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[font=Encryption][color=#898989]摘要:[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 金属有机骨架材料(MOFs)是一类由有机配体和金属离子(或金属簇)自组装形成的新型多功能材料.MOFs具有孔隙度高、比表面积大、孔径可调、化学和热稳定性高等特点,被广泛应用于吸附、分离、催化等多个领域.近年来,MOFs作为新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相用于分离异构体受到了广泛关注.与传统无机多孔材料相比,MOFs在结构和功能上展现出高度的可调性,通过合理地选择配体和金属中心,可以设计合成具有不同孔道大小和孔道环境的MOFs,从而分别从热力学和动力学角度优化色谱分离效果,有效提高分离选择性.该文结合MOFs的结构,讨论了MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相分离不同类型分析物的分离机理.分离机理主要包括MOFs孔道的分子筛效应或形状选择性,MOFs不饱和的金属位点与分析物中不同的官能团之间产生的相互作用,分析物与MOFs孔道之间产生的不同范德华力、π-π相互作用和氢键相互作用.此外,MOFs的手性分离可能主要依赖于外消旋体与手性MOFs中手性活性位点之间的相互作用.该文也对不同分析目标物进行了归类,综述了多种MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相对烷烃、二甲苯异构体和乙基甲苯、外消旋体、含氧有机物、环境有机污染物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离效果.最后,该文还对MOFs在该领域的应用进行了总结与展望,旨在为MOFs[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高效分离的研究提供参考.[/color][/font][font=Encryption][color=#666666][/color][/font][font=Encryption][color=#666666][url=http://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp&perio_title=%E8%89%B2%E8%B0%B1&publish_year=2021&issue_num=1]2[/url]021年1月刊,查找不易!多珍惜![/color][/font]
催化剂制备及表征1.1 MOF(Fe)及其碳化物制备 (1) MOF(Fe)制备 按比例称取一定量的硝酸铁和氢氟酸水溶液溶解于去离子水中,搅拌均匀后加入均苯三甲酸,将搅拌至澄清的溶液转移至Teflon内胆中,装入不锈钢水热反应釜。升温至160 ℃,并持续加热84h,自然冷却后分别用一定量的去离子水和无水乙醇洗涤,干燥后得到MOF(Fe)。所的产物是橙色固体粉末,颜色均一,无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。MOF(Fe)催化剂制备流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669044_3114888_3.png(2)基于MOF(Fe)的碳化物制备 将得到的产物MOF(Fe),研磨至微小粉末状;称取一定量的MOF(Fe)装入小瓷盅内,在通入N2的条件下,在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃,并维持5h,自然冷却后取出,研磨,得到900 ℃下MOF(Fe)碳化物 (下文用MOF(Fe)-900表示)。MOF(Fe)催化剂直接碳化制备流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910502276_01_3114888_3.png1.2 ZIF-67及其碳化物制备 (1) ZIF-67制备 称取一定量乙酸钴加入至甲醇溶液,搅拌至全部溶解;另外称取一定量2-甲基咪唑加入甲醇溶液中,搅拌至全部溶解,将乙酸钴-甲醇溶液逐滴加入2-甲基咪唑-甲醇溶液中。搅拌2 h后,转移至Teflon内衬中,再装入不锈钢水热反应釜内,在120 ℃下进行水热反应,持续24h后取出。在室温下自然冷却,待完全冷却后过滤,并用一定量的甲醇洗涤,真空干燥,得到产物ZIF-67。所得产物是紫色固体粉末,颜色均一,无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。ZIF-67催化剂制备流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910510145_01_3114888_3.png(2)基于ZIF-67的碳化物制备 将得到的产物ZIF-67,研磨至微小粉末状;称取一定量的ZIF-67装入小瓷盅内,在通入N2的条件下,在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃,并维持5h,自然冷却后取出,研磨,得到900 ℃下ZIF-67碳化物(下文用ZIF-67-900表示)。。ZIF-67催化剂直接碳化制备流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910513442_01_3114888_3.png1.3红外吸收光谱图 通过MOF(Fe)红外光谱图可以分析出,在1628.23、1576.63、1448.99 cm-1等处出现的特征峰是苯环碳骨架伸缩振动产生的吸收峰,形成此峰的原因合成MOF(Fe)的配体为均苯三甲酸;3421.66cm-1处出现的特征峰是水分子的吸收峰;2987.37、2900.94 cm-1处出现的峰是苯环上氢原子C-H键伸缩振动峰;在1628.23、1383.60 cm-1等处出现的特征峰是由于COO-键不对称伸缩振动和对称伸缩振动而产生的吸收峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910520967_01_3114888_3.png1.4 XRD 图3·4是所得MOF(Fe)样品粉末的XRD谱图,与通过模拟得到的标准MOF(Fe)XRD谱图比较,可以明显的看出,样品MOF(Fe)曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准MOF(Fe)曲线相吻合,所以,可以确认所制得的样品是MOF(Fe)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910523692_01_3114888_3.png 图1·7是所得ZIF-67样品粉末的XRD谱图,与通过模拟得到的标准ZIF-67 XRD谱图比较,可以明显的看出,样品ZIF-67曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准ZIF-67曲线相吻合,所以,可以确认所制得的样品是ZIF-67。 图1·8是ZIF-67在900℃下碳化得到样品粉末的XRD谱图。在44°、51 °、76 °附近,ZIF-67-900有三个较为明显的峰,通过与Co的XRD谱图进行对比,峰值的强度和出现位置基本相吻合,可能含有金属Co;另外,在26°附近,也存在明显的峰,通过与C的XRD谱图进行对比,峰值的强度和出现位置基本相吻合,可能含有碳。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291053_607223_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291053_607224_2984502_3.png
请问固体核磁怎么测沸石骨架硅铝比的?具体依据是什么?