适用时使用核查或工作标准

2016年8月，上海安谱实验科技股份有限公司成功举办了标准品期间核查培训，本次培训为安谱公司首次举办的收费培训，到场听众有接近200位。为了保障培训效果，安谱公司将报名客户分为两场进行。在会后的客户采访中，听众一致的评价是培训内容很实用，很接地气，有别于以往参加的产品推介会，培训更专注于技术，实操注意事项，经验的分享，同时培训现场人数的控制，确实对培训效果有很好的帮助，给听众带来了更好的体验。回顾安谱的发展之路，核心是“以客户为中心”，而标准品产品线是以客户为中心的思想的杰出体现：客户需要什么？我们能提供什么？怎样对客户最有帮助？我们一直在思考这些问题，也一直朝着这个方向发展。从提供常规的标准品到定制服务，从简单咨询到专业培训，依靠这个秘诀十年间安谱标准品销售额从1千万增长到了1个亿。现在，安谱的标准品产品线每年服务于8000多个客户，涉及60多个品牌，销售数量超过20万瓶。在工作中，我们的销售团队和技术服务团队遇到最多的问题，就是标准品开启之后的有效期。而供应商COA所保证的是未启用的产品有效期，在启用之后，由于用户使用的具体情况各异，厂家无法提供任何数据和保证，所以用户需要对自己所使用标准品的使用期限进行确认，这就需要期间核查。然而，实验室的标准品众多，针对具体的标准品，期间核查往往缺乏明确、具体和操作性强的方法，实验室不知如何着手进行，所以安谱就在思考怎样才能帮助用户寻求具体的期间核查方法以期实验室能更加科学、合理、简单、方便地开展这项工作，实实在在地降低实验室的时间和经济成本，同时能够控制住实验室因标准品性质变化而带来的风险。为此，公司的培训团队专门请教了郑吉园老师，郑老师作为资深的CNAS评审专家，在业内为大家所熟悉和尊敬。这次能够请到郑老师在百忙之中，给安谱的客户带来他对标准品期间核查的见解、运用和经验的分享，我们要向郑老师表示衷心地感谢，也希望安谱作为桥梁，通过策划和组织能为用户带来切实的帮助，解决实验室的一大难题！未来，安谱也在规划对于期间核查的解决方案，除了常规的期间核查，安谱将推出小包装附有准确重量的产品，客户可一次性使用，省去准确称量的步骤，减少开瓶后储存和核查的繁琐工作；还会为用户提供标准曲线的套装标液，解决用户称量、配置、稀释过程中不确定度引入，而带来不必要的实验误差的问题；另外，安谱也在谋划期间核查数据共享平台的运营，以达到不同实验室避免做相同期间核查的效果，也就是说，安谱将作为一个纽带和平台，实现期间核查数据的共享，为客户提供专业，全面，准确的使用期监测报告，降低客户期间核查的工作量，为用户创造产品以外更有意义的附加价值。总而言之，在这个发展快速、日新月异的行业，安谱能为客户提供的不仅仅是传统意义上的产品，安谱将在整个供应链中，为客户提供更多的助力，除了稳定优质的产品，更有高效专业的服务，行业一流的客户体验，前沿实用的技术信息，成为客户成长过程中的伙伴！

标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体，对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义，因此被形象地称为“化学砝码”。近年来，国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展，如国务院制定的《计量发展规划（2013-2020）》就明确指出，开展基础前沿标准物质研究，扩大国家标准物质覆盖面，填补国家标准物质体系的缺项和不足，因此我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年，十四五开局之年，标准物质领域将迎来怎样的新机遇？标准物质产业又将如何发展？基于此，仪器信息网特推出专题标准物质：“化学砝码”的现状与未来，为广大业内专家及用户介绍标准物质领域现状及未来发展方向。本期邀请迪马科技聊一聊标准物质该如何正确使用！ 一、标准品常见的保存方法• 常温保存：通常用于化学性质比较稳定的标准品，建议保存于干燥阴凉的地方，必要时要避光保存。• +4 ℃冷藏：用于常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室。• -20 ℃冷冻：用于化学性质不稳定，常温下容易分解的物质，保存于-20℃冷冻室。• -80 ℃保存：一些具有生物活性的物质，需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。 对于配制成溶液的标准品的保存大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的，使用前于(20±3 ℃ ) 平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低，溶液性质稳定的标准溶液，为防止低温下溶质析出，可放置于阴凉干燥的地方室温保存。 对于己经打开使用的标准品如何保存溶液型的产品最好一次性使用完，如果不能一次使用完，建议打开后立即转移到样品瓶密封保存，或一次性制备成中间标准储备溶液，密封好后，冷藏避光保存。固体密封好用封口膜把瓶口包裹，放在温度、湿度均合适(产品 说明书上有)的地方；如果是固体溶解定容后的，将其从容量瓶中移至样品瓶，再将样品瓶置于较大的有盖容器里，放于冰箱中冷冻。液体同样密封好，注意避光，不要经常震动就好，也要注意温度湿度；如果原包装是安瓿瓶的，分装于棕色样品瓶中( 也可根据需要稀释几个梯度保存)。这样保存也是有一定期限的，样品浓度、封存时间等标签要做好。 二、选择标准品还是试剂？标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间，建立标准曲线，做内标，以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品，均应购买标准品。除化学标准品外，还有基质标准品或标准物质，用于作为能力验证样品或质控样品等。 三、标准品过期了，可以废物利用吗?按照CNAS 认可准则的要求，过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理：• 当作废液或者固废统一分类处理；• 用来做内部质量控制；• 对过期标样作一次核查，用新购的标液去定量( 请注意成本考量) ；• 参考一下标准品的理化性质，只要变化不大，可用作回收率试验；• 可用于标准品变化规律的研究；• 在其降解产物响应极弱的前提下，用于色谱分析的峰定性；• 农药做定性分析和快速筛查用；• 实验室内部用来做摸索实验条件用，优化参数。 四、标准品的运输条件相对于长期保存的条件，运输过程由于时间比较短，所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的，短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输，-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度，而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右，所以这类型的物质不适合于长途运输。 五、关于溶剂的选择甲醇、乙腈、丙酮——用于GC、HPLC 均可环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于GC 检测互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂 六、是否可以将瓶中产品全部溶解，按照产品规格计算？除非特别说明，所有供应商提供的产品规格均不是精确规格，而是指不少于相应质量或体积。如规格100 mg，是指产品不少于100 mg ；规格1 mL，安瓿瓶所装产品通常为1 mL。所以，除特别说明，请用户务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。溶剂选择：请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂，请联系我们，我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。 七、对少量标准品的称量及溶解方法当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质？特别是某些标准品由于非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1 mg,5 mg,10 mg 等。此时，客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。客户可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：(1) 擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。(2) 称量整个瓶子( 等到天平读数稳定)，记录数据，精确至0.1 mg。(3) 用合适的溶剂( 能溶解产品并容易挥发) 将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。(4) 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。(5) 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1 mg。(6) 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。(7) 用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。 八、标准品如何进行期间核查首先需要明确的是期间核查并没有标准规定，所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。(1) 最简单的期间核查：检查标准物质的标签、证书及包装的完整性，核查标准物质的有效期及保存条件，核查标准物质的状态(包括颜色、粉末、结晶等)。(2) 对于自己制备的相关储备液，由于没有相关的稳定性和均匀性数据，所以要重点关注量值变化，可利用质量控制图进行趋势分析，也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。(3) 期间核查的频次：对于预期稳定的标准物质( 比如有机氯农药)，可以放宽期间核查的频次；对于预期不稳定的标准物质( 比如维生素类)，要求加大审核频次，甚至要求每次进行核对。可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。 关于迪马科技：迪马科技的xStandard® 标准品的产品优势为：xStandard® 品牌创立于2007年，标准品种类丰富，含有实验室常用的单标及混标，涉及食品、环境、制药、化妆品、纺织品、石油化工等行业。迪马科技紧密跟踪最新国家标准、环境标准、行业标准等法规，及时定制相应的xStandard® 混标。xStandard® 混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求，极大节省了分析工作者配制混标的时间，同时提高了分析工作者配制混标的准确度。另外，迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。xStandard® 化学标准品特点：• 农药、兽药、食品添加剂等实验室常用标准品• 紧密跟踪最新法规需求• 长期严格验证兼容性和稳定性• 全面仔细的原料控制程序• 全部去活的玻璃器皿• 详尽的分析证书（COA）• 种类齐全的单标或混标• 更为人性化的小包装量，利于保存，节约成本供稿：迪马科技

1. 标准品到货后需要查验哪些信息呢？重点查验以下信息：（1）产品信息中英文名称、CAS#、性状、规格、特性量值（2）储存条件储存温度、光敏性、是否需要惰性气体保护（3）保质期关注是否在有效期内，避免超期（4）厂家信息便于出现问题得到技术支持也可以根据CANS-GL035的要求设计验收记录表格，记录相关数据。2. 所订标准品需要冷冻或者冷藏储存，到货后发现冰袋化了，还可以入库吗？标准品证书上给出的储存温度是长期储存的温度，与标准品短期运输温度并不相同。为了保证标准品运输过程的稳定性，生产厂商会模拟运输过程进行短期的稳定性监测，在-20℃ 至60℃ 的温度区间内进行15天的稳定性监测来确保标准品在运输过程中特性量值没有发生变化，因此只要运输时间不超过15天并且到货以后及时按照证书要求进行储存，标准品一般不会产生问题，可以放心入库。3. 购买的是安瓿瓶包装的标准溶液，开封后如何保存？安瓿瓶包装的标准溶液都是一次性使用的，一旦开封不可以再次熔封作为标准品使用。可以将安瓿瓶中的样品一次性取出稀释成储备液，并储存在密封性良好的样品瓶中。4. 标准品开封后保质期与未开封时一致吗？不一致。标准品生产厂商给出的保质期是未开封的保质期，用户需根据开瓶频率和储存温度等实际使用情况对特性量值进行定期核查。5. 库里的标准品过期了怎么办？ 过期标准品如果一直按照证书要求储存并且未开封使用，客户可咨询该标准品生产厂商该款标准品能否进行保质期延期，如果可延期厂商会提供新证书以延长保质期，该标准品可以继续使用。如果过期标准品已经开封，则不可继续作为标准品使用。更多标准物质常见问题请详询400-860-5168转3034。