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想求:布鲁克D8X衍射仪的操作规程![em61]
一.准备与开机 1.合上仪器的总电源开关,然后启动循环冷却水系统。 2.开启仪器的电源开关,待TMP DRIVE UNIT 面板 的POWER和READY 灯亮后,将真空操作开关转向 OPERATE 位置,真空系统自动运转。 3.待真空度指示灯中10-5灯亮后,即可开动XG CONTROLLER 面板 的T-REV(转 靶)开关,READY 灯亮后,开动X-RAY ON 开关,X-RAY 指示灯亮,X-射线正常启动,然后将电压加到40 KV,再将电流加到80MA即可。 二.样品制备与数据采集 1.块状样品须选一平整表面作为衍射平面,然后将待测样铝放入样品架的方框内,用橡皮泥固定好即可。 2.粉末样品则选用玻璃样品架,将样品放入样品架的凹槽内,用毛玻璃将样品压平即可。 3.制备好试样后,将试样插入样品台,关好防护门,即可开始实验测试。 4.在XRD 界面上选择“数据采集”,然后选择“叠扫”,再根据提示输入从样品名到扫描范围的相应内容,最后选择“执行”,衍射仪开始扫描,待扫描完成后,根据提示保存数据即可。
单晶X射线衍射仪是一种用于研究物质晶体结构的精密仪器,广泛应用于化学、材料科学、药学等领域。为了确保单晶X射线衍射仪的性能和稳定性,需要进行定期的养护。以下是一些关于单晶X射线衍射仪养护细节的建议: 1. 清洁 - 外壳和部件清洁:使用软布定期擦拭仪器的外壳和部件,去除灰尘和污渍。对于顽固污渍,可使用稀释的温和清洁剂。 - 传感器和样品舱清洁:传感器和样品舱是关键部分,需要特别关注。使用无尘布或专用工具清理,避免使用可能留下残留的清洁剂。 2. 检查 - 检查紧固件:定期检查所有螺丝和紧固件,确保它们没有松动。松动的部件可能导致仪器性能下降或损坏。 - 检查电缆和连接:检查所有电缆和连接是否完好,没有磨损或损坏。损坏的电缆可能导致仪器故障。 3. 校准 - 定期校准:为确保数据的准确性,按照制造商的推荐周期进行校准。使用标准物质进行校准,并记录校准结果。 - 校准后验证:校准完成后,使用已知样品进行验证,确保校准达到预期效果。如有必要,重复校准过程。 4. 维护 - 更换耗材:定期更换诸如滤光片、检测器窗口等耗材。使用原厂或等效质量的耗材,以保持仪器性能。 - 软件更新:定期检查并更新仪器控制软件,以获得最佳性能和新功能。确保备份所有重要数据才进行软件更新。 5. 使用环境 - 控制温湿度:仪器应置于温湿度可控的环境中,以避免由于温度和湿度变化引起的性能波动。 - 减少振动:确保仪器放置在稳固且无振动的平台上,振动可能影响测量精度和仪器寿命。 6. 安全措施 - 遵守操作规程:严格按照操作手册使用仪器,避免不当操作导致仪器损坏。 - 辐射安全:由于X射线涉及辐射,确保所有辐射安全措施得到遵循,包括使用铅屏和定期检测辐射水平。 7. 记录和培训 - 维护记录:详细记录每次维护和校准的日期、内容和结果,这有助于追踪设备状态和预防未来问题。 - 专业培训:确保操作和维护人员接受适当的培训,熟悉仪器的操作和维护流程,防止操作错误造成损害。