乙醛酸乙酯气相检测

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 中国民主同盟盟员、中国科学院院士、中国科学院分子植物卓越创新中心/植物生理生态研究所研究员施教耐同志因病医治无效，于2018年11月24日12时50分在上海逝世，享年98岁。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 施教耐同志1920年11月29日出生于福建晋江，1940至1944年就读于浙江大学生物系。先后在浙江大学生物系、中国科学院植物生理研究所等单位工作。1991年当选为中国科学院院士。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 施教耐同志专长植物生理学。特别在植物光合作用碳代谢关键酶的结构功能和调节特性的研究中取得了重大进展，在植物酶的调节机理研究中做出了突出贡献。指出油料籽实中HMP途径的增强，三羧酸循环和乙醛酸循环间的消长在脂肪酸合成中有着重要意义，并首次报道油菜籽中有一内源抑制剂对HMP途径起着调节作用。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 施教耐同志曾获得众多荣誉和奖励，包括1978年全国科技大会奖、1980年中科院重大科技成果奖三等奖、1988年中科院科技进步二等奖、1989年获“全国优秀归侨知识分子”称号、2000年何梁何利基金科学与技术进步奖等。 /p

仪器信息网讯 由山东省理化分析测试协会、山东省化学化工学会和青岛市分析测试学会主办的第二届环渤海色谱学术报告会，于2012年9月20日在山东青岛召开，来自北京、天津、山东、河北、辽宁等地区的约200位色谱相关工作者参加了此次会议。 中国分析测试协会理事王琦主持开幕式 山东省理化分析测试协会理事长刘建华致开幕词 　　本届会议邀请多名专家就色谱技术在食品、环境、药品、纺织品、生命科学等领域的相关研究作了精彩报告。 报告人：河北大学药学院院长 杨更亮，报告题目：聚合物整体柱用于小分子高效分离 　　河北大学药学院院长杨更亮在报告中介绍了整体柱目前的主要分类、主要应用及各类整体柱的特点。整体柱主要分为硅胶整体柱、聚合物整体柱、有机无机复合整体柱，主要应用在离子交换色谱、体积排阻色谱、固相萃取、反相色谱、疏水作用色谱、亲和色谱中。杨更亮以杯芳烃键合硅胶整体住、3D-聚合物整体柱等为例，介绍了各种整体柱的优点、缺点以及主要应用。 报告人：山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心主任 郭瑞臣，报告题目：色谱-质谱技术与新药临床评价 　　山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心主任郭瑞臣在报告中指出，新药临床评价的主要内容包括有效性评价、安全性评价、体内过程评价，其中体内过程评价又分为基因型或表型，药代动力学、药代动力学相互作用、药物代谢机制四个方面。新药临床评价经过发展呈现出多种新的特点，如针对老药的临床评价、频频出现许多相关术语、新的技术如克隆等广泛应用、创新药物的研究以及定性定量研究技术——LC-MS。LC-MS技术用于新药临床评价具有强定性功能、广适性、高检测限、强分离能力的特点，具有广泛的应用前景，如创新药物的临床(体内过程)评价，仿制药的质量一致性评价，上市药物扩大的临床评价等，此外在血浓度检测、药物代谢酶、受体、转运体基因多态性检测以及药物毒物的定量定性分析方面也具有广泛的应用前景。 报告人：北京普析通用仪器有限责任公司 喻宏伟，报告题目：检测方法在食品安全中的应用和展望 　　北京普析通用仪器有限责任公司喻宏伟在报告中指出食品安全检测具有“现场、及时、全面、系统化以及法规支持”等新的解决方案，而传统的方法存在时间长、不现场、要求高以及多是成品检验等缺点，面对当前形势严峻的食品安全问题，对检测手段提出了高的要求-食品快检。食品快检主要目标化合物为菌落总数、大肠菌群、霉菌、致病菌、食品添加剂、有机磷农药、贝类毒素、重金属等，其中菌落总数为检出最多的不合格项目，而目前的主要快速检测方法有化学比色ELISA法、免疫胶体金方法、生物发光法、生物芯片法以及其他如红外光谱法、传感器技术等。喻宏伟在报告中分别介绍了每种快检方法的原理及优缺点，总结了目前快检技术存在的问题：在测量准确性方面，部分检测方法准确性有待提高，抗干扰性需要加强；现场检测方面，存在附件齐全度不够，现场电源的问题；数据管理方面存在速度较慢的人工记录及部分数据判断依据不明确的问题。对于未来快检技术的发展，喻宏伟在报告中指出，灵敏、高效以及网络化将是快检技术的发展趋势。 会议现场 　　本届会议相关会议日程安排如下，具体会议日程以现场为准： 2012年9月20日下午 主题报告 主讲人 单位 演讲课题 杨更亮 河北大学药学院 聚合物整体柱用于小分子高效分离 何峻 安捷伦科技有限公司 安捷伦科技最新分析技术进展 郭瑞臣 山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心 色谱-质谱技术与新药临床评价 金辉 济南海能仪器有限公司 为中华民族仪器之崛起 牛增元 山东出入境检验检疫局技术中心 生态纺织品中37种致癌染料和致敏染料的静电场轨道阱高分辨质谱 （Orbi trap）研究及应用 喻宏伟 北京普析通用仪器有限责任公司 检测方法在食品安全中的应用和展望 高健 山东轻工业学院 基于微流控芯片的细胞研究 2012年9月21日上午 主题报告 张玉奎 中国科学院大连化学物理研究所 色谱技术最新进展 江桂斌 中国科学院生态环境研究中心 新型化学污染物的色谱质谱分析 郭成浩 山东大学病理学与病理生理学研究所 色谱技术在生命科学研究中的最新应用 韩志强 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 二维气相色谱在复杂基质中痕量目标化合物的检测应用 吕建霞 赛默飞世尔科技公司 PTV-GC-NCI/MS法同时测定食品中103种农药残留 杜晓磊 青岛普仁仪器有限公司 乙醛酸中草酸、马来酸的测定 周起胜 路易企业有限公司 frontier lab：专家裂解技术的最新进展 袁洞安工程师 沃特世科技（上海）有限公司 waters最新色谱技术介绍—超高效合相色谱 2012年9年21日下午 分会交流 第一分会场：气相色谱及联用技术 4楼多功能厅 第二分会场：液相色谱及联用技术 4楼中会议室 第三分会场：其他色谱及相关技术 1楼105会议室 颁奖晚宴

方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》，利用顶空进样器进样，毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量，根据保留时间进行定性，外标法定量。 1、配置方案 序号主机配置数量备注1A91 Plus气相色谱仪1配分流/不分流进样口（S/SL）和氢火焰离子化检测器（FID）2色谱柱AB-FFAP 30m×0.32mm×0.25μm1或其他等效色谱柱3全自动顶空进样器14标准品1水中乙醛1000mg/L5计算机1Win10系统，64位专业版或旗舰版，4G以上内存 2、测试条件分流/不分流进样口（S/SL）温度：250℃，载气：N2，分流比：5：1柱箱恒温40℃，保持3min色谱柱AB-FFAP，30m×0.32mm×0.25μm氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃，氢气：30mL/min，空气：400mL/min，尾吹气：25mL/min顶空进样器平衡温度：70℃，管路温度：110℃，阀箱温度：100℃，平衡时间：30min，间隔时间：10min，吹扫时间：1min，载气压力：0.1Mpa，吹扫气压力：0.2Mpa 3、测试结果3.1 乙醛定性结果 图1 乙醛定性谱图 3.2 校正曲线的配置用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液； 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。注意点：乙醛在室温下易挥发，在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理，否则重现性和线性容易受到影响。3.3 不同浓度点谱图 图2 空白 图3 20 mg/L乙醛 图4 40mg/L乙醛 图5 60mg/L乙醛 图6 80mg/L乙醛 图7 100mg/L乙醛 3.4 重复性谱图 图8 20mg/L重复性 图9 100mg/L重复性 3.5 校正曲线