色谱归一法定量

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  • 上海华爱色谱分析技术有限公司 金牌20年
    400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业，全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台，全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员，中国工业气体协会理事单位，中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位，公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产，为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来，先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》，和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域，华爱色谱拥有几十项专利技术，先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目，确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间，具备完善的管理制度和的生产环境，2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证；拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列，二十余种产品，可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业，华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位，江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外，华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备，现已广泛应用于Air Liquide（液化空气）、Linde（林德集团）、Air Products（空气化工）、Praxair（普莱克斯）等国际名企；光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构；盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项：2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
    主营产品： 气相色谱仪   便携式气相   尾气检测   在线反应分析  
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  • 黄石科森色谱科技有限公司
    黄石科森色谱科技有限公司是一家专业从事色谱分离材料的高科技公司。公司在吸收借鉴国内外先进技术的基础上结合国内科研工作者的实际应用需求，不断地自主研发出一系列的色谱分离材料，曾获得多项国家发明专利。 公司自主研发生产的的薄层色谱板系列产品，如高效薄层层析硅胶板、薄层层析制备板、铝箔片基薄层层析硅胶板，均采用科学配方、优质原料，使用国内领先的涂布设备涂覆而成，在分离效果、粘结牢度、抗检出干扰等性能方面均达到国内领先水平。性价比高，受到科研院校、药检化工等广大用户的广泛应用和一致好评。
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  • 沈阳色谱科学仪器有限公司 铜牌5年
    400-860-5168转3356
    沈阳色谱科学仪器有限公司成立于2004年，公司总部位于辽宁省省会沈阳市和平区，公司员工全部具有大学学历，是辽宁省沈阳市一家专业的以色谱产品为主营项目的高科技企业。凭借多年良好的信誉，我公司已成为辽宁省政府采购网合格供应商，众多国家政府机关指定供应商。我公司主要服务于制药、食品安全、石油化工、环境保护、医疗卫生、电力、疾控、法医鉴定、出入境检验检疫等在内的各个行业的科技工作者，作为集色谱消耗品、仪器配件、标准品、化学试剂、玻璃制品、实验仪器于一体的实验室整体解决方案供应商。公司以“专注科技，用心服务”为核心价值，希望通过我们的专业水平和不懈努力，为实验老师破解科学难题，共建人类健康提供我们优质的产品和快捷的服务。多年来，公司一直秉承以用户需求为核心，为千万家企事业单位提供专业技术服务，优质、用心的服务赢得了众多企业的信赖和好评，在东三省逐渐树立起公司良好品牌。公司不仅仅提供专业的产品，同时还建立了完善的售后服务体系，为科技工作者在实验过程中遇到的问题和困难提供指导帮助。我们相信，通过我们的不断努力和追求，一定能够实现与科研工作者的互利共赢！科学之路，与您同行！Thermofisher授权代理商Sigma授权代理商
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  • 科哲 KH-2100型薄层色谱扫描仪 400-875-7187
    KH-2100型法定型双波长薄层色谱扫描仪----中药GMP控制专用机型---- 上海科哲生化科技有限公司是国内专业的薄层色谱仪器公司，受到上海科委的重点扶持，是国内的法定型薄层色谱扫描仪生产商。针对基层用户方法相对固定，分析任务较为繁重，对易用性、稳定性要求较高，我公司将原来的KH-2000升级为KH-2100，性能更为优越，将2000版、2005、2010版、2015版药典的薄层定量品种、方法预置在机器内，形成药厂专用薄层色谱扫描仪，使用者只需动手，不需动脑即可完成操作，是中药企业质控的理想选择。 友情提示： 所谓法定薄层色谱扫描仪是指符合2005版药典一部薄层色谱扫描法、《中国药品检验标准操作规范》中的《薄层色谱扫描法》、《药品检验仪器检定规程》中的《薄层色谱扫描仪检定规程》的详细规定，由氘灯-钨灯组合光源、单色仪、X-Y移动平台组成，波长准确度：≤±1nm；背景漂移：≤±0.5Abs；基线噪声：≤±0.02Abs；重复性误差：RSD≤2.0%；扫描方向为沿展开方向自下而上扫描的非成像型薄层色谱扫描仪。主要优点1、拥有国家计量认证，符合有关要求；2、符合国家《薄层色谱扫描仪检定规程》所有要求，方法合法；3、拥有ISO9001：2000质量保证体系，性能稳定，故障少；4、药典的薄层定量品种、方法预置在机器内，随时调用，非常方便；5、定量准确，价格合理，性价比高；6、自动化程度高，操作简单，适合成批分析；仪器组成1、主机（含光源、光栅单色仪、移动平台）；2、TStar-2100专业薄层色谱工作站；周边附件（选配）：1、SP-II型电动薄层点样器；2、TS-II型双喷超细电动薄层喷雾器；3、TD-II型全自动薄层铺板机；4、TK-10型电动展开仪；主要指标 1、光谱范围：190-700nm（其中80多个波长）；2、波长准确度：≤±1nm；3、重复性误差：RSD≤2.0%；4、单色器：全息光栅；5、光源：氘灯-钨灯组合光源；6、测量方法：吸收法、荧光法(选配)；7、软件环境：WIN7 /8/10；8、定量方法：外标法、内标法、归一化法；9、记录内容：薄层色谱扫描图、峰面积、工作曲线、回归方程、相关系数、最终浓度； 可预置的薄层分析方法： 1、2000版中国药典的薄层扫描定量方法； 2、2005版中国药典的薄层扫描定量方法； 3、2010版中国药典的薄层扫描定量方法；4、2015版中国药典的薄层扫描定量方法； 更高的分析要求，请选用本公司的KH-3000型全波长波长薄层色谱扫描仪。 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知敬请谅解。
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： KH-2100法定型
    价格： 10万 - 15万元
  • 科哲 KH-2300型薄层色谱扫描仪 400-875-7187
    KH-2300型自动化型双波长薄层色谱扫描仪 ----中药多品种分析专用机型----上海科哲生化科技有限公司是国内专业的薄层色谱仪器公司，受到上海科委的重点扶持，是国内的法定型薄层色谱扫描仪生产商。针对部分药厂用户样品种类多样、操作人员流动较大、对易用性和稳定性有较高的要求，我公司将原来的KH-2100升级为KH-2300型全自动化双波长薄层色谱扫描仪，将KH-2100主机与SP-30E型全自动波层色谱点样器整合，性能更为优越，可进行自动化点样与检测，工作效能更高，尤其适合薄层检测品种繁多的药厂。而且将2000版、2005、2010、2015版药典的薄层定量品种、方法预置在机器内，形成药厂专用薄层色谱扫描仪，使用者只需动手，不需动脑即可完成操作；是多品种中药企业质控的理想选择。主要优点1、标配自动点样仪，可不经训练即可完成标品、样品准确点样；2、带有自动进样器，可自动洗针，兼容大量不同样品无人化点样；3、带有控温底盘，可很快挥发点样溶剂；4、点样参数可以代入到薄层色谱扫描仪；5、分析方法数据库化，可随时调用，人员更换无影响；6、拥有国家计量认证，完全符合有关要求，使用无风险；7、符合国家《薄层色谱扫描仪检定规程》所有要求，方法合法；8、拥有ISO9001：2000质量保证体系，性能稳定，故障少；9、历年药典的薄层定量品种、方法预置在机器内，随时调用，非常方便；10、定量准确，价格合理，性价比高；11、自动化程度高，操作简单，适合成批分析；12、点样位置与扫描位置重合，分析更为准确；13、扫描软件具有薄层色谱扫描图、峰面积、工作曲线、回归方程、相关系数、最终浓度；14、点样软件具有自动进样器控制、自动点样、校针、温度控制功能；15、具有外标法、内标法、归一化法等多种定量方法；主要指标 1 、光谱范围：190-700nm；2、波长准确度：≤±1nm；3、重复性误差：RSD≤2.0%；4、单色器：全息光栅；5、光源：氘灯-钨灯 组合光源；6、测量方法：吸收法、荧光法(选配)；7、软件环境：WIN7/10；8、自动进样器：可放个96个2 mL样品瓶； 9、进样针规格： 10 μL、25μL、50μL、100μL；（标配25μL）10、点样方式：喷雾式样品间自动清洗、自动除气泡，支持重叠点样； 11、点样形状：点状、条带状、方形；(推荐条带点样)12、点样长度： 5-195mm；13、最小点样量：10 nL14、进样针驱动：X轴、Y轴驱动步进马达3200步/转； 15、加热附件：加热底盘30-60℃，精度±1℃，加热喷嘴，30~80℃仪器组成1、主机（含光源、光栅单色仪、移动平台）；2、TStar-2100专业薄层色谱工作站；3、全自动点样仪（包括自动点样器、自动进样器、点样软件）；周边附件（选配）：1、TS-II型双喷头超细电动喷雾器；2、TD-II型全自动薄层铺板机；3、TK-10型电子展开仪；更高的分析要求，主机请选用本公司的KH-3000型全波长波长薄层色谱扫描仪。点样与扫描定量是薄层色谱最重要的两个步骤全自动化的操作带来高度可信性的结果； 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知，敬请谅解。
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： KH-2300
    价格： 15万 - 25万元
  • KH-3500Plus型全能型薄层色谱扫描仪 400-875-7187
    KH-3500Plus型全能型薄层色谱扫描仪上海科哲公司是中国的法定型薄层色谱扫描仪生产商，KH-3000型全能型薄层色谱扫描仪是上海科委十五攻关项目，是中国薄层色谱仪器的作品，在国内拥有大量的用户，受到广泛好评。为了发挥薄层色谱扫描仪竞争优势，上海科哲公司推出了薄层色谱扫描仪：KH-3500Plus型全能型薄层色谱扫描仪，集成了全自动薄层色谱扫描仪、自动条带点样仪、薄层图像分析系统，并极大提升了工作站的控制功能。主要特点 1、采用了全自动二维狭缝，可调节扫描光斑大小，为国际领先； 2、可以进行沿X轴、Y轴两个方向的二维扫描，为国内首创； 3、使用24位A/D数模转换器的薄层色谱扫描仪，信号处理精度、扫描精度大大提高；4、测量室带有254nm、365nm、白光观察灯,为国际领先；5、波长范围为190 nm~900 nm，是波长范围最宽的薄层色谱扫描仪；6、具有强大的荧光分析功能，最多可以安装6片滤光片；7、用户可使用电子签名、21CFR Part11及3Q认证；9、将薄层图像分析软件列为标配；10、带有薄层点样软件，可自动条带点样，使定量更精确；11、具有图像轨迹跟踪功能，便于轨迹校正；12、中药指纹图谱功能列为标配，具有强大的聚类分析功能； 主要优点1、仪器具有光电与图像两个检测器，可同时得到扫描与图像数据；2、可用图像指导薄层色谱扫描，自动进行轨迹追踪，速度更快，结果更准；3、扫描速度快，定量准确；4、高度可操作性，操作非常容易；5、高度自动化，可控制全自动展开仪、全自动定量喷雾系统、薄层浸入衍生化器等薄层色谱周边仪器；6、可条带点样，并自动代入薄层色谱扫描程序；仪器组成： 1、KH-3500TopStation主机（含光源、光栅单色仪、移动平台、USB串口）； 2、GoodLook-1000型全自动薄层色谱成像系统；3、Tstar-3500Plus专业薄层中药指纹图谱工作站；4、SP-30E型全自动薄层色谱点样仪； KH-3500Plus条带点样功能条带点样分离数多、点样均匀、重现性好，是仪器化薄层色谱分析首选的点样方式。KH-3500Plus集成了全自动条带点样仪，使用高细分精度步进电机点样，准确度高、条带均一，非常便于薄层色谱扫描分析。可以将点样坐标直接代入薄层色谱扫描软件，直接进行薄层色谱扫描。 KH-3500Plus薄层色谱图像分析功能：薄层色谱图像是薄层色谱独特的优势，非常感性直观，中药新药研究申报必须提供薄层色谱图片，GoodLook-1000是一种高性能、操作十分简单流畅的图像分析系统，符合2005、2010版中国药典薄层色谱法3.5的规定，与卡玛公司的数码成像系统处以同一档次，产品配置更高，功能更为强大，完全可以取代进口产品，完成薄层图像记录所有功能，并拥有一定的定量、半定量功能，适用于中药指纹图谱分析、中药新药申报、中药质量分析、快速检测分析等工作；主要指标 1、测量方式：反射吸收法、透射吸收法、反射荧光法、透射荧光法；2、光谱范围：190nm~900nm（连续可调）；3、光源：卤钨灯、氘灯、汞灯（自动切换）；4、单色器：全息光栅（1200线/mm）；5、光谱带宽：5nm、10nm、20nm可选标配（10nm）；6、波长准确度：±1nm；波长重现性：优于0.1nm；7、最小位移分辨率为：25~50μm；8、成像波长：254nm、365nm 、白光（全自动控制）；9、测量平台：可放200mm×200mm色谱板（可定制300×200mm色谱板）；10、扫描速度：0~120mm/s；11、数模转换：24位A/D，八通道，20μs、2次转换；12、测量室照明：标配254、365nm×8W，白光均为标配；13、荧光滤光片：K320、K360、K400、K450、K510、K550为标配，8个滤光片位置，其他滤光片波长可定制；14、狭缝尺寸：长0-8mm、宽度0-4mm、连续可变、任意组合，电脑自动控制；15、检测器：光电倍增管；16、数据采集：数据采集速度30000DPS，数据传输：2000000baud；17、扫描方式：线性扫描；18、操作系统：WIN7/10；19、电源接口：USB接口 220V 300W； 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知敬请谅解。
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： KH-3500Plus型
    价格： 25万 - 50万元
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  • 【飞诺美色谱】RP-LC-MS/MS法定量mRNA中游离/非结合核苷
    这种方法可以检测和定量合成类mRNA中大多数修饰的核苷。这不仅包括在体外转录过程中有意通过三磷酸盐引入的修饰，还包括商业化NTP原料变化引入的杂质，核苷被氧化产生的杂质等。该方法还能检测从帽结构释放的m7G或核糖甲基化修饰。使用LC-MS/MS，可以在核苷水平上分析mRNA，从而在单次运行中检测和量化数十种不同的修饰核苷。该方法可以很容易地对体外转录的NTP进行质量控制。溶液A：5mM醋酸铵缓冲液。乙酸调pH到5.3溶液B：乙腈。必须使用LC-MS级梯度条件：见下表样品制备用0.6U的核酸酶P1、0.2U的蛇毒磷酸二酯酶、0.2U的牛肠磷酸酶和10U的Benzonase核酸酶，在5mM Tris （pH8）和1mM氯化镁溶液中，37℃酶解2小时，将10μg的RNA酶切至核苷水平。另外，可以选择性地添加脱氨酶抑制剂，如喷司他汀（腺苷脱氨酶抑制剂，200ng）和四氢尿苷（胞苷脱氨酶抑制剂，500ng），以避免核苷降解。标样：腺苷或另一种主要核苷（C, U或G）色谱系统色谱柱：Synergi Fusion, 4μm, 80&angst 孔径, 250×2.0mm Phenomenex柱温：35℃流速：0.35mL/min检测器：UV 254nm仪器参数质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）的三重四极杆（QQQ）模式：正离子模式，dMRM（动态多反应监测）ESI参数：气体温度300℃，气体流量7L/min，雾化器压力60psi，鞘气温度400°C，鞘气流量12L/min，毛细管电压3000v，喷嘴电压0vQQQ参数：取决于必须检测的修饰核苷。建议对每台质谱仪的仪器参数（破碎器、碰撞能量、加速器电压）进行优化，以达到最佳灵敏度分析——相对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正，以消除进样量不同带来的差异。为此，从254nm处记录的紫外色谱中获取腺苷的峰面积。通过在每个样品中加入同位素标记的标准物进行定量。A(MS mod)=修饰核苷酸的MS峰面积n(ISTD)=每个样品的内标量A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积A(UV腺苷)=腺苷的峰面积或者，可以选择另一种主核苷（C、U或G）进行校正。例如，在酶促多聚腺苷酸化的情况下，它会导致未知或不同数量的腺苷。分析——绝对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正，以消除进样量不同带来的差异。为此，从254nm处记录的紫外色谱中提取腺苷的峰面积。使用外部校准溶液进行绝对定量。准备浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100和500nM的校准溶液，用于MS/MS检测修正，每个修饰含有等量的内标。每种稀释液注入10μL，在1-5000fmol范围内进行校准。对于腺苷，准备浓度为0.1、1、10和100fmol的校准溶液。每种稀释液注入5μL，在0.5-500pmol范围内进行校准。响应因子对应于校准曲线线性拟合的斜率（峰面积对应于各自的量）。X(每个修主核苷的修饰量)=绝对定量，每个主核苷修饰量A(MS mod)=各自修饰的MS峰面积A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积n(ISTD)=每个样品的内标量rf(MS mod/MS ISTD)=各自修饰物与内标物之比的响应因子A(UV腺苷)=腺苷的紫外峰面积RF(UV腺苷)=相应修饰的响应因子对于已定义的已知序列的mRNA：修饰核苷的数量可以归一化为RNA分子的数量。X(mod/RNA)=绝对定量，每个RNA分子的修饰量N(腺苷)=RNA序列中各自修饰的数目或者，可以选择另一种主核苷（C、U或G）进行归一化。防止在酶促聚腺苷酸化的情况下，导致未知数量的腺苷。参考文献：USP：Analytical Procedures for mRNA Vaccine Quality （Draft guidelines: 2nd Edition）
    时间： 2024-01-19
    作者： 艾杰尔飞诺美
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。
    时间： 2024-09-10
    作者： 瑞士步琦
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
    时间： 2024-08-20
    作者： 山东金普分析仪器
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  • 【原创大赛】归一化法定量的原理和注意事项

    【原创大赛】归一化法定量的原理和注意事项

    [align=center][size=24px]归一化法定量的原理和注意事项[/size][/align][align=center]概述[/align]归一化法是较为常用的色谱定量方法，因其操作方法简便、获得数据报告速度较快的优点，在石油化工、普通化工、医药生产等行业的过程产物监测和产品分析等场合下得到广泛的应用。但是采用归一化法定量（包括面积归一化法和校正面积归一化法）时，需要对谱图的分离情况和相应强度进行整体综合考量，否则不容易获得准确度和精密度良好的分析结果。[align=center]第一节 归一化法定量的基本原理[/align]色谱法定量的基本原理——在一定范围内，待测物质的质量与该物质色谱峰的峰面积（或者峰高）成正比，如式1-1所示（以待测物质质量为例）：[align=center] （1-1）[/align]式中 m —— 样品质量； f —— 校正因子； A —— 峰面积。例如某待测样品中总共含有四种物质（物质a、b、c、d），在某色谱分析条件下获得色谱数据，如图1所示：[align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204194960_9557_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 某样品色谱图[/align]那么某种物质在该样品中的质量百分比含量即为： （1-2）式（1.2）即为校正面积归一化法的定量公式。当采用校正面积归一化法定量时，需要事先获得样品中所有组分的校正因子fi——一般需要通过实验测定或者通过文献检索获得。基于色谱定量的基本原理式（1-1），可以得知校正因子（以质量校正因子为例）为样品质量与峰面积的比值，如式（1-3）。色谱工作者需要使用标准样品进样测定之后，根据标准样品的质量与峰面积的比值计算目标物质的绝对校正因子f。 （1-3）显然在处理复杂样品分析时，实验员的工作量会比较大。另外部分情况下无法获得全部出峰组分的标准样品——某些组分甚至可能是未知物质。某些化学结构类似的物质具有数值接近的校正因子，当色谱工作者采用归一化法进行此类样品定量时，可以假定所有组分的校正因子均相同（例如令所有组分的校正因子fi = 1），那么某组分在样品中的质量分数可以表示为式1-4. （1-4）此即为面积归一化法，是校正归一化法的特例。实际的分析工作中，较难满足所有组分校正因子均相同这一条件。所以面积归一化法的分析准确度不太高，但操作简易、定量结果对进样体积重复性要求较低、对实验室的仪器硬件和操作人员水平要求不高。面积归一化法在化工分析中较为常见，例如石化行业采用fid检测器定量烃类的面积归一计算结果，比较接近质量百分比浓度。[align=center] 第二节 归一化法定量对样品的要求[/align]可以采用归一化法的待测样品中的全部组分应当在检测器上均可出峰，或者除去溶剂或者已知含量的组分之外的物质均可出峰。例如需要测定某固体样品的纯度，需要使用溶剂溶解样品，归一化定量时需要扣除溶剂峰面积。使用FID检测含水有机物时，因为水一般情况下在FID检测器上不能出峰，定量时需要扣除水含量再进行归一化计算。归一化法常用于常量分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID和TCD检测器是较为常见，其定量上限可以达到100%。ECD、FTD、FPD等选择性检测器，一般不会使用归一化法定量。[align=center]归一化法定量的准确性和重复性[/align]3-1 线性范围采用归一化法定量时，首先需要考虑的是分析方法的线性范围。归一化法常用于化工产品的纯度分析，要求对于接近100%含量的主成分和百万分之一左右的杂质同样可以准确定量，那么就要求分析方法需要有较大的线性范围。如果样品进样量过低，可能会造成杂质峰强度过低而难以检出，从而造成主峰归一化定量结果偏高，如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204197567_9185_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样量过低[/align]如果样品进样量过大，可能会造成主峰超载——色谱峰往往表现为平顶或者圆顶，或者说色谱峰高超出检测器的线性响应范围，此时归一化定量结果主峰含量会偏低，如图3所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204195319_5064_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样量过高[/align]当使用线性范围较窄的模拟信号工作站时，获得平头峰是超载的标志。但是现今实验室常见的色谱仪，较多使用了宽量程检测器和辅助的数学处理技术，不容易观察到平顶峰，即使检测器已经出现过载。这种情况下需要对色谱图中的每个色谱峰进行仔细比对，考察是否存在线性范围问题。下面举例说明：某样品两次进样的面积归一含量差距较大。考察两色谱图时，以某杂质峰的强度为基准，将两次进样的谱图进行缩放比较，考察发现两数据主峰强度不同，虽然主峰并没有出现平顶或者圆顶的现象，怀疑存在主峰超出线性范围问题。降低进样量再次进行实验，结果重复性良好。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204201435_4065_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 两次进样谱图的比较[/align]3-2 积分准确性此外需要注意色谱图的积分问题，采用归一化法定量时，色谱图的总峰面积的积分需要准确。色谱工作者在化工分析中经常会获得较为复杂的色谱图，分析的目的往往是某种或者某几种组分的含量，只要保证目标组分色谱峰积分正确，同时杂质色谱峰总面积和全体色谱峰总面积正确即可。如图5所示，2.5min左右的杂质峰积分只需要总体面积准确即可。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204203310_9539_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 范例色谱图[/align]尽量避免采用峰谷连线方式积分，此方式会导致总峰面积偏低，从而影响归一化结果的准确，如图6所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204200338_3059_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 峰谷联系方式积分[/align]3-3 谱图失真问题[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法使用归一化法，一般用于分流方式下采集数据，如果样品组成复杂，各组分沸点分布范围较宽，那么较为容易产生分流歧视问题，即样品失真。此外由进样方式或者进样技术问题，也会导致样品歧视的问题。3-4 定量结果的精密度与常规的分析方法不同，面积归一的定量结果精密度要求较高。例如常规的外标或者内标定量方法，连续测定中峰面积或者定量结果数值的相对标准偏差在1%附近，一般认为定量精密度尚可。但是面积归一定量结果实际评价的是各个色谱峰之间的总体对应关系，并不关注组分峰面积的重复性，在化工分析的实际工作中，结果精密度的控制往往会远小于1%。尤其是精细化工产品成品的分析，归一化含量99.6%的和含量99.3%的产品售价会相差较大，如果成品的连续两次分析出现上述的结果，此结果是会被认为有问题的。[align=center]小结[/align]归一化法定量原理虽然较为简单，但是色谱工作者在实际操作中，需要给予一定的注意。注： 原文有某些公式存在处理困难问题， 详见附件文件。

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