戴安离子色谱仪检测原理

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  • ICS-900离子色谱仪以赛默飞先进离子色谱技术为依托,专门为满足用户常规阴、阳离子检测需要而设计。配备有双柱塞等度泵,可兼容电解或化学连续再生微膜抑制器。采用变色龙软件操控,具有操作简单、启动快速、性能可靠稳定等特点。仪器操作者只需经过简单培训就可进行独立操作,维护成本极低。ICS-900仪器特点l 双活塞脉冲输液泵系统,精度高,流速范围宽、维护费用低、连续运行时间长。l 先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和高稳定性,测定结果更加准确。l 采用DCR(自循环再生)技术的MMS™ 300微膜抑制器,大大降低基线漂移,易于操作。同时也可兼容使用ERS 500系列抑制器型自动电解连续电解再生微膜抑制器。l 全PEEK材质流路设计避免了金属污染,能够耐受高压,并耐酸、碱腐蚀和有机溶剂。l 采用USB高速数据传输连接接口与其它设备连接,可自动识别电脑或其它选配部件。l 完整的IQ/OQ/PQ多项认证,使分析结果更具权威性。与AS-DV自动进样器兼容,可实现免人工自动连续工作。l 可采用多种类型高效色谱柱,应用灵活可靠。 赛默飞离子色谱抑制器技术1975年赛默飞率先研制并生产出了抑制器,由此开创了现代离子色谱时代。时至今日赛默飞已开发出了10代具有专利技术的抑制器,并一直引领者离子色谱抑制器技术的发展,代表着世界抑制器技术的最高水平。赛默飞可提供阴/阳离子两种电解膜抑制器。其生产的自动电解连续再生微膜抑制器抑制容量高,无需使用蠕动泵再生。另外具有平衡快,抗污染,重复性好,零维护和操作简单的特点。在离子色谱流动系统中,待分析物以及淋洗液中的可离解物质均以离子状态存在,而电导检测器检测的就是淋洗液中所有离子的总电导率。为准确检测待测离子,需要使用抑制器将淋洗液中的反离子除去(以阴离子分析为例,系统中的阳离子就是反离子)。以达到降低基线背景和噪音,提高检测组分响应值的效果。正是由于抑制器的发明才使得使用离子色谱作为一种分析手段成为可能。 AS-DV自动进样器AS-DV自动进样器是专用于离子色谱的高性能,全自动进样器。具备新型选取式进样和样品制备能力。可以简单、快速、自动地将准备好的样品引入到色谱仪中。通过功能强大的Chromeleon软件,我们可以自由灵活地设定和优化进样参数,并将检测样品引入到定量环或浓缩柱中。使用AS-DV自动进样器,配合谱睿样品前处理技术,可以自动完成样品在线浓缩/过滤/固相萃取(去除有机污染物或重金属离子)等前处理功能。用户只需选配不同的在线样品前处理柱,就可以方便、经济和有效地自动处理复杂或污染的样品。AS-DV自动进样器特点l 可保证最终分析结果的准确性和重现性l 带有滤垫的样品瓶盖可以进行样品在线过滤l 旋转式进样l 进样速度及进样量可调l 预留内置6通阀及10通阀位置,用于样品前处理l 有样品罩,保护样品不受外界环境污染
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  • ICS-600离子色谱仪以先进离子色谱技术为依托,专门为满足用户常规阴、阳离子检测需要而设计。配备有双柱塞泵,可兼容电解或化学连续再生微膜抑制器。采用变色龙软件操控,具有操作简单、启动快速、性能可靠稳定等特点。仪器操作者只需经过简单培训就可进行独立操作,维护成本极低。ICS-600仪器特点● 双活塞脉冲输液泵系统,精度高,流速范围宽、维护费用低、连续运行时间长。● 先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和高稳定性,测定结果更加准确。● 采用赛默飞DCR(自循环再生)技术的MMS&trade 300微膜抑制器,大大降低基线漂移,易于操作。同时也可兼容使用ERS 500型自动电解连续电解再生微膜抑制器。● 全PEEK材质流路设计避免了金属污染,能够耐受高压,并耐酸、碱腐蚀和有机溶剂。● 采用USB高速数据传输连接接口与其它设备连接,可自动识别电脑或其它选配部件。● 完整的IQ/OQ/PQ多项认证,使分析结果更具权威性。● 与赛默飞AS-DV自动进样器兼容,可实现免人工自动连续工作。● 可采用赛默飞多种类型高效色谱柱,应用灵活可靠。赛默飞离子色谱抑制器技术1975年赛默飞率先研制并生产出了抑制器,由此开创了现代离子色谱时代。时至今日赛默飞已开发出了10代具有专利技术的抑制器,并一直引领者离子色谱抑制器技术的发展,代表着世界抑制器技术的zui高水平。赛默飞可提供阴/阳离子两种电解膜抑制器。其生产的自动电解连续再生微膜抑制器抑制容量高,无需使用蠕动泵再生。另外具有平衡快,抗污染,重复性好,零维护和操作简单的特点。在离子色谱流动系统中,待分析物以及淋洗液中的可离解物质均以离子状态存在,而电导检测器检测的就是淋洗液中所有离子的总电导率。为准确检测待测离子,需要使用抑制器将淋洗液中的反离子除去(以阴离子分析为例,系统中的阳离子就是反离子)。以达到降低基线背景和噪音,提高检测组分响应值的效果。正是由于抑制器的发明才使得使用离子色谱作为一种分析手段成为可能。AS-DV自动进样器AS-DV自动进样器是专用于离子色谱的高性能,全自动进样器。具备新型选取式进样和样品制备能力。可以简单、快速、自动地将准备好的样品引入到色谱仪中。通过功能强大的Chromeleon软件,我们可以自由灵活地设定和优化进样参数,并将检测样品引入到定量环或浓缩柱中。使用AS-DV自动进样器,配合谱睿样品前处理技术,可以自动完成样品在线浓缩/过滤/固相萃取(去除有机污染物或重金属离子)等前处理功能。用户只需选配不同的在线样品前处理柱,就可以方便、经济和有效地自动处理复杂或污染的样品。AS-DV自动进样器特点● 可保证最终分析结果的准确性和重现性● 带有滤垫的样品瓶盖可以进行样品在线过滤● 旋转式进样● 进样速度及进样量可调● 预留内置6通阀及10通阀位置,用于样品前处理● 有样品罩,保护样品不受外界环境污染在线电解淋洗液发生器技术基于在线电解淋洗液发生器技术的RFC-30——为我们带来先进方便的梯度淋洗手段 相比传统方法,使用在线电解淋洗液发生器不再需要购买价格昂贵的梯度泵,也不需要手工配制浓淋洗液。免化学试剂(RFIC)系统基于等度泵条件,组成包括在线电解淋洗液发生器,电解连续再生捕获装置和自动电解连续再生微膜抑制器。实验中仅使用高纯水——而不需要人工配制任何化学试剂!RFIC为赛默飞的专利技术,多次荣获国际大奖(2002年匹兹堡银奖、2003年匹兹堡金奖、2005年匹兹堡银奖)。RFC-30:强大的功能与兼容性● 可提供用于阴离子分离的KOH(NaOH,LiOH,或CO32-/HCO3-)以及阳离子分离的MSA淋洗液● 可在线产生高纯淋洗液,浓度范围:0.1-100 mM● 泵只通过高纯去离子水,可延长泵及密封圈的使用寿命● 采用变色龙软件控制及诊断错误
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  • 925 CN,一个专注于基础分析的离子色谱系统,与其他型号离子色谱仪使用相同的硬件,在质量、坚固性和可靠性方面不打折扣。无论您是需要进行常规的水分析,还是为高校教学寻找仪器,925 CN都能满足您的需求。同样,925 CN也可以配备自动进样系统来节省时间,减少工作量。水分析和教学用的集成型离子色谱仪包含完整分析所需的全部组件可选配自动化设备,节约时间和成本智能化离子色谱仪-自动监控整个系统和分析过程,避免错误发生所有组件坚固耐用,质量可靠MagIC Net工作站符合GLP 和 FDA数据管理要求产地中国 产品优势:▼ 聚焦基础分析925 CN智能离子色谱仪,以很经济的价格为您提供对阴阳离子和极性物质进行常规分析所需的全部组件:抑制器,电导检测器和工作站等全部包含在内。可以与Metrosep A Supp 17搭配使用进行水中阴离子分析。根据具体应用,您可自行选择色谱柱长度。当然,您也可以选择其它型号的色谱柱。此外,瑞士万通优质的质保和支持服务,让您的采购和使用后顾无忧。瑞士万通技术团队遍布各地,就近为您提供服务超长的质保期限:仪器一年质保,阴离子抑制器转子10年质保。停产后,软件继续提供5年支持,零配件10年保证供应。▼ 智能化离子色谱仪925 CN离子色谱仪具备自我监控功能,可以跟踪系统参数,以便您随时了解系统的非常新的状态。进样次数、工作时间和维护周期都得到 明确跟踪记录。此外,925 CN离子色谱仪通过对流速和背压的监控,可以显著降低柱子损坏的风险。▼ 自动化离子色谱系统925 CN离子色谱仪与可实现多达36个样品的全自动分析的863 CN紧凑型离子色谱自动样品处理系统结合,可自动分析多达 36 个样品。此外,全自动的 925 CN离子色谱仪还兼容英蓝超滤样品前处理技术,以便自动过滤样品中的颗粒物。 可选项及升级包▼ 自动化通过自动化实现更高的吞吐量925 CN离子色谱仪与863 CN紧凑型离子色谱自动样品处理系统结合,可实现多达36个样品的全自动分析。 ▼ 样品前处理直接分析以获得更快的结果对于任何分析来说,干净的样品都十分重要。925CN离子色谱仪可与瑞士万通英蓝超滤样品前处理技术联用,自动过滤样品中的颗粒物,使其能够直接上机分析。▼ 软件全面的仪器控制和数据管理925 CN 离子色谱仪由功能强大、界面直观的MagIC Net工作站控制,具有以下特点:自动调用校准和应用参数,如稀释倍数、进样体积自动对分析结果进行验证,显示警告信息可对常规分析和专业应用分别定制界面符合GLP和FDA数据安全管理要求 相关仪器:ECO 离子色谱仪
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  • 戴安的离子色谱仪

    戴安的离子色谱仪检测氯酸盐和亚氯酸盐效果怎么样?定量环需要多大的?使用什么型号的柱子?

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  • 940 智能型双通道离子色谱仪器 2.940.2400
    940 Professional IC Vario TWO/SeS订货号: 2.940.2400940 Professional IC Vario TWO/SeS 是智能型双通道离子色谱仪器,带序列抑制(单通道)。可使用一台 800 Dosino 用于抑制器再生。该仪器可使用各种分离和检测方法。典型的应用范围:并行测定阴离子和阳离子的标准仪器。阴离子和阳离子的痕量分析。阴离子和阳离子的在线监控。
  • 940 离子色谱仪 2.940.1500
    940 Professional IC Vario ONE/SeS/PP订货号: 2.940.1500940 Professional IC Vario ONE/SeS/PP 是智能型离子色谱仪器,带有序列抑制和蠕动泵用于抑制器再生。该仪器可使用各种分离和检测方法。典型的应用范围:阴离子或阳离子测定,序列抑制法及电导检测。阴离子或阳离子的痕量分析。阴离子或阳离子的在线监控。
  • 940智能型离子色谱仪器 2.940.1410
    940 Professional IC Vario ONE/SeS/Prep 1订货号: 2.940.1410940 Professional IC Vario ONE/SeS/Prep 1 是智能型离子色谱仪器,带序列抑制与万通英蓝样品前处理以及英蓝超滤或英蓝渗析组合使用。可使用一台 800 Dosino 用于抑制器再生。该仪器可使用各种分离和检测方法。典型的应用范围:阴离子或阳离子测定,英蓝超滤或英蓝渗析之后序列抑制法。

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  • 戴安10台ICS-1100离子色谱仪中标天津卫生局采购项目
    据中国政府采购网消息,近日美国戴安公司以10台ICS-1100离子色谱仪中标天津市卫生局离子色谱仪采购项目。以下是该项目的中标公告: 采购单位:天津市卫生局   拟采购的内容(规格、型号、参数等):   型号:美国戴安公司离子色谱仪ICS-1100。   数量:10台。   技术参数:   1仪器基本功能:   1.1离子色谱仪须具备生活饮用水等样品中阴、阳离子及溴酸盐的分析功能;   1.2系统须使用淋洗液自动发生器实现线性浓度梯度淋洗。   2仪器工作环境:   2.1电源:100-240V交流,50/60Hz;   2.2 环境温度:4~40℃;相对湿度:5~95%;   3泵:   3.1类型:串联式双活塞往复泵;   3.2 材质:化学惰性,PEEK泵头和流路; pH0-14水溶液和反相溶剂兼容;   3.3 最大操作压力:35Mpa(5000psi);   3.4 流速范围:0.00-5.0mL/min;   3.5 流量精度:重复性0.1%   4 电导检测器:   4.1类型:数字信号控制处理器;   4.2 满刻度输出范围:0-15000μS;   *4.3分辨率≤0.00238ns   4.4电导池控温范围:环境+7℃到55℃   4.5最大池操作压力:10MPa(1500psi)   5柱温箱:   5.1 操作温度范围:环境+5℃到60℃;   6淋洗液自动发生器:   6.1只需加入纯水,通过电解即可生成阴离子分析所需的氢氧根系统淋洗液;   6.2须能够进行线性浓度梯度淋洗;   6.3淋洗液浓度范围:0.1-100mM;   7 色谱柱:   7.1 阴离子(F-,Cl-,NO2-, Br-,NO3-, P043-, SO42-等)及溴酸盐分析柱、保护柱一套;   *7.1.1 适用于氢氧根系统淋洗液,分析柱容量≥230μeq(须提供生产厂家色谱柱使用手册中相关内容以证实)   *7.1.2 适用于生活饮用水中溴酸盐测定,须符合生活饮用水检验国家标准GB/T5750-2006中离子色谱法检验溴酸盐的仲裁检验方法(方法1);   7.2阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+等)分析柱、保护柱一套;   *7.2.1分析柱容量≥2800μeq(须提供生产厂家色谱柱使用手册中相关内容以证实)   8自动电解连续再生化学抑制器   8.1阴离子自动电解连续再生化学抑制器   8.1.1须通过电解水生成H+来满足化学抑制器所需的离子,无需其他化学试剂。要求抑制容量高、平衡速度快、背景噪音低、使用方便,不需要使用蠕动泵等循环再生液;   *8.1.2阴离子化学抑制器须符合生活饮用水检验国家标准GB/T5750-2006中离子色谱法检验氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐及溴酸盐的标准方法要求。   8.2阳离子自动电解连续再生化学抑制器   *8.2.1须通过电解水生成OH-来满足化学抑制器所需的离子,须是离子色谱仪原厂产品,要求抑制容量高、平衡速度快、背景噪音低、使用方便。   *8.2.2阳离子化学抑制器须符合生活饮用水检验国家标准GB/T5750-2006中离子色谱法检验钠、钾、锂、钙、镁等的标准方法要求。   9 色谱工作站:   9.1色谱工作站要求能够控制仪器,监测运行状况和显示参数以及数据处理等;   9.2数据传输接口:采用USB接口;   拟推荐的供应商名称:无   申请单一来源采购方式的理由:   离子色谱仪,要求具备生活饮用水等样品中阴、阳离子及溴酸盐的检测功能,而且必须符合生活饮用水检验国家标准GB/T5750-2006中的有关标准方法。生活饮用水检验国家标准GB/T5750-2006中离子色谱法检验溴酸盐的仲裁检验方法为方法1-氢氧根系统淋洗液,该方法中要求离子色谱仪须具备氢氧根系统淋洗液自动发生器和氢氧根系统离子色谱柱,而这两个部件只有美国戴安公司能够提供;生活饮用水检验国家标准GB/T5750-2006中离子色谱法检验钠、钾、锂、钙、镁等的标准方法中要求离子色谱仪须具备阳离子抑制器系统,而该部件只有美国戴安公司能够提供。为满足上述国家标准方法的要求,此次项目必须采购美国戴安公司生产的离子色谱仪ICS-1100。   综合以上原因,申请以上项目以单一来源方式采购。   本公告有效期从2010年12月1日至2010年12月7日。有关单位和个人如对本项目采用单一来源采购方式有异议,请在公告有效期内以书面形式向天津市政府采购办公室反映。   天津市政府采购办公室联系电话:23303740转2816   传真:23303767   联系人:魏鹏飞
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 盛瀚色谱:离子色谱仪中国智造
    p   离子色谱仪是一种科学分析仪器,可快速、简便地分析多种阴阳离子,在环保、食品安全、饮用水安全、质检等领域广泛应用。一直以来,以美国戴安公司为代表的国际离子色谱仪行业巨头垄断着国内市场。 /p p   成立于2002年的青岛盛瀚色谱技术有限公司是国内唯一一家集离子色谱仪整机、核心部件、耗材产品自主研发的离子色谱仪厂家,多项技术达到甚至超越国外产品,成为离子色谱细分领域的“隐形冠军”。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/47166de4-5067-4bca-aca7-9027f021738a.jpg" title=" m_160132.jpg" / /p p   strong  突破国外技术壁垒 /strong /p p   离子色谱仪发源于美国,我国在上世纪八十年代开始进口该设备。1983年崂山电子仪器实验所研制成功国内第一台离子色谱仪,青岛由此成为国产离子色谱产业的发源地。虽然离子色谱产业在国内创造了数十亿元的市场份额,但是包括高端仪器设备在内的绝大部分市场仍然被国外品牌把持。 /p p   “生产了世界第一台离子色谱仪的戴安,占据了55%以上的中国市场,与瑞士万通两家几乎形成垄断。盛瀚目前占国内15%的市场份额,已经发展为国内离子色谱行业翘楚。多数国产仪器在性能方面已和进口仪器差距不大,在整机运行稳定性上还需要提升。”盛瀚运营总监刘勇说。 /p p   突出重围需要另辟蹊径。盛瀚瞄准了国外仪器无法适用中国特殊行业的领域。刘勇介绍:“我们自主开发了用于固体样品直接检测的在线燃烧离子色谱系统,包含前处理及离子色谱仪,从样品到检测数据一步到位,这是其他厂家没有的。” /p p   近年来,环保、食品等行业的快速检测以及公共突发事件等也对离子色谱仪提出了新的需求,重量在三十公斤左右的实验室台式机时效性和检测速度难以满足需求。盛瀚开发的便携式色谱仪仅重十公斤,可背在身上,通过现场检测分析直接得出数据,可用于环保、食品等快速检测。在杭州G20峰会以及厦门金砖会议期间,盛瀚的仪器跟随检测车参加了现场检测。 /p p    strong 价格为进口产品一半 /strong /p p   盛瀚先后三次承担了国家重大科学仪器设备开发专项,陆续推出具有自主知识产权的CICC系列和CIC-D离子色谱仪等16款仪器设备,自主开发了包括SH系列离子色谱柱、SH系列离子色谱样品前处理柱、SH系列固相微萃取装置、淋洗液发生器、安培检测器和抑制器等二十多种离子色谱仪关键部件。在此基础上,盛瀚形成了完整的离子色谱仪及其关键部件的研发和生产工艺,多项技术成果已经接近国际先进水平,以较高的性价比满足了客户需求。 /p p   离子色谱柱看似一根普通的不锈钢柱,其实是色谱仪的核心分析部件,也是一种易耗品,正常一到两年就需要更换。在盛瀚自主开发前,进口厂商的色谱柱均价卖两万元一个,还为其他品牌仪器的供货设置障碍,导致客户不敢购买国产仪器。 /p p   从2008年开始,盛瀚用了长达五年时间研发色谱柱,终于打破进口品牌在该领域十几年的垄断,售价只有进口产品一半左右。如今盛瀚已有16种离子色谱柱,覆盖80%的应用领域,而国内其他离子色谱仪厂家都没有自研能力。 /p p   食药监领域的检验检测仪器技术含量很高,也曾被国外巨头长期把持着。今年盛瀚开发出婴幼儿配方奶粉的果聚糖检测专用离子色谱仪,满足国内婴幼儿配方奶粉企业的检测需求,价格仅为进口产品的一半左右。 /p p   过硬的技术也使得越来越多的用户开始信任国产仪器。溴酸盐属于一种潜在致癌物,是天然水源经过臭氧消毒后所生成的副产物。矿泉水新国标强制检测溴酸盐含量之后,崂山矿泉水六个生产基地以及娃哈哈全国几十个厂都开始使用盛瀚的仪器。 /p p   打破国外垄断的背后还有持续增加研发投入。盛瀚每年自主研发投入资金不低于产品销售收入的15%,累计投入科研经费近亿元。 /p
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