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[img=水量热计法高温平板导热仪升级改造解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021605330949_5078_3221506_3.png!w690x446.jpg[/img][color=#990000]摘要:水流量平板法是目前常用的耐火材料导热系数测试方法,相应的导热仪具有测试温度高、大温差测量、结构合理简单、造价便宜和操作方便等突出优点,国内外用户众多,但存在的致命问题是测量低导热系数的隔热材料时误差巨大。针对水流量平板法导热仪,本文提出了一种改造升级方案,即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计,彻底解决测量误差大的难题,在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下,实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短,以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[/color][color=#990000][/color][b]一、问题的提出[/b]对于导热系数小于0.03W/mK的隔热材料,其高温范围(1000℃以上)的导热系数准确测量一致都是没有很好解决的技术难题。但为了获得隔热材料的高温导热系数,并且出于测试设备的经济性考虑,很多国内外机构都选择了商业化的水流量平板法导热仪进行测试。水流量平板法导热仪是一种依据标准测试方法的导热系数测试设备,相关标准如下:(1)美国ASTM C201“耐火材料导热性的标准测试方法”。(2)英国BS 1902-505“耐火材料导热系数标准测试方法(平板/水量热计法)”。(3)冶金行业标准YB/T 4130-2005“耐火材料导热系数试验方法(水流量平板法)”。上述三个标准测试方法的基本原理完全一样,所采用的技术都是通过水量热计来测量流经样品厚度方向上的热流量。由于水量热计比较适用于较大的热流量测量,对于较小的热流量测量则存在巨大误差,因此这种测试方法比较适用于导热系数较高(大于0.1W/mK)的耐火材料。由于水流量平板法导热仪可以进行温度达1500℃以上的高温导热系数测试,因此很多客户采用这种导热仪进行高温隔热材料的测试评价,由于测量误差巨大使得导热系数测试结果往往非常小,严重误导了材料的研发、生产和性能评价。目前国内主流的商品化水量热计法导热系数测定仪有如图1所示的几种规格,测试温度可以从1200℃到1600℃。[align=center][img=01.国内常见的水流量平板法高温导热仪,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021606396191_613_3221506_3.png!w690x274.jpg[/img][/align][align=center]图1 国内常见的几种水流量平板法高温导热仪[/align]尽管水流量平板法在高温导热系数测试中存在巨大误差,但随着量热分析技术的进步,可以对水流量平板法进行升级改造,可以通过提高量热计测量精度实现高精度的高温导热系数测量。选择水流量平板法导热仪进行技术改造,主要是因为水流量平板法导热仪具有以下便利特征:(1)水流量平板法导热仪的整体测试结构非常合理,高温加热加载在样品的顶面,水量热计位于被测样品的底面,从而在样品厚度方向上形成大温差,这非常符合隔热材料的实际使用工况,可以获得被测样品材料的等效导热系数。(2)样品顶面加热装置是一个独立的机构,可通过改变发热体材料实现不同的加热温度,由此可实现从1000℃至1500℃,甚至最高可达2000℃以上的高温,非常便于隔热材料高温导热系数的测量。(3)被测样品的装卸非常方便,并且可对不同尺寸的样品导热系数进行测试。(4)最重要的是水量热计位于测量装置的底部,更换水量热计比较方便,可以很容易的更换高精度量热计而不影响测量装置的整体结构。(5)水流量平板法导热仪的价格普遍很低,且国内用户众多。基于上述特点,针对水流量平板法导热仪,本文将提出一种改造升级方案,即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计,彻底解决测量误差大的难题,在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下,实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短,以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[b]二、现有量热计热流测试技术分析[/b]在稳态法导热系数测试方法中,关键技术之一就是对流经样品的热流进行准确测量。热流测量的典型技术是量热计法,即基于量热计的比热容特性,通过测量量热计吸收或放出热量后的温度变化来确定所吸收或放出的热量多少。量热计在导热系数测试中有如下典型应用:(1)防护热板法:如图2(a)所示,防护热板法实际上是一种典型的绝热量热计法,热板作为样品热面温度的实施热源,其最终稳定温度就是完全吸收电加热功率后热板所升高的温度。因此,通过测量热板完全吸收的加热功率(即加载的电功率)就可以获得流经样品的热流。[align=center][img=02.量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021607339875_6761_3221506_3.png!w690x243.jpg[/img][/align][align=center]图2 量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图:(a)防护热板法;(b)水流量平板法[/align](2)水流量平板法:如图2(b)所示,与防护热板法类似,也用的是量热计法,只是量热计位于被测平板样品的冷面来测量流经样品的热流。量热介质则是流动的液体,通过测量量热介质的温升,可根据量热介质的比热容计算得到量热介质吸收的热量大小。从上述量热计在导热系数测量中的两个典型应用,可以做出以下分析:(1)防护热板法中采用的量热计技术,可以获得很高的导热系数测量精度。但由于需要使用护热技术使得量热计输出的热量只流经样品,即量热计周边处于一个高温动态等温绝热环境,而量热计自身还需处于高温状态,这使得量热计在高温下很难实现绝热防护和保证量热计尺寸的稳定性,因此防护热板法只能实现1000℃以下的导热系数准确测量。(2)水流量平板法是将量热计布置在被测样品的冷面,这样做的好处是样品冷面温度较低(特别是测试低导热系数隔热材料样品时),这样可以很容易实现较高样品热面温度。但带来的问题是如果样品冷面温度超过100℃,会使得水量热计中的流体产生沸腾蒸发而影响测量精度,如果通过增加水流速度避免流体沸腾蒸发,则会使得进出口之间的温差减小,也同样会带来另外的测量误差。同时水量热计四周较差的绝热防护措施而产生较大热损,会带来严重的测量误差。这些就是致使水流量平板法测量误差较大的主要原因,这些因素在高导热系数测量时还不明显,但在测量低导热系数时,测量误差所占比重则会很大,导热系数测量结果会明显偏低,甚至会有数量级水平的误差。(3)从上述两种量热计在导热系数测试的典型应用可以看出,两种量热计法测试都是在稳态状态下进行,每次导热系数测试都需要在样品冷热面温度和热流达到稳定状态。特别是对于高温范围的隔热材料测试,需要漫长时间进行多个温度点下的测量才能获得一条导热系数随温度变化曲线。从上述分析可以看出,尽管水流量平板法存在测量误差巨大的严重缺陷,但在高温导热系数测量中则有巨大的潜力。只要克服水量热计存在的问题,就可解决低导热系数高温测量难题,因此问题的关键就是如何采用新型的量热计技术来代替目前的水量热计。[b][color=#990000]三、高精度金属块量热计解决方案[/color][/b]我们从最基本的物体吸收热量与温升的关系出发,即材料的比热容定义:单位质量物体升高一度所吸收的热量,可以设计出以下导热系数动态测试方法:(1)如图3所示,将图2(b)所示的水流量平板法导热仪中的水流量计更换为一平板金属块作为量热计,量热计上方的其他结构保持不变。[align=center][img=03.金属块量热法高温导热系数动态测试设备结构示意图,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021609596535_7755_3221506_3.png!w690x433.jpg[/img][/align][align=center]图3 金属块量热法高温导热仪结构示意图[/align](2)此金属块量热计采用高导热金属材料制成,用于吸收透过被测样品的热流量。采用高导热金属材料作为量热计是为了保证量热计温度能快速均匀,以满足测试模型中要求量热计始终处于等温的边界条件,同时具有耐高温能力,以能够进行高温下的导热系数测试。(3)由于金属块量热计的快速均温能力,那么通过量热计的温度变化就可以计算得到样品冷面的热流变化。(4)为了使金属块量热计所吸收的完全是透过被测样品的热量,最大限度减小量热计的热损失,借鉴了保护热板法的技术方案,即在金属块量热计四周增加了主动护热装置来实现绝热。(5)还继续采用原有水流量平板法导热仪的加热装置和温度测量装置,但加热装置的温度以线性方式进行变化,由此使得被测样品的冷热面以相同的升降温速率进行变化。通过上述测量得到的冷面热流变化,以及结合测量得到的冷热面温度和温度变化速率,可以得到整个温度变化过程中的导热系数变化曲线。综上所述,只需对水流量平板法导热仪中的水量热计进行更换,即可实现绝热材料高温导热系数的准确测量,同时采用了线性升温加热方式,大幅缩短了测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#990000] 摘要:针对防护热板法单样品和双样品这两张测量模式的导热仪,从热损防护角度定性的详细介绍了这两种测量模式的区别、工程实现难度和适用范围。同时还介绍了判断防护热板法导热仪在护热方面是否标准规范以及测试能力的几个条件。[/color][color=#990000] 关键词:防护热板法,导热仪,单样品,双样品,温差探测[/color][color=#990000][/color][b][color=#990000]1. 概述[/color][/b] 根据被测样品的数量形式,稳态防护热板法导热仪一般分为单样品和双样品测量模式,如图1-1所示。[align=center][img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811192208526790_9940_3384_3.png!w690x255.jpg[/img][/align][color=#990000][/color][align=center]图1-1防护热板法导热仪样品结构形式。(a)双样品模式;(b)单样品模式[/align] 由上图可知,在双样品模式下,两块完全相同的平板样品位于计量板和护热板的两侧。稳态时,计量板产生的热量分为两部分分别流经两个样品进入不同的冷板。在理想情况下,流经每个样品的热量为总热量的一半Q/2,样品的热面温度Th大于样品冷面温度Tc,两个样品的冷面温度相等Tc1=Tc2=Tc,计量板侧向热损Qg=0。 在单样品模式下,则只需要一块样品,将双样品模式下的另一块样品用隔热材料代替。稳态时,计量板产生的热量全部流经样品进入冷板。在理想情况下,流经样品的热量为总热量Q,样品的热面温度Th大于样品冷面温度Tc,底部护热板温度与样品热面温度相同Th1=Th,计量板侧向热损Qg=0。 从上述双样品和单样品两种测量模式可以看出,两种模式的整体结构和边界保证条件基本相同,主要区别是单样品模式在减少了一块样品的同时,增加了底部护热功能。因此在单样品模式中,由于只使用一块样品,这就对样品的一致性(材质、密度、湿度、尺寸、表面粗糙度和表面平整度等)可以放低要求,导热仪整体结构和实际样品测量操作都变得相对简单,这使得在实际测试中这种单样品模式应用十分广泛。 尽管单样品模式看似比双样品模式简单,但在实际仪器制造和测试应用中,两者有着巨大区别。本文将根据上海依阳实业有限公司在双样品和单样品模式防护热板法导热仪制造及其测试应用中的经验,详细介绍两种模式防护热板法的区别、工程实现的难度和适用范围。[b][color=#990000]2. 区别[/color][/b] 防护热板法普遍应用于低导热隔热材料和制品,但防护热板法的导热系数测试下限并不是可以无限制的低。 单样品与双样品模式防护热板法一样,在测试超低导热系数(或大热阻)样品时会遇到相同的难题,而单样品模式则更严峻。量化的数值分析将在另外一篇文章中进行详细介绍,本文仅从宏观角度进行分析。 单样品导热仪所面临的更严峻问题主要体现在以下几个方面: (1)防护热板法导热系数测试的基本原理基于一维稳态传热,边界条件是绝热,其技术核心是热防护,即对中心计量板进行全方位的护热,使计量板上产生的热量尽可能全部垂直穿过样品,形成一维稳态热流测试条件。从图1-1所示的样品测试结构图可以看出,对于双样品结构,护热重点在于侧向热防护,而对于单样品结构,则除了侧向护热外,重点则是计量板的底部热防护,这是因为薄板式计量板的底部面积要大于其侧面面积,计量板底部容易产生更大热损。因此,在高精度防护热板法导热仪中,一方面是采用双样品测量模式,最大限度减少热损通道;另一方面是采用圆形计量板形式,除了考虑加热均匀性易实现外,圆形结构也是为了最大限度减少侧面热损面积。 (2)由于单样品模式中增加的底部护热功能使得热防护面积增大,如果采用相同能力的温差探测器进行热防护控制,单样品模式下的热损控制精度就要比双样品模式下的热损精度差好几倍。这也就是说,单样品模式要达到双样品模式同样的热损控制精度,就需要大幅度提升温差探测器的灵敏度。 (3)如果要达到双样品模式中的相同温度梯度,对于单样品模式则仅需要一半的加热功率。同时,由于护热作用,只需很小的热量就可以使计量板达到设定温度下的稳定状态,对于超低导热系数的大热阻样品所需的热量就更小。无论是单样品模式还是双样品模式,防护热板法装置的热损属于固定的系统误差,计量板产生的热量越小则对应热损占总热量的比例就越大,相应的测量误差就越大,这种情形在多层隔热材料、真空绝热板和真空玻璃这些超级隔热材料导热系数测量中表现的非常明显。由此可见,对于超低导热系数或大热阻样品的测试,无论是单样品还是双样品防护热板法,都面临着需要解决超高灵敏度的温差测量难题。对于单样品防护热板法这种技术难度更大,需要将温差探测器灵敏度提升的更高。[b][color=#990000]3. 计量板侧面积与横截面积之比[/color][/b] 为了更直观的认识防护热板法中侧向热损的发生位置和面积大小,本文将进行简单的公式计算以将热损情况和严重程度进行全面展示。 对于防护热板法装置,热损都发生在计量板与样品不接触的表面上,在计量板这些表面处以热量会以导热、辐射和对流的传热形式形成热损。由此,这些热损处的表面积越大,所产生的热损就会越多。 对于双样品防护热板法导热仪,热损发生面为计量板的侧表面。对于单样品防护热板法导热仪,热损除了发生在计量板的侧表面之外,还会发生在计量板的底部表面上。这里具体计算出计量板侧表面积和底部面积的大小区别,以便有一个更直观的认识。 对于圆形计量板,底部面积与侧表面积之比为:[align=center][img=,340,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811192210042720_7230_3384_3.png!w690x128.jpg[/img] [/align] 式中:r表示圆形计量板半径;l表示圆形计量板厚度。 对于正方形计量板,底部面积与侧表面积之比为:[align=center][img=,340,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811192210380363_3665_3384_3.png!w690x128.jpg[/img][/align] 式中:D表示正方形计量板的边长;l表示正方形计量板厚度。 一般而言,计量板无论是半径还是边长,都大于样品厚度,为保证形成一维稳态热流测试条件,通常它们的比例关系至少为8~10倍(实际往往远大于这个比例),那么对应的面积比例范围就是2~5倍。对于圆形计量板,面积比例范围为4~5倍,而对于正方形计量板,面积比例范围则为2~2.5倍,由此可见圆形计量板的面积比例更大。[b][color=#990000][/color][color=#990000]4. 结论[/color][/b] 综上所述,看似单样品模式是对双样品模式的一种简化,但由于单样品模式中增加了底部护热功能,这使得单样品相对于双样品模式,单样品模式要达到双样品模式相同的测量精度则会面临更高的技术要求,工程实现和保证测量精度的难度更大。因此单样品模式并不是高精度测量的首选模式,普通的单样品模式防护热板法导热仪只适用于以下几种情况: (1)导热系数较大的隔热材料,如大于0.03W/mK,或热阻小于1m^2K/W。 (2)一些双样品制样困难、对称的一维稳态温场建立比较困难的情况,但导热系数和热阻范围要满足上述要求。 在有些实际应用中,因为众多因素的限制,只能应用单样品模式的防护热板法装置进行导热和热阻的测试,这种情形主要表现在隔热复合材料、真空隔热材料的隔热性能测试表征中。在目前的防护热板法应用中,针对这些超级隔热材料和制品,实际上存在着很大的问题,普遍现象就是导热系数测量的重复性和再现性很差,主要原因就是在测试这些超级隔热材料时热损问题会被明显的凸显出来。针对这些问题及其解决方法和关键技术,我们将专文进行量化描述。[b][color=#990000][/color][color=#990000]附录:判断防护热板法导热仪在护热方面是否规范的几个条件[/color][/b] 护热技术是防护热板法导热仪的关键技术之一,而温差探测技术则是护热技术的核心,随着测量精度和测试温度范围的提升,会给温差探测技术提出更高的要求,相应的制造难度更大,故障率愈高。 目前很多防护热板法导热仪,为了降低制造难度和仪器的故障率,普遍都规避了标准测试方法中规定的使用温差探测技术(如热电堆温差探测装置),而改为采用铂电阻等精度较高的温度传感器直接进行温度测量和控制来进行护热。但由于温度传感器的灵敏度远不如由许多只热电偶构成的热电堆温差探测器,从而造成测量误差很大。这种误差在普通隔热材料导热系数(0.03W/mK以上)的测试中并不明显,但在超低导热系数隔热材料的导热系数(0.03W/mK以下)的测试中,误差明显增大的现象则会十分突出。 因此,可以根据以下几个条件来判断防护热板法导热仪在护热方面是否规范,同时这也是判断测量能力的一种简单方法。 (1)是否采用了温差探测器。双样品模式下,计量板的侧向护热是否采用了温差探测器,一般都是采用多只热电偶组成的热电堆温差探测器。热电偶数量越多,温差探测器越灵敏,护热效果越好。 (2)单样品模式中底部护热温差探测器采用了多少只热电偶。单样品模式下,除了要求具有与双样品模式下相同的侧向护热温差探测器之外,还要求底部护热温差探测器装置的灵敏度要更高,所用的热电偶数量更多,往往会是成倍的增加。 (3)温差探测器多数采用的是热电偶组成的热电堆,探测器越灵敏,需要的热电偶数量就越多,越多的热电偶使得流经热电偶丝进行传热的漏热量增大。 (4)热电偶制成的热电堆式温差探测技术不可能无限制提高灵敏度,这主要是因为在工程实现上难度很大,除非采用高灵敏度温差探测的新技术和新手段。
[b]本公司用的是耐驰公司的激光导热仪,除了能测导热系数之外,还能不能测热阻,方法过程及原理是怎样的? 希望有高人指点![/b]