙烯酰胺加标浓度0.5 μg/L，回收率96.5% ~103.8%，相对标准偏差RSD=2.3%。满足GB/T5750.8-2023方法要求。二、GB 5750-2023中五种消毒副产物的离子色谱-电导检测法离子色谱-电导检测法相比于其他方法操作简单、方法灵敏度高，成为检测五种消毒副产物的首选方法。因为消毒副产物在水中浓度较低，不同于氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的检测，开展消毒副产物检测时，需要大体积进样（500µL）。此外，样品经过简单的Ba/Ag/H 预处理柱后，就可上机分析。使用Anavo Ba/Ag/H预处理柱处理水样，可有效降低生活饮用水中的氯离子、硫酸根离子对消毒副产物的检测影响。1、前处理流程：水样的预处理：为去除水中氯离子和硫酸根离子对 DCAA 等离子的干扰，将水样依次通过 Anavo Ba/Ag/H柱（货号：AN60F058）和 0.22 μm 再生纤维素过滤膜（货号：AN40A027）进行过滤。具体步骤：先注入 15 mL 纯水活化 Ba/Ag/H柱,放置 0.5 h后使用。将水样以2mL/min 的速度依次通过 Ba/Ag/H柱 和0.22 μm 微孔滤膜过滤，前6 mL滤液弃掉后，取2 mL~5 mL 的滤液进行色谱分析。此法可去除水中 95%以上的氯离子和 85%以上的硫酸根离子。注：标准中去除率为氯离子90%和硫酸根离子80%，Anavo Ba/Ag/H柱去除率优于标准。2、相关谱图：氯离子加标浓度为1000 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图硫酸根加标浓度为1000 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图氯离子、硫酸根离子加标浓度为500 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图3、结论：经过Anavo Ba/Ag/H 预处理柱处理后，氯离子的过滤效率高于95%，硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明，经过处理的水样，完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求。并且，针对用户反应针对离子小柱前处理过程耗时时间长操作麻烦，需要控制流速，一次只能处理一个样品，效率太低等问题，纳鸥科技创新性研制了离子小柱专用架，可一次处理5个样品，效率提升5倍。同时，采用机械手臂操作，更省心省力，流速控制也更稳定。点击专题，获取更多饮用水解决方案》》》》》