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我们使用硫酸二甲酯作为原料,最有反应液用水进行稀释,稀释液位酸性,怎样检测酸性稀释液中的硫酸二甲酯残留?
如附图所示,按此方法检测硫酸二甲酯残留,空白图谱总是在出峰位置有个包,对照只是这个包变大了,这是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900476805_8304_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900478466_5788_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900478251_2574_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900479415_3605_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900479130_4693_5640810_3.png[/img]
我们遇到一个困难,就是要检测固体药品中是否残留硫酸二甲酯,并作验证,要求检测限很低,我们试了很多方法均不行,GC主要是检测限太高,GC-MS主要是找不到一种合适的溶剂,硫酸二甲酯在水中易分解,所以只能选择有机溶剂,但我们的固体样品是个盐酸盐,在有机溶剂中溶解度不是很好,试过甲醇,硫酸二甲酯在甲醇中易转化且样品有严重干扰,所以不行,DMF 和DMSO也试过,我们的样品在DMF中根本不溶,在DMSO中要好一些,但是DMSO又跟硫酸二甲酯峰会重叠,也不行。不知道哪位高人有做过这方面的研究,或者经验丰富的给一点建议