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直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器,仪器正常使用的情况下,需要定期(一般为一周)做标准化。若测试数据精确稳定,可适当延长标准化周期。直读光谱仪标准化中,只需要高的或低含量的标准就可以了。如果样品能覆盖的含量范围较宽,又要在低含量时有较高的精度才需要二点标准化。这时要有二种标样,一为高标,一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素以及另一些低浓度元素,只要它们能包括所有元素就行。 高浓度值及低浓度值不一定正好在直读光谱仪校准范围的最高端或最低端。但是它们应该接近这个范围的最高端以及最低端,它们之间应有足够的差值。使计算机能够计算新的增益系数α值以及新的截距β值。 在下情况下,必须进行标准化: (1)仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。 (2)清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。 (3)清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。 (4)光谱校正后。(选自网络)
我们单位用的是OBLF750的直读光谱仪,本人是新手,所以一直没有弄明白,每次标准化后出来的数据,以及一些系数怎么看?是只看能量的偏移系数?还是所有元素的偏移系数也要看?大概在什么范围内,说明仪器的性能比较好?谢谢赐教
直读光谱仪又叫原子发射光谱仪,应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。随着CCD技术的不断发展,直读光谱仪开始朝小型化、全谱型方向发展。小型化仪器功耗小,占用空间小且易于维护;全谱直读光谱仪能够获得全波段范围内的光谱,满足多基体分析要求,谱线选择灵活,可以有效扣除光谱干扰,分析更准确,而多道直读光谱仪只能检测有限数量的光谱,很难做到这一点。直读光谱仪分类1.根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪2..根据光栅所处的环境不同,可分为真空型和非真空型直读光谱仪,其中非真空型直读光谱仪又可分为空气型直读光谱仪和充惰性气体型直读光谱仪(可以测定真空紫外元素);2.根据仪器的结构不同,又可分为多道直读光谱仪和全谱直读光谱仪,其中前者多采用光电倍增管作为检测器,后者多采用阵列检测器。4.根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为棱镜光谱仪, 衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.直读光谱仪器的误差来源分析1.系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。 2.偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。3.过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不精确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。