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关于粗脂肪测定的问题。用脂肪测定仪SZT-06改进型的对膏体的产品进行脂肪检测,其平行实验的结果相差较多,对检测的结果准确性存在较的疑问,请教各位高手们,多多提意见!
1主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。 本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。 2 原理 索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维生素,叶绿素等,因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1 无水乙醚(分析纯)。 4 仪器设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛:孔径:0.45mm。 4.3 分析天平:感量0.0001g。 4.4 电热恒温水浴锅:室温~100℃。 4.5 恒温烘箱:50~200℃。 4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150mL。 4.7 索氏脂肪提取仪。 4.8 滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。 4.9 干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。 5试样的选取 选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分缩减至200g于密封容器中保存。 6分析步骤 6.1仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定。 索氏提取器(4.6)应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。 称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或成测定水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次数为每小时约10次,共回流50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚(3.1)挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样,仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。6.2推荐法:使用脂肪测定仪测定。依脂肪测定仪操作说明书进行测定。 7测定结果的计算 7.1计算见下式 粗脂肪(%)=(m2-m1)×100/m 式中:m--风干试样重量,g。 m1--已恒重的抽提瓶重量,g。 m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。 7.2重复性 每个试样取两次平行进行测定,以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在≥10%时,允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量∠10%时,允许相对偏差为5%。
[align=center][b]鱼饲料的自动粗脂肪测定的相关介绍[/b][/align][b]摘要:[/b]鱼血液中的脂肪主要包括甘油三酯,胆固醇、磷脂和自由脂肪酸等。饲料脂肪的消化和吸收过程必须经过血液循环才能运送到其他组织器官,而鱼体内储存的脂肪也必须经过血液的运输作用才能被动用,因此鱼体血液脂肪水平可以再一定程度上反映鱼体脂肪代谢的状况,因此鱼饲料粗脂肪的检测也是鱼饲料的必检项目随机选取了一个粉状料的鱼饲料,采用ST-06E自动脂肪测定仪测量出的粉状鱼饲料的粗脂肪含量为3.5%。本方法是严格GB/T6433-2006操作实验。[b]油炸方便面粗脂肪测定所需仪器及试剂如下: 专用仪器:ST-6E自动粗脂肪测定仪[/b][align=left][b]试剂、辅助器具[/b][/align][align=left]1、无水乙醚(分析纯)、石油醚(分析纯,沸程30-60)[/align][align=left]2、分析天平(0.0001g)[/align][align=left]3、直径90mm滤纸[/align][align=left]4、100mL量筒[/align][align=left]5、干燥箱[/align][align=left]6、实验室粉碎机[/align][align=left]7、研钵及研棒[/align][align=left]8、干燥器[/align][align=left][img=,251,247]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221002_01_3241799_3.jpg[/img][/align][align=left][b]ST-06E自动脂肪仪的性能特点[/b]1、4.3寸真彩液晶显示屏,PLC控制系统;2、超温,过温报警及定时提醒功能;3、声,液晶屏文字提示三重报警系统;4、兼具有定点升温和程序升温功能;5、采用整体金属加热块供热,控温范围广,控温精度高;6、电动推杆自动升降,升降操作灵活自如;[/align][align=left]3.1自动抽提模式[/align] 注:自动抽提配方参数释义 ①配方编号——可以进行0-9共10组配方进行序号编排; ②浸提温度——是指样品在铝杯溶剂内浸泡时的温度; ③浸提时间——是指样品在铝杯溶剂内浸泡时的时间; ④热抽提温度——滤纸架升高后进行样品脂肪热抽提有机溶剂淋洗时的加热温度; ⑤热抽提时间——滤纸架升高后进行样品脂肪热抽提有机溶剂淋洗时的加热时间; ⑥阀导通时间——热抽提过程中电磁阀打开溶剂下流淋洗样品的时间; ⑦阀关闭时间——热抽提过程中电磁阀关闭溶剂积攒的时间; ⑧溶剂回收温度——将抽提杯有机溶剂完全蒸干并回收的温度; ⑨溶剂回收时间——将抽提杯有机溶剂完全蒸干并回收的时间; ⑩冷却水阀关闭温度——抽提完成后加热板温度低于此温度后冷却水阀关闭,以节约用水。[align=left]附表:[/align][align=center] [/align][align=center]不同脂肪含量浸提抽提时间表(单位:小时)[/align][table][tr][td] [align=center]脂肪含量[/align] [/td][td] [align=center]浸提时间[/align] [/td][td] [align=center]抽提时间[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5~5%[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5~15%[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15~25%[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25~35%[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]35~45%[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]45~60%[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][/table]