无机检测和无机检测

表面增强拉曼技术(Surface-enhanced Raman Spectroscopy，SERS)是无损、高灵敏、高特异性光谱技术，在反应监测、生物医学检测、环境监测等学科中颇具应用价值。近年来，半导体SERS基底的性能调控备受关注。然而，半导体SERS增强效果普遍较弱，难以应用于散射截面较小的无机物质的检测，因此研究人员致力于寻找可以提升半导体基底SERS性能的策略，从而提升半导体SERS基底对无机物质的响应性。 　　基于这一研究目标，中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员赵志刚团队设计了一系列不同尺寸的氧化钼纳米晶和量子点，发现了小尺寸的量子点在晶格缺陷和尺寸效应的双重作用下SERS性能显著提升，提出了基于多重共振耦合电荷转移路径实现高效化学增强效应的SERS作用机制，并实现了对无机小分子联氨(N2H4)的低浓度检测。 　　如图1所示，量子点产生了明显的带隙变化和荧光发光现象，可以归结为尺寸限域效应和小尺寸半导体中产生多重缺陷能级的共同作用。如图2所示，量子点对多个探针分子产生了灵敏SERS响应，其中，对无机小分子联氨具有良好的SERS性能。研究通过进一步的表征得出量子点表面联氨分子的检测性能具有明显的尺寸依赖性，且在2 nm尺寸下的极限浓度为4*10-5 mol/L。如图3所示，研究分析不同尺寸下能带结构的变化，提出了2nm量子点高效SERS效应的机制为由于尺寸限域效应和晶格缺陷共同作用下能带结构中存在的多重共振耦合电荷转移路径。 　　该研究首次实现了半导体SERS基底对无机小分子直接、灵敏的检测，对拓宽半导体SERS基底的应用具有重要意义。相关研究成果以Quantum Effects Enter Semiconductor-Based SERS: Multiresonant MoO3xH2O Quantum Dots Enabling Direct, Sensitive SERS Detection of Small Inorganic Molecules为题，发表在Analytical Chemistry上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院等的支持。图1.量子点能带结构和荧光发光效应表征图2.量子点的SERS性能表征谱图图3.量子点高效SERS性能作用机制示意

近日，由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》，填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白，为开展保健品安全风险分析提供了有力的技术保障。 　　硒是人体必需的微量元素之一，具有降低癌症风险、保护心脏、延缓衰老等多种生理作用。与此同时，硒还是典型的“双刃剑”——人体对硒的需求量每日只有25微克—200微克，而无机硒每日食用超过1000微克，就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。 　　目前，我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类，无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代，日本等发达国家已明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而，我国迄今为止用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量，而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。 　　据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍，基于无机硒强化添加剂的毒性，且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近 同时，由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用，所以，项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。 　　该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上，研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法，研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等，建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法和液相色谱原子荧光光谱法。依据该方法，项目组有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查，在液体保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为每公斤0.25毫克 在胶囊、鱼油、片状保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为每公斤0.50毫克。 　　由来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会，审查了项目组提交的相关资料，听取了项目组的工作报告和技术报告，并对研究过程进行了质询，审议鉴定后一致认为：该项目试验设计合理，方法科学，数据翔实，资料齐全，结果可靠，完成了计划任务书规定的研究内容。其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施，为开展保健品安全风险分析，弥补我国与发达国家检测技术上的缺口，合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施以及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑，达到了国际先进水平。

近日，由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》，填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白，为开展食品保健品安全风险分析提供了有力的技术保障，为加强我国保健食品乃至食品贸易安全提供了技术措施，对保护人民生命健康具有重要意义。 　　硒是人体必需的14种微量元素之一，具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用，被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但是人体对硒的需求量每日只有25微克～200微克，而无机硒每日食用超过1000微克，就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。 　　随着人们对硒的生理功能和硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深，以及社会保健需求的增多和人口老龄化的加剧，开发利用硒资源，生产富硒农畜产品和保健食品，为缺硒地区提供天然富硒保健食品，已逐渐成为我国保健食品行业的新热点。 　　目前，我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类，无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代，日本等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而，目前我国迄今为止所有用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量，而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。 　　据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍，基于无机硒强化添加剂的毒性，且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近，同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用，所以项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。 　　该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上，研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法，研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等 项目组建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法、液相色谱原子荧光光谱法，依据该方法有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查。在液体保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.25mg/kg 在胶囊、鱼油、片状保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.50mg/kg。 　　来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会，审查了项目组提交的相关资料，听取了项目组的工作报告和技术报告，并对研究过程进行了质询，审议鉴定后一致认为：该项目试验设计合理，方法科学，数据翔实，资料齐全，结果可靠，完成了计划任务书规定的研究内容，其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施，为开展食品保健品安全风险分析，弥补我国与发达国家检测技术上的缺口，合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施，及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑，达到了国际先进水平，一致同意项目通过鉴定。 　　链 接 　　针对无机硒的限量标准要求主要有： 　　日本1993年明令禁止使用亚硒酸钠。 　　台湾地区(SPS通报号：2010G/SPS/N/TPKM/186)：胶囊状或片状，标注每日用量的食品：不超过总硒量的50μg 特殊膳食食品：用作特殊的用途 1至3岁婴幼儿食用的奶粉产品：标注每日用量不超过总硒量的20μg 3至7岁儿童食用的奶粉产品：标注每日用量不超过总硒量的45μg。 　　国内针对无机硒或硒元素的限量标准主要有以下3个： 　　一、《GB14880-94食品营养强化剂使用卫生标准》规定，亚硒酸钠的使用限量为以元素硒计强化量：乳制品、谷类及其制品为140~280ug/kg，乳饮料及饮液为50~200ug/kg，食盐为3~5mg/kg。 　　二、2003年农业部第278号公告和兽药典2000版规定，在牛、羊、猪饲养过程中禁止使用亚硒酸钠作为强化剂。 　　三、食品中硒的污染物指标于2011年取消(卫生部2011年第3号公告)。 　　目前国内的无机硒强化剂的使用要求中没有规定保健品胶囊或片状产品的使用剂量。