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折光仪在粮油行业检测中的应用【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测油是不饱和高级脂肪酸甘油酯,脂肪是饱和高级脂肪酸甘油酯,二者统称为油脂,它们都是高级脂肪酸甘油酯。油脂的种类和掺杂与油脂的质量及食用者的健康密切相关。目前对食用油品种的识别取得了一些研究进展,包括电子鼻技术、红外光谱、拉曼光谱等技术。这些方法为企业生产进行产品质量控制、政府管理部门进行质量监控等提供借鉴。另外,油脂的折射率与油脂的分子结构有密切关系,它是油脂重要的物理参数之一,可以作为油脂纯度及纯油品种的标志。本文通过测定日常生活中的食用油的折光率来初步鉴别食用油的品种,对粮油行业检测食用油品种有着十分重要的意义。1 实验部分1.1 主要试剂与仪器全自动折光仪:A650, 海能仪器;花生油(一级压榨,市售);大豆油(一级,市售);玉米油(市售);乙醇(分析纯);乙醚(分析纯)。1.2 实验方法1.2.1 取样,参照GB/T15687-1995,液态样品,澄清无沉积物摇匀即可,图1从左自右分别为大豆油、玉米油和花生油。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221020_478746_2599013_3.jpg 图1食用油样品1.2.2 配制擦镜液:用吸管分别吸取 14mL 无水乙醚和6mL 无水乙醇,配制成20mL70%乙醚和30%乙醇混合液,即为擦镜液,密封备用。1.2.3 校准仪器:开机,待仪器稳定后,用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为1.3330。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221021_478748_2599013_3.jpg 图2 仪器校正1.2.4 测试样品:待温度稳定后,滴入数滴样品,立即闭合盖子。此时样品与棱镜于20℃保持10s以上,按下测量键,即可读出该样品的折光率值,精确至小数点后第四位,重复测定并记录读数至少三次,测定结果取平均值,即为样品折光率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221022_478749_2599013_3.png 图3 样品测试2. 结果与讨论表
[[size=1]size=4][font=黑体]如果你在一杯水里放置一支铅笔,顶端将会显得弯曲的. 然后如果你在一个杯子中放置糖水并且做相同试相同的实验,铅笔的顶端应该显得更弯曲的. 这就是折光率现象的一个例子. 基于含糖溶液的折光率比例于浓度的原理而设计的糖量折光仪可以用来直接测定含糖溶液的含糖量。只要在检测棱镜的镜面上放入2-3滴试液就可以。糖量折光仪用于快速测定含糖溶液的溶度、果酒密度;通过换算还可以测量其它非糖溶度或折射率,是制糖、食品、饮料、酿酒、农业科研、纺织及矿山机械等行业必不可少的检测仪器。由此就有盐度计,冰点仪,蛋白检测仪等相关仪器。[/font][/size][/size]
在糖果工业中,折光仪和旋光仪有着非常广泛的应用。软糖 – 应用折光仪检测浓度:绝大多数企业都利用折光仪来控制巧克力制品、硬糖和其他糖果制品中混合糖的浓度。当产品本身参数范围较宽(例如从76 到78 °Brix)时,在很多时候,仪器的再现性比准确度更重要。为了能在合适的阶段/时间停止熬煮过程,也要求仪器能够快速读数。过去,光学“发射折光仪” (又称为 ‘Queen Mary’ 或 ‘battleships’) 已经应用在这些领域。它们操作简单,使用起来不需要技巧性,但在检测粘性样品时灵敏度不高。现在这些仪器已经基本上被RFM730数字折光仪所取代。手持式折光仪和阿贝折光仪也同样应用在这些方面,但考虑到样品的熬煮温度,在选择合适的仪器类型时需要特别小心。有时,为了使高浓度的样品保持在液体状态,适当提高仪器温度,及减少冷却时间以加快读数速度也是同样必要的。Abbe 折光仪可以通过连接恒温水浴可以实现在60°C条件下测量,而新的RFM300+系列由于内置了帕尔贴 (Peltier) 电子精确温控元件,可以支持高达70°C条件下的样品检测。过程折光仪也有相同的应用,能够取得实时的 °Brix 值,而无需将样品从容器中移出,从而消除样品表层的蒸发的影响,也无需等待样品冷却的时间。过程折光仪安装到罐体外部的旁通循环回路上作为“出口部分”时,仪器能够实时提供控制信号,以便在到达熬煮终点时自动将产品移入缓冲罐中。硬糖和“口香糖”:在糖果的熬煮过程中,Eclipse 手持式折光仪、阿贝折光仪及数字式仪器都可以用来检测样品。与软糖的类似,在选择合适的折光仪时,产品的温度是一个关键参数。而产成品的质量管理检验则有些困难,因为样品通常都是固态的(例如有的浓度高达 90 °Brix)。有些生产商将样品切成薄片,并在棱镜中心位置滴加接触液,再将切片后的样品放置在棱镜上测量。测量结果可以精确到一位小数。巧克力:粗品巧克力中的脂肪含量的测定是QC的一个重要指标。但折光仪测定的是可溶性固体,因此若不能事先将某些不溶性固体(脂肪)转化为溶液,仪器将无法作出分析。此时,可以添加化学物质“单溴代萘”来解决这一问题。这一混合溶液的折光率常在1.60 RI附近,可以使用阿贝折光仪或数字式折光仪(如RFM960或RFM970)进行检测。软糖 – 各种糖类混合物的调和控制:糖果中心馅的质感和风味依赖于添加到糖果中的各种糖类的精确混合。通常转化糖 与蔗糖 按照一定比例混合可以得到一个乳脂状的中心(如餐后薄荷糖)。由于蔗糖的RI值与转化糖的RI值相近,因此虽然可以检测该混合物的总浓度,但却无法控制混合物中各种糖类的混合比例。然而,不同种类的糖(如蔗糖/转化糖)具有不同的比旋光度,因此可以利用旋光仪来检测糖类混合物是否与预选设定的混合比例相符。ADP410和ADP440旋光仪就可以满足此类应用。食品添加剂及原料:折光仪和旋光仪都可以用于检测制备糖果产品的原材料。例如,在糖果中添加的阿拉伯胶是起到了增稠剂的作用,可以用旋光仪来检测。此外,明胶可用折光仪检测,风味剂,如薄荷油,则可以用旋光仪来检测。废液: 监控糖果厂排出的废液可有助于保护污水处理厂(的反渗透系统设备)免受高糖溶液的损害。在线过程折光仪就适合实现废液的监测,在某些情况下还可对废液流进行控制,帮助企业免受环保机构的处罚。