带能谱分析的透射电镜检测

近年来电子显微领域的技术发展突飞猛进，硬件和软件的新技术和新功能不断的推出。透射电镜越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。现在透射电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、化学化工、生命科学、转化医学、半导体材料与器件、地质勘探、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。为适应广大分析技术工作者的需求，进一步提高透射电镜用户的应用和研究水平，推动显微分析应用的进一步发展，上海交通大学分析测试中心特举办“ATP 004透射电镜分析技术”培训班，NTC授权单位培训机构上海交通大学分析测试中心承办并负责相关会务工作。 现将有关事项通知如下：一、 培训目标：了解透射电镜的基本结构与原理；了解透射电镜检测/校准项目及相关要求；掌握国家标准中透射电镜的检测方法。（一）通过学习理论知识，观摩实际操作，排查仪器故障，调谐最佳机器运转状态。（二）面对应急问题，学员可理论联系实际，查找故障原因，进行仪器自检及修复。二、 时间地点：培训时间：2023年10月16日-10月18日 上海（时间安排：授课2天，考核1天）三、 课程大纲：时间内容10月16日上午透射电镜的发展、成像原理、基本结构10月16日下午透射电镜的样品制备、像衬度、基本操作及维护10月17日全天透射电镜实操培训及答疑10月18日全天考核四、 主讲专家：主讲专家来自上海交通大学分析测试中心，熟悉NTC/ATP 004 透射电镜分析技术大纲要求，具有NTC教师资格，长期从事透射电镜技术研究的专家。五、 授课方式：（一） 讲座课程；（二） 仪器操作；六、 培训费用：（一）培训费及考核费：每人3000元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费），食宿可统一安排费，费用自理。（二）本校费用：每人1500 元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费；必须携带学生证）。七、 颁发证书： 本证书由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会经过严格考核后统一发放，证书有以下作用：具备承担相关分析检测岗位工作的能力证明；各类认证认可活动中人员的技术能力证明、该能力证书可作为实验室资质认定、国际实验室认可的技术能力证明；大型仪器共用共享中人员的技术能力证明。 考核合格者将由发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。考核成绩可在全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)网站上查询（https://www.cstmedu.com/）。八、 报名方式：（一）请详细填写报名回执表（附件1）和全国分析检测人员能力培训委员会分析检测人员考核申请表（附件2），邮件反馈。（二） 注：请学员带一寸彩照2张（背面注明姓名）、身份证复印件一张，有学生证的学员携带学生证复印件。（三） 报名截止时间是10月10日16:00前。（四） 如报名人数不足6人取消本次培训。 九、 联系方式联系人：吴霞（报名相关事宜）、郭新秋（技术咨询）电话：021-34208496-6102（吴霞）、021-34208496-6205（郭新秋）E-mail：iac_office@sjtu.edu.cn官方网址：iac.sjtu.edu.cn

父母与姐姐都曾从事电子显微学相关工作，袁建忠成长于一个“电镜家庭”，随后又机缘巧合加入日本电子，近20年来专注透射电镜产品技术与推广。以“幸运的职业”描述自己的履历，这位电镜人近20年的职业里，见证了日本电子电镜业务在中国的快速发展，也见证了中国电镜事业的不断腾飞。日本电子中国区透射电镜产品经理袁建忠近日，仪器信息网走进日本电子北京分公司，采访了袁建忠，请其分享了自己与电子显微学的不解之缘、自己与日本电子的故事。从成长于电镜家庭，到职业电镜产品经理袁建忠父母曾在北京科技大学任教，所在专业为当时的金属物理专业，此专业对金属结构的研究，就离不开电子显微学等表征方法技术。同时，袁建忠的姐姐也在北京有色金属研究总院超高压透射电镜实验室工作。在这样的家庭氛围下，耳濡目染，电镜在国内应用还比较少的较早时期，袁建忠便开始认识并接触电子显微学这门学科。在袁建忠父母的实验室放置的正是日本电子送给中国的一台透射电镜，其姐姐工作单位安装的也是日本电子的高压透射电镜，这些为后续袁建忠有缘加入日本电子埋下伏笔。与日本电子结缘到了大学阶段，袁建忠就读中南大学，也选择了金属物理专业，对电子显微学有了进一步认识。得益于其课题组透射电镜较多的应用，当时大家扫描电镜都较少能上手的背景下，袁建忠在本科毕业论文中已然能应用十多张透射电镜图片。随后，到日本留学，包括继续从事材料学相关学科也与日本电子电镜有了进一步接触。2002年，日本电子拟扩大在中国市场的业务范围，机缘巧合，在FESCO（北京外企人力资源服务有限公司）简历库中搜到了袁建忠于2000年留学回国时上传的一份简历。接收到日本电子的“橄榄枝”后，基于从小家庭电子显微学氛围的熏陶、电镜相关的知识积累、日文英文的基础等多方面的契合，袁建忠与日本电子很快达成一致，加入并开始了在日本电子的职业生涯。预判应验，电镜业务在中国“百倍”增长回顾加入日本电子后的发展，袁建忠表示，整个过程并不是一帆风顺的，但在日本电子“容错”、“传帮带”等企业文化氛围下，大家从不懂到被手把手教授，经历犯错、学习、不断成长，到能够独立工作，然后自己也能手把手教别人等，公司的培养成就了大家的成长，集体队伍的努力也成就了公司的发展。“传帮带”传授透射电镜技术刚加入日本电子时，日本电子在北京只是办事处性质，其职能仅限于给用户提供一些信息、与日本方面进行一些联络等，售后维修也需要挂靠在特定的单位进行。后来，逐渐拥有了自己的售后服务团队、应用技术团队，为用户提供直接的售后和技术支持。2009年，在中国设立零部件仓库，满足为用户更快捷的售后服务，随之在中国的分公司（JEOL (BEIJING) CO.,LTD.）正式成立，做到把先进仪器、先进技术卖到中国的同时，提供更好的服务。2002年，刚加入日本电子时，日本电子在北京的办公室只有两三个人，袁建忠认为，电子显微学应用潜力很广，并笃定日本电子在中国市场必将拥有广阔的发展空间。如今，从市场规模来讲，日本电子在中国市场电镜相关产品已经超过3000台，相比当初，已实现了百倍增长，而这也应验了袁建忠当初的预判。加入近20年，见证日本电子电镜技术的飞速发展日本电子株式会社（JEOL Ltd.）致力于世界顶尖技术的创新、研究和开发。拥有丰富且高端的产品线，科学/计量仪器、工业设备以及医疗器械三大业务部门的产品包括电子显微镜、核磁共振、质谱仪、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、电子束光刻系统、氨基酸分析仪等。作为当下全球三家透射电镜供应商之一，日本电子透射电镜是其典型代表产品技术之一。袁建忠与日本电子生产的第一台透射电镜（摄于日本总部展厅）加入日本电子近20年，聚焦于透射电镜技术的袁建忠见证了其透射电镜技术的不断创新与迭代更新。2003年，日本电子200kV六硼化镧场发射透射电镜技术产品开始受到市场青睐并在中国市场实现大卖。典型的电镜型号为JEM-2010，在此之前，透射电镜的高分辨像如原子晶格像是很难实现的，只有一些院士级别的科学家才能操作实现，而JEM-2010的面世则将透射电镜高分辨像的实现简单化，不光是院士，更多领域电子显微学科研人员都能够获得透射电镜高分辨像。在此推动下，电子显微学领域迅速步入透射电镜超高分辨时代，透射电镜超高分辨技术的“大众化”也当即促进了材料科学，尤其是纳米科学的快速发展。北京工业大学于2004年启用的透射电镜JEM-2010（图自北京工业大学）2009年，日本电子发明的HAADF-STEM技术，很快发展成透射电镜的一个技术基础，并促进材料科学综合表征实现很大进步，也包括对工业领域的钢铁行业、材料行业、半导体行业等在材料评价表征和质量管理方面作出巨大贡献。同时，日本电子在2009年推出当时世界上分辨率最高的商业化球差校正透射电镜JEM-ARM200F，透射模式分辨率达到0.19nm，STEM-HAADF分辨率达0.078nm，这款产品大获成功，开启了球差校正的新时代。球差校正电镜可以看到更高的原子级分辨率，这就帮助研究者可以从研究一种材料发展到基于一些性能的需求设计一种材料。包括应用于新能源锂电材料、催化材料、半导体工艺控制、新材料研发等热点研究中。世界上第一台JEM-ARM200F安装在德州大学圣安东尼奥分校，2010年1月安装结束，二月初就获得了惊人的实验结果。2010年，西安交通大学也购入了中国首台该型号的电镜，也是中国大陆第一台STEM球差校正透射电镜。之后，上海交通大学，武汉大学，东北大学等也陆续购置。西安交通大学2010年配置的球差校正透射电镜JEM-ARM200F（图自贾春林科学家工作室）随后，2014年，日本电子发布终极分辨率的新一代球差校正透射电镜JEM-ARM300F, 其采用日本电子独自研发的十二级像差校正器，TEM分辨率达0.05nm, STEM HAADF分辨率达0.063nm，再次把商业化透射电镜推向了一个新的极限。目前，日本电子在中国售出的球差校正透射电镜已经达到50多台，普及速度远超出当时的预期。超快、脉冲、无磁，日本电子未来电镜技术漫谈当前，业界广为关注的球差校正透射电镜技术再次走到一个极限，并逐渐成为一种常规电镜技术手段被应用，接下来，透射电镜技术的新突破在哪里？日本电子又有哪些技术方向？袁建忠也分享了自己的看法。首先是超快电镜技术。从电子束打在样品上到拍一张电镜图一般是十几秒，我们传统得到的电镜图像记录是这段时间的一个平均结果，而这十几秒内可能是有变化的。平均势必会影响真实的分辨率，一些过程的变化也无法捕捉到。超快电镜技术便是日本电子一个未来发展方向之一。 一种方式是采用激光发射，激光发射可以控制在飞秒级别，如此瞬间的结构变化就可以捕捉到。另一种方式是通过一种快速成像技术，去瞬间录制捕获一些变化，如化学反应或原位反应的过程。其次是低剂量控制技术。电子束对样品的损伤是电镜技术长期面临的一个难题，比如200kV条件下，电子束对样品表面必然有一定的损伤，包括冷冻电镜为了减少对生物样品的损伤，往往控制很低的剂量，一个像素上可能多几个电子就会造成样品的损坏，但电子量减少又势必减少获得的分辨信息量。此背景下，受人体癌症X光检测的形式启发，日本电子引进电子束脉冲技术，通过脉冲的形式在保证电子信息的基础上避免样品损伤。再次是无磁透射电镜技术。传统的透射电镜是电磁透镜，样品处在很强的电磁场环境中成像，样品无疑会受到磁场力等因素的影响。日本电子近期在开展一项无磁场的透射电镜技术，即保证样品在零磁场环境下成像，如此成像结果将更加真实，同时，许多目前研究不了的磁性材料的一些微观的磁性性质变化可以直观解决，透射电镜技术也会更进一步发展。且该技术原型机已经面世并在运行数据阶段，商品化产品也将指日可待。以“愉悦”的情感 开展中国市场以“愉悦”的情感 开展中国市场袁建忠谈到，中国电镜事业的发展，两位重要的国外前辈曾作出了很大贡献。一位是高分辨电子显微学的祖师级人物，美国亚利桑那州立大学的约翰麦斯威尔考利（John Maxwell Cowley）教授，Cowley教授实验室培养了很多知名中国学者，除了王中林院士，还包括北京大学彭练矛院士等，另外两位中国科学院院士叶恒强、朱静都曾两度在其实验室工作过。另一位是日本国著名物理学家、前亚太地区电子显微学协会主席、前国际电子显微学会联合会主席、中国电子显微镜学会名誉会员桥本初次郎教授。桥本初次郎教授多年来倾心致力于中日友好事业，特别为中国电子显微镜学会和电子显微学事业的发展做出诸多贡献。两位前辈为共助中国电镜事业的发展树立了很好的榜样，日本电子也是怀着“愉悦”的情感，开展在中国市场的各项工作。包括在桥本初次郎教授鼓励下赠送中国电镜学会透射电镜、早期在世界贸易不发达的情况下日本电子积极参与一些与中国的交流、将高端的电镜搬到一些中国举办的工业展会展出等。而且许多电镜产品也很早被引进，如1956年，中日还未建交时，日本电子在中国的第一个电镜用户中科院武汉病毒所采购首台透射电镜；1972年，周恩来亲自审批外汇，采购日本电子的一台超高压电镜并在有色金属总院安装；以及早期长春应化所、北京化工大学等单位逐一引进日本电子电镜等，这些产品技术也为中国电镜领域培养了一批批的电子显微学专家。多措并举 迎合“十四五”新时期新发展2021年作为“十四五”开局之年，迎合中国市场新发展，日本电子也不断调整策略，加快在中国市场的发展步伐。加强南方市场投入。过去，中国的经济、科研、文化建设更偏向以北方为重心，所以日本电子最初将在中国分公司的总部设立在北京。而随着国家经济建设、科技投入的不断南移，日本电子也分别在上海、广州、武汉和成都成立分公司，并在近来先后新建扩容上海演示中心、广州演示中心等，以满足南方地区越来越大的市场需求。扩容后的上海演示中心加强售后支持。比如零部件供应的加强。以前，在交通物流不发达的背景下，日本电子出售到中国的仪器设备，都会附带一批零部件备件以备接下来几年备用。但许多仪器设备多年运行也很稳定，这些备件就会久置浪费或放坏。为便于资源高效利用，日本电子目前已基本不再附带备件，而是在上海、广州等地都设立备件库，定期预估更新零部件库存，客户需要则可以马上调货，保证用户的及时售后支持。保持产品创新。中低端电镜，主要不断增强其自动化、智能化，加快其“大众化”，让更多普通科研人员可以轻易上手，直接操作。高端电镜方面则紧跟前沿技术，结合各个国家学科的新思路新需求，不断创新，向超快、脉冲、无磁等多元化发展。后记随着中国经济的不断发展，科学仪器行业得以快速发展，而科学仪器的发展则进一步促进了中国科技的发展，实现良性循环发展。如袁建忠所言，电镜用户层面，刚加入日本电子时，电镜的使用群体还局限于以电子显微学为主要研究方向的专业人群，如中科院金属所、中科院物理所、北京科技大学等少数单位，但目前，电镜已经发展成为一种科研常规的实验室分析工具。除了应用领域遍布材料科学、半导体、生命科学等诸多领域，同时，企业单位也开始大量购置电镜，投入研发。无疑，电子显微学将在更多的领域书写科技的不断创新，见证前沿科技的不断进步。

1月20日，由生物岛实验室领衔研制，拥有自主知识产权的首台国产商业场发射透射电子显微镜TH-F120“太行”在广州发布。这标志着我国已掌握透射电镜用的电子枪等核心技术，并具备量产透射电镜整机产品的能力。　　透射电镜技术跨越多个学科、工程技术复杂、攻关难度大。经过三年多努力，中国科学家们完成了我国首台100%自主知识产权的120千伏场发射透射电镜的整机研制，实现了0.2nm分辨率的成像能力，达到了产品化的水平。　　“这对于我国摆脱进口依赖、实现高水平科技自立自强具有重大意义。”中国科学院院士、生物岛实验室主任徐涛介绍，这将打破国内透射电镜100%依赖进口的局面，场发射透射电子显微镜将为我国在材料科学、生命科学、半导体工业等前沿科学及工业领域的高质量发展提供有力支撑。　　以“太行”之名，挺起透射电镜产业的中华脊梁　　如果说光学显微镜揭开了细胞的秘密，那么透射电子显微镜则把纳米级的微观世界展示在人类眼前。1933年，世界上第一台透射电镜诞生，为科学研究提供更强有力的武器，也因此被誉为高端科学仪器皇冠上的“明珠”。　　透射电镜具有极高的行业垄断性与技术门槛。行业数据显示，此前，我国透射电镜100%依赖进口，国产化尚属空白。2022年，我国进口透射电镜约300台，进口总额超30亿元，预计2022年至2028年期间，年复合增长率超5.8%。　　生物岛实验室生物电子显微镜技术研发创新中心研究员孙飞早在2016年便带领团队联合中国科学院生物物理研究所启动了预研工作。　　“我们通过广泛交流，集合了有志于从事国产电镜自主研制的科学家和工程师，涵盖了电子光学、机械、自动化控制、软件等相关领域。”孙飞介绍，其中既有来自国内外学界的科研人才，也有在产业界深耕扫描电子显微镜多年的领军人物，“大家都抱有同样的愿景，就是造出我们国家自己的透射电镜。”　　2020年，这支来自全国各地甚至海外的队伍集结在广州的生物岛实验室组展开技术攻关。团队成立三年多以来，在国家自然科学基金委、科技部、广东省科技厅、广州市科技局的大力支持下，相关研发工作接连取得重大突破——先后成功研制120千伏场发射电子枪、120千伏低纹波高压电源、400万像素和1600万像素棱镜耦合CMOS电子探测相机、100万杂合像素直接电子探测相机等透射电镜核心关键部件。　　据悉，电子枪是透射电镜的“光源”，其作用是发射高能电子束照射到样品上，是透射电镜最为核心的部件之一。“将原有的30千伏场发射电子枪提升为120千伏，要解决电子源发射稳定性、高压真空打火等问题。经过不断的摸索，我们突破国外相关技术壁垒，去年成功实现120kV场发射电子枪的稳定量产。”孙飞说到。如今，生物岛实验室是我国唯一有能力量产该透射电镜核心部件的单位。　　孙飞直言，更大的困难在于如何将各个研制成功的部件组合起来实现联调，真正拿到高分辨率图像。“拿到分辨率优于0.2nm图像的那天，我们非常激动，我国终于突破这一关键技术。”　　为了进一步推动透射电镜的产业化，生物岛实验室与国内领先的科学仪器公司国仪量子联合成立了广州慧炬科技有限公司，致力于将透射电镜技术商业化应用。　　“我们成功走到今天，得益于生物岛实验室作为新型研发机构的特殊体制机制，保证了研发队伍的稳定。同体制内外并行发力，与产业界的紧密合作。同时，国家部委项目的支持，保证了项目研制的可持续性。”孙飞说。　　此次广州慧炬科技有限公司推出的首款透射电镜新品TH-F120，取名源自中华名山“太行”，寓意TH-F120将如太行山一样成为中国透射电镜产业的脊梁。　　向“珠穆朗玛”进发，将推出更高千伏电镜透视更厚材料　　广州慧炬科技有限公司总经理曹峰正在推进“太行”的商业化应用。他介绍，场发射透射电镜在高端科研、产业发展应用广泛、意义重大。在生命科学研究领域，它可以看到蛋白质的生物结构；用在集成电路领域，可以实现半导体的缺陷检测；用在新材料领域，可开展锂电池的研发等等。　　曹峰表示，“太行”是拥有原子级分辨率的显微放大设备，信息分辨率达0.2nm，可以呈现大多数晶体的排列结构。广州日报记者现场看到，“太行”能清晰呈现小鼠大脑中的髓鞘组织、小鼠肝脏细胞的里的线粒体。“它是多个技术的复合体。我们必须在每个环节都做到极致，才能保证设备整体达到超高分辨率。”曹峰说。　　尽管“太行”是该公司推出的“入门级”产品，现已具备多项先进性能——一是自主研制的高亮度场发射电子枪，相比于同级进口产品的热发射电子枪，亮度更高，发射稳定性和相干性更优，匹配自主研制的电磁透镜系统，针对120kV成像平台特别优化电子光学设计，可为用户带来更佳的图像衬度和分辨率；二是自主研制的高稳定性低纹波高压电源，实现了高压自动控制，保证电子枪稳定发射；三是标配自主研制的高像素CMOS相机，在低电子剂量的工况下仍可呈现丰富的样品细节；四是以人机分离为设计理念，匹配高度自动化的控制系统，使图像采集工作更加舒适高效；五是预设充足的拓展接口和整机升级空间，满足用户需求迭代，有效延长整机使用年限。　　曹峰透露，团队明年计划研制出200千伏场发射透射电镜。“电压虽然看起来只是增加了80千伏，但研制难度却是指数级增加，设备的稳定性、防护性都需要进一步探索。”　　曹峰表示，电压越高意味着电子能量越高，就越能穿透更厚的样品。目前120千伏的电镜，可以穿透大约50纳米厚度的材料。但是对于常见的100纳米的材料，还需要200甚至300千伏的电镜。　　在未来数年，该公司计划推出场发射透射电镜系列EM -F200“峨眉”、KL -F300“昆仑”，冷冻透射电镜系列YL -F100C“玉龙”、TGL -F200C“唐古拉”、 ZMLM -F300C“珠穆朗玛”，热发射透射电镜系列QL -T120“秦岭”、DX -LaB120“丹霞”。“我们的透射电镜产品取名均源自中华名山，代表慧炬立足中国、放眼世界，助力科研工作者勇攀高峰、不断突破。”曹峰说。　　此次“太行”的发布，是生物岛实验室“二次创业”，向成果转化专业机构成功转型的缩影。作为广州市首批省实验室之一，生物岛实验室不断培养高价值专利，与本地头部企业共建联合实验室、技术产业转化中心，累计孵化企业12家，其中4家估值已经超亿元。通过技术作价、配比投入等方式撬动社会资本近1.5亿元，助力科研成果高效率转化，赋能产业科技创新，为广州高质量发展作出突出贡献。