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氮的测定 燃烧氧化-化学发光法...
FIA-CL检测系统 流动注射分析是Ruzicka和Hansen于1975年首先提出的一种创新技术,这种新技术的发展摆脱了溶液化学分析平衡理论的束缚,可在物理和化学不平衡状态下进行测定。它适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精密度高,设备简单。该技术发展非常迅速,已被广泛应用于很多分析领域。流动注射分析技术能使样品和试剂以高度重现的方式混合,从混合到检测的时间间隔可以严格控制。同时,由于计算机控制和大规模集成电路的出现,FIA可以实现自动化分析。而一般的化学发光是快速反应,在溶液混合的瞬间就产生发光信号,并且在几秒内发光强度达到峰值。要达到精度较好的测量结果,就必须严格保持测量过程中的物理性质和化学性质能很好地重现。在这方面,流动注射为化学发光分析提供了一个很好的手段。在流动过程中,所有的试验参数如试剂体积、保留时间、温度、试剂的混合时间和方式等都能严格控制并重复操作。因此,这种方法克服了化学发光分析法重现性差、操作费时、不便于实现自动化等缺点。流动注射和化学发光分析的结合,使之成为一种快速、有效的痕量分析技术,被广泛应用于水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析、火焰光度分析、质谱分析、原子光谱分析、荧光分析、生物化学分析等等。 流动注射化学发光系统一般包括两个部分。一部分是流动体系部分,它控制发光试剂的流速及其混合方式;另外一部分是化学发光检测部分,它将检测到的发光反应发出的光转变成电信号,并由记录仪记录下其发光响应值。常见的流动注射化学发光检测器的装置示意图如图1-1a所示: 图1-1 FIA-CL 联用装置示意图Fig. 1-1 Schematic diagram of FIA-CL detectionP:蠕动泵;V:进样阀;C:流动池;D:检测器;R:记录仪; W:废液 一般优化的流路有三通路、四通路和多通路等形式,各发光试剂以某一恒定流速经蠕动泵驱动,通过进样阀将待测组分与发光试剂混合, 在流动池里面发生化学发光反应, 流通池亦即反应池内的光信号由光电倍增管转换并放大,最后由记录仪记录。由于该检测法不需要光源,消除了光源不稳定的杂散光的干扰, 另外直接检测发光强度,因此灵敏度很高。流动池中的反应可以是不完全反应,只要其中的试剂分散和反应程度可以高度重现就符合试验要求。试样和试剂的分散是所有FIA方法的核心问题,通常用分散系数D来描述试样的分散状态。D定义为:决定分析读数的流体微元组分在扩散过程发生前(C0)与发生后(Cmax)的浓度比值,即D=C0/Cmax 。FIA体系中的分散过程是许多不同因素 (包括流速、管道长度、管径、试样体积与检测方式等)的复杂函数。主要影响有:①试样的进样体积越大,D越小;②反应器管长度越大,D越大;③管路集合形状越复杂,试样在其中流动方向改变越多,D越大;如:直管反应器的D最小,盘管与编织管反应器的D较大。④流速对D的影响与反应器的管径大小有关,关系较复杂。在此装置中,流动池的设计是个关键。由于直管反应器的分散系数较小,试剂分散度不够,所得的发光强度值较弱。因此,在实际中,一般采用如图1-1b所示的盘管式反应器。一般来说,反应器的体积应尽可能大,其发光截面尽可能大,且同光电倍增管尽可能靠近。根据实际分析情况,还可以将萃取渗析、交换柱及填充柱引入FIA系统,使FIA-CL应用更加广泛。
仪器介绍 IFFM-E型流动注射化学发光分析仪是国内最早推出的全自动化学发光检测分析系统。仪器集成有高精度双蠕动泵数控宽调速流动注射进样系统,多功能超微弱化学发光检测器及功能强大的化学发光检测与数据采集及化学分析动力学谱图分析软件,可进行静态注射化学发光分析、流动注射化学发光等分析。根据用户需要,所提供的辅助接口还可与各种分光光度计连接,使其成为流动注射分光光度测试仪,软件功能可由用户直接选择强度/吸光度/透光度测量。 主要特点应用领域:* 静态、流动注射化学发光研究* 化学发光在线测试分析 技术参数1.高精度蠕动泵宽范围数字调速系统* 高精度蠕动泵宽范围数字调速系统:调速范围 0—99 转/分。* 可实现多达12路管道进样(6道/泵)。* 16通道自动/手动阀,换向时间≤0.3S2.多功能化学发光检测器。* 多功能化学发光检测系统可进行流动注射/静态注射/毛细管电泳发光等多种化学发光分析,内置高灵敏度端窗式光电倍增管。* 可程控高精度负高压电源和高精度前置放大器。* 负高压范围:-100~-1100V;稳定度优于0.05%。3.高精度数据采集系统,由主计算机控制可进行:* 自动/手动调零* 增益控制: 1×、2×、4×、8×、16×* 滤波器截止频率调整:10~100 Hz* 采样速率设定: 1~100 次/S* 外部信号输入接口,可接收其它仪器的模拟信号,输入范围内0~5V。4.样品测定:Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系* 浓度测定范围:1×10E-11~1×10E-5(g/mL)* 检出限:1.5×10E-12g/mL* RSD3%(痕量分析的要求是RSD5% RSD=S/x的平均值)5.REMEX全汉化数据分析系统 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=184605]高锰酸钾-甲醛流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪.pdf[/url]