微波消解仪操作手册

我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟，检测设备的性能也越来越高，高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。 上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案： 称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。 向溶样杯中加入8ml硝酸(65%～68%,优级纯)，之后加入优级纯0.5～1mlHF，静置2分钟后盖好罐盖。【或：不加HF，用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】 开启MDS-8型微波消解仪主机，安装主控罐，连接好温度传感器和压力传感器，其余标准罐均匀放入转子中。 微波消解程序设置如下： 工步 温度(℃） 时间(min) 1 120 10 2 150 5 3 180 20 关毕炉门后，按下启动键开启机器。 消解结束后，仪器自动进入冷却程序，待消解罐在炉腔中冷却至60℃后，卸下传感器，依次取出消解罐，并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。 旋松泄气阀释放压力后，打开溶样杯，并将溶样杯放置在电热板上（设置温度180℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。 注：造成最终结果偏离的可能原因 1、试剂级别：试剂使用优级纯。 2、罐体的清洗： (1)用10%的纯硝酸浸泡 (2)酸蒸汽法清洗（方法请参考操作手册） 3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。

高校杜绝火灾的“实用操作手册” 　　——访《高等学校消防安全管理规定》起草小组负责人 　　【提示阅读】 　　●学生宿舍、实验室等地是高校消防安全工作重点中的重点。 　　●从2010年开始，消防安全教育将成为大学生的必修课。 　　●各高校要根据《规定》修改完善已有的管理制度 加强消防安全教育和培训 排查安全隐患 落实安全检查巡查制度 积极开展学生自救、逃生等防火安全常识的培训。 　　由教育部、公安部共同制定的《高等学校消防安全管理规定》(以下简称《规定》)于2009年10月19日公布，2010年1月1日起正式施行。日前，记者采访了《高等学校消防安全管理规定》起草小组有关负责人，就该法规制定和实施的有关情况进行了解读。 　　《规定》填补高校安全管理立法空白 　　问：《高等学校消防安全管理规定》已经正式施行，为什么要制定这样一部法规? 　　答：高校的安全稳定关系到全社会每一个家庭的幸福稳定，我们制定这个《规定》，就是要承担每一个学生家庭的安全和社会稳定的责任，承担对党的教育事业负责、对人民生命负责的重任。 　　近年来，国内外发生在高校校园内的火灾案例触目惊心，如2002年北京市海淀区石油大院蓝极速网吧火灾、2008年上海商学院女生宿舍楼火灾、2009年中央美院火灾等，无不给大学及师生员工生命财产造成巨大损失。据来自公安部消防局的统计，2009年1月至11月，全国各类学校发生火灾700余起，虽然比2008年同期有所下降，但形势依然严峻。 　　尽管《中华人民共和国消防法》早已颁布实施，但针对高校消防安全管理的相关法律、规定却是一个空白，我们觉得这项工作因形势需要变得刻不容缓，所以早在2006年5月，教育部就委托北京科技大学先期启动了《规定》的起草筹备工作，在完成初稿第4次修改后，2007年11月，正式成立了由18所有代表性高校参加的课题组。经过两年多的努力工作，《规定》终于制定出来，填补了高校安全管理的立法空白。 　　部分高校职责不清程序不规范 　　问：目前高校消防安全工作存在哪些薄弱点? 　　答：高校消防安全工作主要是防止群死群伤事件的发生，涉及面广，内容复杂，所以比较难抓，而学校里的学生宿舍、实验室等地是高校消防安全工作重点中的重点。 　　首先，高校领导抓好消防安全工作的认识和能力有待进一步提高。发生在高校校园内的几起火灾案例，让各高校领导和广大师生对安全工作的认识有了很大提高，但一些高校领导对于消防工作还是“说起来重视、做起来漠视”。 　　其次，高校消防安全工作还存在职责不清，消防安全工作程序不规范的问题。 　　再其次，一直以来，高校内消防管理部门在消防安全监督和管理上无执法权，无论是对校内师生、外来人员和家属，还是对驻校内其他单位都缺乏制约力。这一点也使依法立规工作变得格外重要。 　　最后，师生处理火险、扑救初起火灾的能力也亟待提高。 　　问：对于这些存在的问题，在《规定》中是否都有所涉及，并提出相应的解决办法? 　　答：是的，《规定》共有九章，对刚才提到的这些问题都有明确要求。该《规定》基本覆盖了高校消防安全工作的各个方面，明确了以前许多模糊不清的职、权、责界定范围，尽可能消除推诿扯皮的现象，可以说为高校做好消防安全工作、保障师生生命财产安全提供了一部“实用操作手册”。 　　针对高校领导以及师生员工的认识问题和职责不清等问题，在《规定》的第二章消防安全责任各条文中予以了明确，“学校法定代表人是学校消防安全责任人，全面负责学校消防安全工作”、“分管学校消防安全的校领导是学校消防安全管理人，协助学校法定代表人负责消防安全工作”、“学校必须设立或者明确负责日常消防安全工作的机构，配备专职消防管理人员”。 　　针对消防安全工作程序不规范等问题，《规定》的第三章消防安全管理和第四章消防安全检查和整改相关条文中对此进行了明确。在第三章列出了11类校内消防安全重点区域，并严格规范了校内各类大型活动、土建施工、地下室、人员密集区等的防火审批程序。在第四章明确了消防安全检查的主要内容和检查的频次，提出“校内各单位每月至少进行一次防火检查”、“校内消防安全重点单位(部位)应当进行每日防火巡查”、“校医院、学生宿舍、公共教室、实验室、文物古建筑等应当加强夜间防火巡查”。 　　《规定》的出台，还可以督促高校大学生积极参加消防安全教育，提高学校检查和整改火灾隐患能力、扑救初起火灾能力和组织引导学生疏散能力。如在《规定》的第五章消防安全教育和培训以及在第六章灭火、应急疏散预案和演练中提出，从2010年开始，消防安全教育将成为大学生的必修课，消防安全知识将纳入教学和培训内容 每届大学新生都必须进行不低于4学时的消防安全教育和培训 对于进入实验室的学生进行必要的安全技能和操作规程培训 每个高校要积极开展学生自救、逃生等防火安全常识的模拟演练，每学年至少要组织一次学生消防演练等。 　　抓落实使消防安全责任全覆盖 　　问：有了条文规定，但最重要的还是抓落实，教育行政部门和各高校应如何贯彻落实好这部法规? 　　答：教育部将要对《规定》的执行情况进行全国范围的法规性检查。 　　各省级教育行政部门要会同当地公安消防、文保、治安部门，研究落实《规定》，特别是要借助当地的媒体宣传《规定》，让高校每一位老师和学生都知道在校园如何安全地学习和生活，在有险情发生的时候如何避灾逃生。 　　各省教育行政部门要组织各高校相关责任人对《规定》内容进行培训，并组织建立一支由公安、消防、文保等部门组成的安全消防督察队伍，由教育行政部门牵头，用半年时间对高校安全消防工作进行检查，褒奖先进，惩戒落后。 　　各高校也要广泛地宣传《规定》和一些消防知识，不仅从事消防安全工作的人要懂，还要尽力做到《规定》进宿舍、进师生头脑。 　　同时，各高校还要拿出贯彻落实《规定》的办法。一是要根据《规定》修改完善学校已有的管理制度，按要求进一步细化二级单位内部责任制和全员消防安全责任，使消防安全责任全覆盖。二是加强消防安全教育和培训，按《规定》要求对入校新生进行不低于4学时的消防安全教育和培训，对进入实验室的学生进行必要的安全技能和操作规程培训。三是要排查安全隐患，落实安全经费，对消防安全隐患进行整改，保证消防设施设备完好有效。四是落实安全检查巡查制度，完善检查程序。五是要积极开展学生自救、逃生等防火安全常识的培训，提高师生的逃生自救技能，每学年至少要组织一次学生消防演练。

一、项目基本情况项目编号：JF2022(NH)WZ0107项目名称：农检中心设备购置（原子吸收光谱仪、微波消解仪）采购方式：公开招标预算金额：1,100,000.00元采购需求：品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求最高限价(元)1-1农林牧渔专用仪器原子吸收光谱仪1(套)详见（二）700,000.001-2农林牧渔专用仪器微波消解仪1(套)详见（二）400,000.00本合同包不接受联合体投标二、采购仪器技术参数要求A（原子吸收光谱仪）：1、仪器名称：石墨炉原子吸收光谱仪2、数量：1套3、用途：测定食品、材料、环境等样品中痕量元素的含量。4、工作条件：4.1 环境温度：5--35ºC4.2 相对湿度：8--80%4.3 电源：220V±10%，交流50Hz5、仪器性能及技术要求基本描述：原子吸收光谱仪采用石墨炉原子化，背景采用可变磁场强度塞曼扣背景方式，含自动进样器、仪器工作站、循环冷却水仪等配套附件（提供产品彩页证明材料）。5.1 光学系统：5.1.1 波长范围：190-900nm；波长示值误差：≤±0.2nm，波长重复性：≤±0.15nm；（提供彩页证明材料）▲5.1.2 单色仪：C-T型全息平面衍射光栅或消像差的C-T型单色器（提供彩页证明材料）▲5.1.3 光栅刻线密度1800条/mm（提供彩页证明材料）5.1.4 狭缝：有四挡或以上的狭缝宽度，并可自动选择。（提供彩页证明材料）▲5.1.5 焦距≥330mm。（需提供彩页证明材料）▲5.1.6 检测器：光电倍增管检测器（提供彩页证明材料）5.1.7 光学室：光学系统全部采用石英涂层的反射性光学元件，无透射、折射光学元件，提高光通量。▲5.1.8 元素灯灯位：8灯位（提供彩页证明材料）5.1.9 元素灯座:固定灯座，自动准直，无须移动，自动选灯。▲5.1.10 背景扣正：石墨炉采用横向塞曼背景校正，可校正2.5A以上的背景。（需提供彩页证明材料）5.2 石墨炉部分5.2.1 温度范围：室温-3000ºC；温差小于±10°C；最大升温速率：≥2000度/秒。（需提供彩页证明材料）5.2.2 气体控制：二进制气体控制，保护气内外独立自动控制，有节气功能，延长石墨管寿命。▲5.2.3 石墨炉加热方式：带多段程序及温度区域稳定控制技术的纵向加热方式。（提供彩页证明材料）5.2.4 石墨炉加热电源：交流式加热（提供彩页证明材料）5.2.5 温度传感器：采用高频快速光纤或CCD色度温控测温，结合动态反馈温度控制系统。5.2.6 配备石墨炉进样可视系统，对石墨炉进样、原子化状态进行实时观测监控。（提供软件界面截图）5.2.7 保护功能：能够对气体的压力和流量等自动监控。石墨炉温度、冷却水、废液排放等进行监控。在意外情况下能自动切断气路、加热电源，停止工作并指示出故障产生的可能原因。5.2.8 具有自动样品方法开发功能，对每一元素的测量参数自动优化并推荐最佳值，提高效率。5.2.9 石墨炉典型检出限(验收指标)：Pb 0.2ug/L；Cd 0.02ug/L；5.3 石墨炉自动进样器：50位以上样品瓶位，进样量：1-50ul，进样精度：±0.1ul，进样重复性：RSD≤1%，具有自动加入基体改进剂，样品稀释功能，含防尘设计。（提供产品彩页证明材料）5.4 软件：支持中文WINDOWS，在分析样品的同时，能同时进行数据处理。附有全汉化版本及中文在线帮助，及全套中文操作手册，有远程诊断功能。(提供软件截图)5.5 详细配置，包括以下部分：5.5.1 石墨炉主机（含仪器控制操作系统软件）1台5.5.2 原子吸收控制操作系统软件（中文版）1套5.5.3 冷却循环水机1台5.5.4 可视系统1套5.5.5 与原子吸收主机同品牌热解涂层石墨管100根5.5.6 工作站电脑1套5.5.7 图文输出设备1台5.5.8 石墨炉自动进样器毛细管1套5.5.9 与原子吸收主机同品牌原装空心阴极灯：元素灯Pb、Cd、Ni、Cr各1支5.5.10 自动进样器备件：2ml样品杯1000个，基体改进杯/试剂杯5个B（微波消解仪）：1、用途：用于各种样品的消解和萃取2、工作条件2.1 环境温度0-40℃2.2 适用电源220V（AC），50HZ2.3 微波发射频率2450MHz3、技术指标：3.1 硬件部分▲3.1.1 采用双磁控管微波控制技术，微波输出功率≥1800W；3.1.2 微波发射方式脉冲和非脉冲可选，并有微波功率曲线以于证实。磁控管终身保修。（提供彩页证明材料）3.1.3 满功率工作时，微波泄漏量≤0.05mW/cm2.(提供国际认可的标准检测方法及数据证明材料)，以保证操作人员健康。3.1.3 多维微波能量输出或双向波导输出技术，以保证腔体内能量分布均匀和微波能量最优化。▲3.1.4 大微波消解腔体，容积≥66L。3.1.5 腔体内具有多层防腐耐高温聚四氟乙烯或特氟龙涂层，具有≥5年的防腐质量保证3.1.6 不锈钢门体可自吸式关闭，有效防爆、防微波泄露作用，具有自动平移泻压功能，遇到意外事故可自动迅速向外平移，解除隐患后能自动恢复原状。（提供腔内爆炸平移泄压功能的演示视频）3.1.7 系统运行时自动落锁，门体打开后自动切断微波，确保操作人员安全。3.2 温度/压力控制系统▲3.2.1 传感器要求配置≥2套非接触式的红外温度传感器，测温点必须为内管底，不受液位影响且为内管管壁的实际温度，以保证测温准确性.且温度传感器需提供大于3年的免费质保。（底部测温技术提供彩页证明材料）3.3 控制终端3.3.1 触摸式一体/分体两用防腐智能控制终端，高分辨率彩色显示，支持中文界面，大屏幕直观易操作，可远距离在线控制微波消解系统的所有操作，避免微波辐射。（提供彩色图片证明）。3.3.2 控制终端至少有5个USB、1个LAN接口、1个扩展接口，用于连接无线鼠标、键盘打印机、电脑等设备（提供彩页证明材料）▲3.3.3 全自动消解罐识别系统，根据用户消解样品的数量和消解罐类型，全自动调节微波输出功率大小，确保每次试验的重现性。（提供彩页证明材料）3.3.4 全自动过温保护系统，当消解罐内温度高于设定温度时，全自动识别并自动切断微波输出，确保操作安全。当消解温度回归正常时，自动识别并启动，全自动消解罐识别系统。保证样品消解不会中断重做。3.3.5 微波消解过程中能自动记录工作数据，有平均功率计算功能，为新方法的建立提供足够依据▲3.4 仪器反应状态灯功能，仪器可通过≧3种颜色变换，显示仪器运行状态（提供图片证明材料）。3.5 高压高通量样品罐转子3.5.1 高温/高压样品消解罐，每个消解罐均有“弹性泄压阀”主动泻压保护技术，泄压后不影响样品继续消解，泄压过程无任何消耗件3.5.2 样品消解罐最高耐压：≥1500psi3.5.3 样品消解罐最高耐温：≥330℃。▲3.5.4 样品消解罐体积：≥55ml，且批处理量：≥40位3.5.5 样品消解罐和盖子的材料：TFM或PTFE-TFM▲3.5.6 保护外罐材质：复合纤维或复合石英纤维PEEKK材料，不吸收任何溶剂和气体，永远不会发生形变。（提供产品彩页证明材料）3.5.7 外罐如非认为损坏，提供5年免费质保，如有损坏，免费更换新外罐。4. 仪器配置4.1 含安全装置的微波消解主机1套4.2 高精度红外温度控制系统2套4.3 自动落锁系统1套4.4 ≧3种颜色变换状态灯光系统1套4.5 ≥40位超高压样品罐转子1套4.6 一体/分离式两用控制终端1套4.7 高压消解反应罐（含外罐、内罐、弹片、盖子）≥40套（数量≥超高压样品罐转子孔数）4.8 消解罐专用支架（可装所有配套消解罐）4.9 国内配套赶酸器（赶酸器孔数≥转子位数）1台三、售后服务及培训若投标人所投货物为进口产品,则需提供制造商或国内总代理商出具盖章的售后服务承诺函，需涵盖以下内容:1. 原子吸收光谱仪1.1、仪器设备安装、操作手册、工作站软件说明书、维修保养手册等技术文件中、英文各一份。1.2、制造商的售后服务体系通过了ISO认证。1.3、制造商在广东省内有独立的应用实验室和技术服务中心，能提供快捷优质的技术服务及备用零件、易耗品的供应，同时帮助用户进行方法开发；提供800免费热线咨询电话，以保证用户能以最快、最低成本的得到技术支持，需提供实验室照片及联系方式。1.4、保修：3年免费保修服务，提供终身维修维护。1.5、初级培训：提供现场安装培训服务，至少教会3名以上用户人员熟练掌握仪器操作及维护保养。1.6、技术进阶培训班：提供3个或以上技术培训班（中级班或提高班等以上课程）培训名额，到广东省内的制造商的应用实验室或技术服务中心进行3-5天的技术培训，含培训期间的食宿费用，培训名额有效期为到货后的三年。1.7、响应时间：在接到用户的技术/维修电话要求后，工程师在4小时内进行响应，提供技术咨询及解答；如需更换配件，工程师在2个工作日内到现场进行维修服务。2. 微波消解仪2.1 整机提供3年保修；2.2 仪器至安装之日起3年内，制造商工程师须提供1次/年的现场操作培训，每次至少保证4小时，培训人员为采购方技术人员，人数不限，采购方无须支付任何费用。2.3 温度监控系统（包括温度传感器、监测探头等）提供至少5年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；2.4 消解罐转盘提供至少5年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；2.5 消解罐外罐、消解罐盖子均提供至少8年免费质保，期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换；