原子吸收滑石粉检测

单位下了命令，要开展新项目，我负责一部分，其中就有食品中滑石粉的检测。滑石粉其实就是水合硅酸镁，分子式Mg₃(OH)2，根据度娘的搜索结果发现：滑石粉与烈性致癌物质石棉密切相关。滑石粉颗粒已被证明是引起癌症患者卵巢和肺部出现肿瘤的原因。过往的一些食品安全事件中也出现过滑石粉的身影：2013年2月18日，多家媒体报道许多瓜子加工厂使用工业级滑石粉，让劣质瓜子变得光滑，色泽明亮。 所以检测食品中的滑石粉也是很有必要的，领导一拍桌子，就它了，一个月内务必给我搞定。我大概也是掉以轻心了，想着上火焰原子吸收的东西能有多难（搞火焰原吸的坛友别拍我），爽快接受！紧接着就是找标准看看方法什么的，才发现这玩意前处理不好做啊！步骤繁琐者呢？怎个繁琐法呢，且听我细细道来。 不溶于硝酸和或高氯酸，对滑石粉的检测正基于这个原理。先将样品用高氯酸和硝酸充分消解，将样品中的其他形式的镁离子充分释放出来，不溶的水合硅酸镁沉淀下来，再用滤纸进行过滤，弃去滤液，将过滤用滤纸再用硝酸、高氯酸、氢氟酸继续消解至澄清透明，待上级检测用。1.试剂：硝酸（BV-III级别），高氯酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），氯化铯（光谱纯）；实验用水为密理博纯水机所产去离子水。滑石粉（优级纯，sigma公司）部分试剂实图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271318_460279_1615758_3.jpg2.实验步骤： 2.1 称样消解：称取约1.0g面粉样品，加硝酸+高氯酸（1+5）20ml,电热板160度消解3.0h，视情况酌情添加混酸继续消化至样液上层较清亮为止。 2.2 做加标：称取约0.1g优级纯滑石粉，再称取约1.0g面粉，将二者充分混匀，加硝酸+高氯酸（1+5）20ml,电热板160度消解3.0h，视情况酌情添加混酸继续消化至样液上层较清亮为止。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271320_460280_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271320_460281_1615758_3.jpg 2.3 样液过滤：将以上冷却至室温的消化液用定量滤纸过滤，待滤液流尽，再多次加入去离子水清洗滤纸，至流出液澄清透明。可以在最后一遍清洗后收集滤液上机检测其中镁含量，与样品空白进行比较，数值相接近时可以认为清洗干净。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271321_460282_1615758_3.jpg2.4 消解滤渣：连同滤纸一起放入聚四氟乙烯烧杯中，加加硝酸+高氯酸（1+5）10ml，再加入氢氟酸5ml，电热板160度消解2.0h，视情况酌情添加混酸和氢氟酸继续消化至样液澄清透明。转移定容至50ml塑料管中，待上机检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271321_460283_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271322_460284_1615758_3.jpg2.5上机：镁的灵敏度相当高，因此线性范围要考虑清楚才能确定。另外所有的样品和标准需加入氯化铯作为释放剂。仪器条件：波长285.2nm，狭缝0.5nm，灯电流4mA，空气流量13.5mL/min,乙炔气流量2.00mL/min。标注曲线各点：1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。因为镁的灵敏度加上样品大概含量，确定了这个线性范围。但是即使是最低点其吸光度值好像也在0.2左右，因此我在具体测样的时候偏转了燃烧头。至最高点吸光度在0.5左右，否则曲线会弯曲。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271801_460327_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271802_460328_1615758_3.jpg最后做的标准曲线如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291304_460655_1615758_3.jpg测得的

瓜子一直是老百姓逢年过节的必备佳品。有媒体报道不法商家在瓜子加工过程中为了使炒制出来的瓜子更加美观、表面更光滑，向瓜子中添加滑石粉。 滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，人体如果长期大剂量服用硅酸镁会发生肾硅酸盐结石，肾功能不全患者可能出现眩晕、昏厥、心率失常以及异常疲乏无力等现象。　　根据GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，滑石粉只能在凉果类、话化类食品生产过程中使用，不得在炒货制品（如炒瓜子）中添加。　　那么如何辨别瓜子是否经过滑石粉的处理呢？我们可以采用以下两种方式进行辨别。第一，消费者可以用直接观察的方法进行大致判断，具体操作见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510292202_571656_2989862_3.jpg第二，消费者或流通环节经销商可将可疑样品送到专业的检验机构进行检测。　　 目前，食品中滑石粉的检测方法为GB/T21913-2008《食品中滑石粉的测定》。滑石粉主要成分是天然的水和硅酸镁，不溶于混合酸（硝酸+高氯酸），可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。样品用混合酸消化完全后、过滤，将其他含镁物质分离除去；然后用混合酸加氢氟酸消化滑石粉，再利用火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量，计算试样中滑石粉含量。这样，如果添加了滑石粉的瓜子，通过专业检测就无所遁形了。