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离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话,说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中,离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢?按理说,应该是一样的呀!
讲座题目:离子色谱技术详解及在环境监测中的应用 主讲老师:王永文 高级应用工程师 南京航空航天大学硕士研究生。在青岛盛瀚色谱技术有限公司市场应用开发部门3年以上的工作经理,有丰富的市场和应用研发经验,并具有丰富的仪器使用操作经验和技能离子色谱技术详解及在环境监测中的应用 主要内容:本次会议针对离子色谱技术做一个详解,解决很多客户的技术症结并结合实际案例,对目前离子色谱应用广泛的环境监测领域做深入的应用讲解,离子色谱应用越来越广泛,掌握娴熟的操作技能和仪器的基本应用技术是做好相关检测工作的重中之重。 举行时间:2016-12-08 14:00 报名链接:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2219http://exmail.qq.com/cgi-bin/viewfile?type=signature&picid=ZX0717-9QlCeoL%7EVb5UZDdhPeiRO6f&uin=1407973628
摘 要:电导检测器在离子色谱中占有主导地位,其构造直接影响它的一些性能和应用。笔者对两种不同构造的电导检测器在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性物质的检测方面进行比较,并简单的探讨了构造与应用之间的关系。关键词:离子色谱;电导检测器;构造;应用;噪声离子色谱常用的检测器有电导检测器、紫外检测器和安培检测器,其中电导检测器因通用性好、灵敏度高、价格相对低廉等优点占据主导地位。虞雄华在2008年曾经就国产离子色谱的现状进行过综述并对国产离子色谱与进口离子色谱的性能进行比较,认为在电导检测器的性能指标方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器相当。笔者认为,在抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器(碳酸盐淋洗液)与进口的双电极脉冲电导检测器(氢氧根淋洗液)性能相当;但在某些非抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器在高背景电导情况下出现一些差异,具体表现在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性离子的检测,下面将逐一进行介绍。(一) 弱酸阴离子对于pKa7的阴离子来说(如CO32-、SiO32-、S2-、酚类等),抑制电导检测亦会将待测离子转化为相应的弱酸,其在电导检测器中响应值较弱或几乎不响应。为提高弱酸阴离子的响应值,一种方法是用强酸的阴离子为淋洗液,间接抑制电导检测;另外一种方法是用氢氧根淋洗液,非抑制间接电导检测。这两种方法均具有高的背景电导,此时进口的双电极脉冲电导检测器将出现很大的噪声,待测离子的线性范围仅为101;而国产的五电极电导检测器具有背景电导调零功能,可适当选择放大倍数,避免了高背景电导带来的噪声同时提高了待测离子的响应值和线性范围(102)。(二) 碱金属和碱土金属阳离子根据H+、OH-和碱金属、碱土金属的极限摩尔电导值计算,碱金属和碱土金属使用抑制电导检测和非抑制电导检测在灵敏度方面基本一致,而且进口的双电极脉冲电导器(淋洗液抑制产物为水)和国产的五电极电导检测器(非抑制电导检测,适当调节放大倍数)均可获得较低的噪声。但在实际情况中,样品中除了含有碱金属、碱土金属,还可能含有过渡金属阳离子,此类阳离子经过抑制后会形成氢氧化物沉淀,长期使用可能堵塞抑制器。国产的五电极电导检测器检测碱金属和碱土金属很少有采用抑制电导检测的报导,既避免了堵塞抑制器的风险,又降低了用户的使用成本。此外,NH4OH在较高浓度时部分以分子形式存在,使用抑制电导检测NH4+将呈现非线性;使用非抑制电导检测则线性关系良好。(三) 过渡金属阳离子某些过渡金属和重金属阳离子,如Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Cr3+等带有较多的电荷数,对阳离子交换树脂亲和力较强。因此分离这类阳离子通常选用配位羧酸(如酒石酸、柠檬酸、草酸和吡啶-2,6-二羧酸等)为淋洗液,在阳离子交换平衡之外建立一个配位-解离的二级平衡。进口的双电极脉冲电导器在高背景电导条件下噪声比较大,因此该公司开发的方法是柱后衍生-紫外可见光检测,该方法选择性与灵敏度俱佳但紫外检测器比电导检测器价格昂贵。(四) 两性离子 两性离子如氨基酸、甜菜碱等在电导检测时只能使用非抑制电导检测方式。进口仪器厂家开发的检测氨基酸方法为氢氧根梯度淋洗,积分脉冲安培方式检测;国家标准方法中甜菜碱的检测使用阳离子交换色谱非抑制电导检测,因此国产的五电极电导检测器非常适合而进口的双电极脉冲电导检测器在这一方面就笔者所知,尚未有已面世的文献报道。(五) 结语国产的五电极电导检测器与进口的双电极脉冲电导检测器在抑制电导检测方面性能相当。但由于二者构造不同,在高背景电导情况下表现出一些不同。参考文献虞雄华,费栋.国产离子色谱仪的现状.第十二届全国离子色谱学术报告会,(2008):20-21.福建,厦门牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.化学工业出版社,第六章:离子色谱常用的检测器:134朱岩.离子色谱原理及其应用.浙江大学出版社,第二篇:离子色谱的应用;第五章:离子色谱在环境监测中的应用:134 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 6: Anion Chromatography: 152 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 7: Cation Chromatography: 187牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.[f