药典之原料药物性检测

p style=" text-indent:28px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px" span style=" font-family:宋体" 仪器信息网讯 /span /span /strong span style=" font-size: 14px " font face=" 宋体" 2020 /font span style=" font-family: 宋体 " 年 /span span style=" font-family: Calibri " 6 /span span style=" font-family: 宋体 " 月 /span span style=" font-family: Calibri " 23 /span span style=" font-family: 宋体 " 日，“ /span span style=" font-family: Calibri " 2020 /span span style=" font-family: 宋体 " 药典之原料药物性检测新技术及应用”主题网络研讨会成功召开，会议吸引 /span font face=" Calibri" 超过400 /font span style=" font-family: 宋体 " 人报名参会，出席率近 /span span style=" font-family: Calibri " 70% /span span style=" font-family: 宋体 " 。 /span /span /p p style=" text-indent:28px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 共有 /span 10 span style=" font-family:宋体" 位原料药检测及应用的专家结合 /span span style=" font-family:Calibri" 2020 /span span style=" font-family:宋体" 药典新变和国内外药典情况，从不同角度带来精彩报告。大会上午场主要聚焦原辅料粒度质控的话题，沈阳药科大学教授崔福德、 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 深圳市思瑞爱斯制药工程有限公司 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 创始人兼首席科学家孙永达、知名粒度仪企业珠海欧美克和丹东百特的专家分别从国内外药典比对、质控合规、检测方法开发、下游原料药微粉生产等维度深入剖析了收录于中国药典的粒度质控方法和各种注意事项。 /span /span /p p style=" text-indent:28px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 下午场的报告云集了 /span 6 span style=" font-family:宋体" 位专家： /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 杨腊虎中国食品药品检定研究院 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 主任药师 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 杨腊虎 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 、 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 北京理化分析测试中心 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 研究员高原、 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 江苏省食品药品监督检验研究院 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 主任药师李忠红、 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 国家工业结晶工程技术研究中心 /span /span span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 专任研究员杜世超以及两大知名仪器企业安东帕和赛默飞的应用专家。下午的报告主题延伸到了原料药更广泛的颗粒表征领域，并且对原料药杂质检测、及晶形分析进行了深入讲解。除粒度检测仪器之外，还涉及质谱、光谱，以及密度、比表面、旋折光、 /span XRD span style=" font-family:宋体" 、热分析等其他常用仪器在原料药领域的应用及案例分析。 /span /span /p p style=" text-indent:28px text-align:justify text-justify:inter-ideograph" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" span style=" font-family:宋体" 会议得到了参会专家、厂商和观众朋友的一致好评，大家纷纷表示受益匪浅，不少未来得及全程参加的网友都深表遗憾，表示希望能重听学习并参与其他相关的讲座活动。 /span /span /p p style=" text-indent:28px" strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 font-size: 24px " 报告回放视频已出炉，点击下方报告主题文字即可进入： /span /strong /p p style=" margin-bottom:16px text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px" 6月23日“ span style=" font-family:Calibri" 2020 /span span style=" font-family:宋体" 药典之原料药物性检测新技术及应用”主题网络研讨会 /span /span /strong strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px" span style=" font-family:宋体" 视频回放合集 /span /span /strong strong /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none " width=" NaN" tbody tr class=" firstRow" td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 09:30-10:00 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112966.html" 介绍国内外药典收载的原辅料粒度的测定方法 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=2851" 崔福德 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 沈阳药科大学 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 10:00-10:30 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112967.html" 原料药粒度质控及合规的关键问题分析 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=7021" 沈兴志 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 珠海欧美克仪器有限公司 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 10:30-11:00 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112968.html" 原料药粒度检测之方法开发和验证 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6141" 李雪冰 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 丹东百特仪器有限公司 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 11:00-11:30 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112969.html" 药品原料微粉的物性检测及应用 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=7012" 孙永达 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 深圳市思瑞爱斯制药工程有限公司 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 13:30-14:00 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112970.html" 化学药原料中有关杂质检测 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=2324" 杨腊虎 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 中国食品药品检定研究院 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 14:00-14:30 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112971.html" 颗粒材料物理性能检测技术在医药原辅料粒度分析中的应用 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=7014" 高原 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 北京理化分析测试中心 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 14:30-15:00 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112972.html" 浅谈药物原料药中的物性分析 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=3049" 陈瑾 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 安东帕（中国）有限公司 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 15:00-15:30 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112973.html" X-射线粉末衍射法在药品质量控制中的应用 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=3226" 李忠红 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 江苏省食品药品监督检验研究院 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 15:30-16:00 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112974.html" 红外光谱法在原料药质控中的应用及创新技术介绍 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(230, 230, 230) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=8102" 邓洁 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 赛默飞世尔科技分子光谱 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr tr td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 16:00-16:30 /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 338" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px text-decoration: none " a href=" 药物晶体性质分析与评价" 药物晶体性质分析与评价 /a /span /p /td td valign=" center" style=" background: rgb(255, 255, 255) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 246" p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=8094" 杜世超 span style=" font-family:Calibri" ( /span span style=" font-family:宋体" 天津大学 /span span style=" font-family:Calibri" ) /span /a /span /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

原料药是生产各类制剂的原始物料，是制剂中的有效成分；物理性质如熔点、粒度、密度、表界面特性等是决定其质量、效果的重要方面之一，在各国药典中都有严格的标准和试验方法规定。目前，我国已成为全球最大的原料药生产国与出口国，支撑起全球30%的原料药产能。2020年版《中国药典》也对原料药的检测、试验方法进行了明确规定，新增比表面积测定法、固体密度测定法等新的物性检测技术。为帮助从事原料药研发、生产、质控等各环节的相关人员了解原料药物性检测技术及应用进展，仪器信息网将于2021年6月29日举办“原料药物性检测技术进展及应用”主题网络研讨会。本届网络研讨会邀请来自知名药企、药学高校/研究院、食品药品监督检验研究院的多位业内资深专家作精彩报告，为广大用户搭建一个即时、高效的交流平台。会议日程时间报告主题报告人14:00-14:30拉曼光谱法在药物晶型分析中的应用王玉（江苏省食品药品监督检验研究院）14:30-15:00原料药及中药粉体性质测定技术研究进展及相关思考李文龙（天津中医药大学）15:00-15:30《中国药典》对热分析法的操作要求以及热分析法在药品研究中的最新应用李忠红（江苏省食品药品监督检验研究院）15:30-16:00药物微粉改性及晶体表面功能性涂布的相关检测何海冰（沈阳药科大学）16:00-16:30X射线衍射分析方法在药物晶型分析中的应用巩艳青（中国医药工业研究总院）16:30-17:00原料药的清洁验证杨佳欣（西安杨森制药有限公司）报名方式扫描下方二维码或点击以下链接即可进入报名页面。报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/api2021/报名参会 加入会议交流群，随时掌握会议动态

p 　　2015年版《中国药典》第四部通则9001《原料药物与制剂稳定性试验指导原则》中规定了相关药物稳定性试验条件要求。具体如下： /p p 　　原料药物要进行以下试验。 /p p 　　(一)影响因素试验 /p p 　　此项试验是在比加速试验更激烈的条件下进行。其目的是探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件和建立降解产物分析方法提供科学依据。供试品可以用1批原料药物进行，将供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿)，摊成厚的薄层，疏松原料药物摊成& lt 10mm厚的薄层，进行以下试验。当试验结果发现降解产物有明显的变化，应考虑其潜在的危害性，必要时应对降解产物进行定性或定量分析。 /p p 　　(1) 高温试验 /p p 　　供试品开口置适宜的洁净容器中，60℃温度下放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。若供试品含量低于规定限度则在40℃条件下同法进行试验。若60℃无明显变化，不再进行40℃试验。 /p p 　　(2) 高湿试验 /p p 　　供试品开口置恒湿密闭容器中，在25℃分别于相对湿度90%± 5%条件下放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目要求检测，同时准确称量试验前后供试品的重量，以考察供试品的吸湿潮解性能。若吸湿增重5%以上，则在相对湿度75%± 5%条件下，同法进行试验 若吸湿增重5%以下，其他考察项目符合要求，则不再进行此项试验。恒湿条件可在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液，根据不同相对湿度的要求，可以选择NaCl饱和溶液(相对湿度75%± 1%, 15.5-60℃)，KNO sub 3 /sub 饱和溶液(相对湿度92.5%, 25℃)。 /p p 　　(3) 强光照射试验 /p p 　　供试品开口放在装有日光灯的光照箱或其他适宜的光照装置内，于照度为4500lx± 500lx的条件下放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测，特别要注意供试品的外观变化。关于光照装置，建议采用定型设备“可调光照箱”，也可用光橱，在箱中安装日光灯数支使达到规定照度。箱中供试品台高度可以调节，箱上方安装抽风机以排除可能产生的热量，箱上配有照度计，可随时监测箱内照度，光照箱应不受自然光的干扰，并保持照度恒定，同时防止尘埃进人光照箱内。此外，根据药物的性质必要时可设计试验，探讨pH值与氧及其他条件对药物稳定性的影响，并研究分解产物的分析方法。创新药物应对分解产物的性质进行必要的分析。 /p p 　　(二)加速试验 /p p 　　此项试验是在加速条件下进行。其目的是通过加速药物的化学或物理变化，探讨药物的稳定性，为制剂设计、包装、运输、贮存提供必要的资料。供试品要求3批，按市售包装，在温度40℃± 2℃、相对湿度75%± 5%的条件下放置6个月。所用设备应能控制温度± 2℃、相对湿度± 5%，并能对真实温度与湿度进行监测。在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末分别取样一次，按稳定性重点考察项目检测。在上述条件下，如6个月内供试品经检测不符合制订的质量标准，则应在中间条件下即在温度30℃± 2℃、相对湿度65%± 5%的情况下(可Na sub 2 /sub CrO sub 4& nbsp /sub 饱和溶液，30℃，相对湿度64.8%)进行加速试验，时间仍为6个月。加速试验，建议采用隔水式电热恒温培养箱(20-60℃) 。箱内放置具有一定相对湿度饱和盐溶液的干燥器，设备应能控制所需温度，且设备内各部分温度应该均匀，并适合长期使用。也可采用恒湿恒温箱或其他适宜设备。对温度特别敏感的药物，预计只能在冰箱中(4-8℃)保存，此种药物的加速试验，可在温度25℃± 2℃、相对湿度60%± 10%的条件下进行，时间为6个月。 /p p 　　(三)长期试验 /p p 　　长期试验是在接近药物的实际贮存条件下进行，其目的是为制定药物的有效期提供依据。供试品3批，市售包装，在温度25℃± 2℃，相对湿度60%± 10%的条件下放置12个月，或在温度30℃± 2℃、相对湿度65%± 5%的条件下放置12个月，这是从我国南方与北方气候的差异考虑的，至于上述两种条件选择哪一种由研究者确定。每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月取样按稳定性重点考察项目进行检测。12个月以后，仍需继续考察，分别于18个月、24个月、36个月，取样进行检测。将结果与0个月比较，以确定药物的有效期。由于实验数据的分散性，一般应按95%可信限进行统计分析，得出合理的有效期。如3批统计分析结果差别较小，则取其平均值为有效期，若差别较大则取其最短的为有效期。如果数据表明，测定结果变化很小，说明药物是很稳定的，则不作统计分析。对温度特别敏感的药物，长期试验可在温度6℃± 2℃的条件下放置12个月，按上述时间要求进行检测，12个月以后，仍需按规定继续考察，制订在低温贮存条件下的有效期。长期试验采用的温度为25℃± 2℃、相对湿度为60%± 10%，或温度30℃± 2℃、相对湿度65%± 5%，是根据国际气候带制定的。国际气候带见下表。 /p p 　　温带主要有英国、北欧、加拿大、俄罗斯 亚热带有美国、日本、西欧(葡萄牙—希腊) 干热带有伊朗、伊拉克、苏丹 湿热带有巴西、加纳、印度尼西亚、尼加拉瓜、菲律宾。中国总体来说属亚热带，部分地区属湿热带，故长期试验采用温度为25℃± 2℃、相对湿度为60%± 10% ，或温度30℃± 2℃、相对湿度65%± 5%，与美、日、欧国际协调委员会( ICH )采用条件基本是一致的。原料药物进行加速试验与长期试验所用包装应采用模拟小桶，但所用材料与封装条件应与大桶一致。 /p p 　　 br/ /p p 　 /p