农残检测之家求岛津的液质说明书

4月2日到5月12日，“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答！ Q：2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 液质联用法解读时建议使用核壳柱，是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用？使用C18核壳柱是否是修改了分析方法？ 答：2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱，第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类：全多孔硅胶和表面多孔硅胶，第五法并未注明具体填充剂材质类型，选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版，填充剂材质（硅胶）、表面修饰及键合相（C18）保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料 的改变，是被允许的。 Q：2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 气质法单针需要时间长达54min，能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间，提升分析效率？ 答：0521通则提到可以调整，也是允许调整的，但是不建议对柱温升温程序做太多调整，很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰，尽量让待测物质在20分钟后出峰，单针时间太短对33个化合物检测有一定困难，首先是分离度，其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。 Q：“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种，分别采用哪种前处理方法较为合适？ 答：结合岛津分析中心的方法学验证结果，我们的建议如下：Q：2341第五法附注中提到结果判断，使用的是监测离子对峰面积比做最终确认，离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别？在检测禁用农药时，是否可以使用离子丰度比？ 答：离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%，其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比，软件基本上都是自动完成计算，离子对峰面积比（子离子对应色谱峰面积比）需要进行积分，在日常检验中，使用离子丰度比即可。 Q：中药材和饮片禁用农药检测，岛津提供的标准品能否应用于法定检验？标准品浓度及有效期？ 答：岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量，方法学验证，法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品，浓度是定量限要求1000倍，可供多次稀释使用，未开封有效期两年。 Q：2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例，岛津QuEChERS方法包能否定制化？ 答：可根据用户需求进行定制方法包，净化管组成如下表：Q：SPE方法是否比快速样品处理法（QuEChERS）法更复杂，两大类前处理方法大概需要花费的时间？每批药材检测，按照快速样品处理法（QuEChERS）法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管？ 答：SPE方法比快速法操作复杂，单个样本 SPE处理需要40min，快速样品处理法需要60min（因浸润后需要放置30分钟，导致总时间增加）。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管，气质法标曲6个浓度点需要6套，液质法标曲6个浓度点需要6套，样本（平行3次）检测气质法和液质法各需要3套，加标（平行3次）检测气质法和液质法各需要3套。 注：本期答疑由岛津人员整理回答。

5月23日-26日，由中国食品药品检定研究院、中国中药协会中药质量安全专业委员会主办、岛津公司承办的“第二期中药中农药多残留检测技术交流培训班”在京举行。来自北京、河北、山东、吉林、广东、内蒙古等14个省市的药检所、制药公司等共40余名骨干分析人员参加了本期培训班。培训为期4天，结合学员特点，岛津公司精心安排了理论学习、实验观摩、上机操作等内容，为学员们提供了一个丰富的学习交流平台。培训班现场写真岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长首先对来自中药分析领域的同仁和专家的到来表示感谢。今年是岛津在中国事业发展的60周年，岛津公司的产品在中国拥有广泛的用户群体。在上周刚刚举办的岛津气相色谱60周年庆典现场，展出了一台仍在使用的35年前安装的岛津GC-7A，可见用户对岛津产品认可度非常高。岛津的串接气质、液质产品结合了国家标准已开发出许多数据库，产品用户包括科研院所、医药分析机构等，串接质谱销量稳居前三甲。全国范围内岛津公司有上百个合作实验室，每年开发了数量众多的解决方案。希望通过培训班的学习，帮助大家解决实际工作中的疑惑和困难。岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长中国食品药品检定研究院马双成所长致欢迎词，希望通过培训能够使得大家的理论水平和实验水平得到提高，并且能够回到各自的工作岗位后与同事们共享学习成果，组织小型学习班。中国食品药品检定研究院马双成所长中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员发表《中药中农药残留污染与监管进展》，以枸杞中残留农药风险评估为例，介绍了风险评估中危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险评估四个步骤。中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任讲解《中药中有害物质痕量残留检测中的风险控制》。金主任提到，风险控制包括风险评估、风险管理、风险交流，是基于科学事实、依靠社会及各项制度进行管理，其中涵盖了任何风险分析相关问题的传递和交流。目前政府监管在保证中药质量安全、行业健康发展的过程中起着主导作用。规范化生产是质量安全的来源，检测过程实现了质量安全可识别，真正的质量安全确认需要靠风险评估过程。中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师发表《中药中农药多残留串联质谱检测技术》，以菊花农药残留检测为例，讲授了国内外农药残留检测技术进展，中药中农药多残留串联质谱方法建立，以及具体检测技术实力分析。浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师现场学员积极提出问题与专家学者交流 岛津北京分析中心LC/LCMSMS应用工程师田菲菲讲解介绍岛津旗舰级三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040性能特点和GC-MS/MS农残定制分析系统（ProFinder）。岛津北京分析中心GC/GCMSMS应用工程师杜世娟讲解气相色谱质谱基础理论及维护知识。北京分析中心液相液质应用工程师李长坤介绍了岛津的三重四级杆质谱仪优异的灵敏度、快速的扫描速度及正负极切换速度以及长期稳定性的特点。 岛津分析中心液相液质应用工程师孙亮介绍了岛津三重四级杆质谱仪离子源清洗、毛细管更换、DL管更换、机械泵泵油更换等。 学员参观岛津北京分析中心、岛津质谱中心 多残留分析检测工作相对复杂，因此对分析人员的技能和仪器操作熟练程度有较高要求。本次培训班得益于中国食品药品检定研究院、中国中药协会与岛津公司的合作，一方面让学员对方法建立、风险评估工作有了深入的了解，另一方面规范了仪器在操作层面的科学方法，轻松应对实验过程中的各种问题，最大化分析仪器的性能和价值。

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。