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版友的问题:毛细管气相色谱柱进样量为4ul,峰高为2000,是不是可以减少进样量?气相进样体积都有什么要求吗?如何合理的确定进样体积?
[size=4]在快速分离中要取得成分保留时间的重现性要比常规分析中更加困难。保留时间的重现性(RSD)和时间的平方根成反比增大,所以需要比常规分析更为严格的送液性能。 快速液相色谱的目标就是高通量,也就是说每天或每小时有更多的样品被分析。为了实现高通量,不仅要缩短单个样品分析时间,而且整个循环进样和分析时间也必须优化。追求快速化的本意不仅是缩短分析时间,而且是缩短分析周期。通常通过缩短色谱柱或提高流动相的流量来达到目的。但是,使用常用的粒径5μm的填充柱,使用任何方法分离性能都会明显下降,从而使快速化失去意义。 因此,以下两种方法得以发展:[/size][list][*][size=4]使用小粒径的填料 通过这个方法将使快速分离成为可能。但是,由于色谱柱里流动阻力的增加,仪器各部件和色谱柱所承受的压力也将显著地增加。[/size][*][size=4]高温分离 较高的温度可以加速物质的扩散,同时可以减小色谱柱里的流动阻力,也使得快速分离成为可能。高温分析在降低柱压方面很有效,但是高温引起色谱柱的劣化、导致样品分解等不足在应用时需要引起注意。 [/size][*][size=4][/size][*][size=4]小柱管和小体积的流通池降低了柱外峰展宽效应。[/size][/list][size=4] 这里使用的小柱管使的色谱柱容量大大下降,小体积的流通池也使它比常规的紫外检测池里瞬时样品量少,那要做杂质检测时,如果没有提高检测器的灵敏度的话,会不会使一些杂质无法被检出,大家有没有谁做过杂质检测的对比?[/size]
采购光谱如何才能尽量减少“羊毛出在羊身上”!