微波消解仪工作原理

APL奥普乐为最为知名的微波化学仪供应商，在2012年隆重推出基于第六代MD20H型高通量智能微波消解仪,其金刚之躯采用加厚增强的特种不锈钢微波谐振腔腔体，并扩大炉腔的容积至66L，可以容纳多种消解罐和处理1-20个样品；同时配置全罐红外测温和全罐压力监控功能，非脉冲连续微波输出，双磁控管排列设计，高频闭环反馈控制等手段，可精确控制微波化学反应进程。主要特点： 1. 智能微波化学工作平台，可配合不同型号消解罐实现不同应用功能，配20位高通量转子和40位消解罐2. 具有金刚之躯、采用独创设计加厚增强的特种不锈钢微波谐振腔腔体,，容积达66L，内腔喷涂多达5层PFA（改性聚四氟乙烯），防止强酸的长期性腐蚀3. 双磁控管错位和谐振排列设计，保证炉腔内微波均匀4. 温度、压力双重测控；全罐红外测温和全罐压力监控确保实验均一性红外测温监控每个消解罐温度，无需任何连接线，操作方便5. 液晶显示屏实时控制和显示温度、升温时间、恒温时间、功率及温度、时间曲线，一目了然；内置应用方法。用户调用即可 6. 可应用于超高压密闭微波消解、高通量密闭微波消解、密闭有机溶剂萃取，密闭有机合成等对反应过程有高精度控制的微波实验。7.可外接PC，实现更多功能（选配）。8.可以通过无线WIFI连接IPAD或者手机观察炉腔内消解罐的运行情况（选配）

一、仪器简介：超级微波消解仪为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案，在高压条件下加快样品消解反应的速度，预加压和高温加热功能能满足复杂样品对高温、高压的特殊要求，实现塑料、纤维等难消解样品的充分消解，简便的装罐流程和无需赶酸提高样品前处理效率。广泛应用于食品安全、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。适用于化妆品、药品、环境、食品、地矿、石油化工等样品的消解；超级微波系统革新了传统微波消解的设计规则，是样品前处理领域的创新性产品。使得微波消解过程变得更简便、安全、高效、环保，使用成本更低。二、超级微波消解主机1.微波消解模块：通过微波加热，实现超高温度，超高压力下样品的高效消解2.单反应腔设计：微波微波直接从底部发射到腔体内，放置在该反应腔体的所有样品是严格在相同的温度和压力下进行消解。3.批处理能力：配备至少4种不同容量样品管可选，可根据需求，选择不同规格的样品管。4.全自动密闭腔体：消解腔密封盖和夹爪自动关闭锁紧，无需手动操作和借助外部工具。5.全自动预加压，预先向腔体内加入惰性气体，使样品的严格的高压下进行消解，过压保护，自动泄压；同时管内外压力平衡，消除爆管风险。6.加压气体进入腔体，在盖子直接进气，避免在腔体外侧进气，然后再传导到盖子上进气，长时间罐体和盖子密封，造成罐体和盖子的密封圈漏气，加压系统漏气产生的压力降低，时间长容易造成泄漏事故7.双相钢腔体设计，微波被密闭于金属腔体内，保证高达20MPa承压安全性，避免泄露。8.冷却：应具有高效的冷却方式，使消解液快速冷却；9.全自动泄压：消解腔体冷却到设定目标温度时，会自动泄压。管道内部有特氟龙涂层，放置氧化酸蚀；10.防腐设计：聚四氟乙烯操作平台，全PFA管路设计；11.应具有高精度温度传感器实时控制并显示反应罐内的温度和升温曲线。12.液压加紧部分采用双气缸推动，避免采用单气缸两头顶的不安全因素，气缸变形或漏气造成气压顶不紧的意外。三、软件系统1.电脑操作系统：电脑配置，支持wifi和有线网络连接，操作简单直接；2.一键式操作：可一键式操作完成样品消解功能，无需人为干预；3.实时监测仪器状态：图形化软件运行监控和远程诊断功能，实时反应系统运行状态；四、仪器性能1.微波功率：1200W；2. 工作压力：180Bar，极限工作压力：200Bar。3.工作温度：260℃；升温速率25℃/min，极限温度：300℃4.样品管：可配置至少4种不同规格样品管，应对各种样品消解。 五、配置1、微波消解仪主机，包括：1.1直接耦合微波发生模块。1.2 全自动夹爪开合、开关盖模块。双气杠。1.3 全自动预加压模块。1.4制冷水控制模块。1.5自动泄压控制模块。1.6温度、压力控制模块。2、微波消解仪附件包，包括：2.1 试管架2.2 消解管 一套（6*60ml、 8*35ml、 18*15ml、 24*8ml四选一）2.3 试剂瓶，选择2.4 通风管2.5 PU管2.6 PTFE管 等仪器标准配件一套2.7 18*15ml位赶酸仪一套（选配）3、冷却循环水装置4、控制方式：12寸触摸屏控制。方便可靠。5、手册6、选配18孔小石墨赶酸仪。

CYWB系列高通量智能微波消解仪是指在密闭容器里，采用微波加热原理，在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器。并为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案仪器，广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。微波消解仪为广大用户熟知是由于2012年的皮鞋制胶囊事件。在这之前微波消解仪已经为我们服务三十几年了。微波消解仪以其的热源和加热方式提高了样品处理效率，降低了分析成本，改善了空白基底，避免了样品污染，改善了元素在处理过程中的损失且环境友好。微波消解仪有这么多优点，那怎么选购一款微波消解仪呢？从实验室工作人员的视角可从以下几个方面来参考：*能否满足分析要求？第二是否安全？能否满足分析要求要从两个方面来考虑：一是能不能满足样品处理的条件；二是能不能满足可预期的未来样品数量增长的要求？样品处理是需要条件的除了酸体系本身，微波消解仪还需要提供的温度，并承受这个温度下样品分解所对应的压力。用户应结合实际样品来了解厂家的微波消解仪产品实际工作温度和实际可承受压力，而不是相信厂家提供的参数。微波消解仪的应用越来越普遍，未来样品用微波消解仪来处理是可预期的，那么现下满足样品数量的微波消解仪在两年后是否还满足呢？这里存在一个产品升级问题。目前市场上产品大部分不能升级或者升级费用高，更有甚者升级之后产品不能满足样品分解的条件了。这些都是我们选购微波消解仪所要考虑的，需要详细了解，钱不是水打来的！微波消解仪工作过程中是有相当大压力的，安全是要考虑的重要因素。安全我们也要从两个方面来分析：一、腔体材质与结构；二、罐体材质与结构。我们探讨下腔体材质与结构。目前市面上还有家用微波炉改造的微波消解仪，腔体强度根本不满足实验室工作要求。一旦意外发生仪器肯定是要维修的甚至报废，人身安全是无法保证的。炉门材质和结构也是腔体的一部分，门体是否能缓冲，门钩扎实与否？这都事关安全。其次就是罐体材质和结构了。目前消解外罐都采用了复合纤维材料，这是科技进步的体现。罐体采用整材加工避免注塑工艺带来的内部随机大量气泡结构也是未来发展方向。在罐体结构上各显神通，诸如防爆膜、弹性结构等都是在罐体承受压力上进行限定。这里隐藏着很多用户都不清楚的东西，我们处理样品罐体是需要承压的，但是为了安全要求压力要控制在可承受范围内。不少厂家为了安全把罐体设计成一个低压恒压罐，用户需要好好分辨。主要特征：高通量智能微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制，实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在yi定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其J确性较差，控温精度不高。热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温J确，不存在安全隐患，是目前理想的微波消解控温方式。专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：1、开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2、密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。