微波消解消化管

注意事项：1. 除称样外所有前处理检测都要在通风橱中进行,所有清洗一定要提前做好防护工作,手套、面罩尽量都佩戴齐全。2. 消化管要用清水进行冲洗,用一级水进行涮洗三遍。3. 消化管不可用毛刷进行刷洗。4. 消化管用之前需要在赶酸仪（赶酸器）上烘干或将管内壁残留的水甩出来,用纸把消化管外壁擦干即可使用 注意:外壁用纸擦干需要尽干,内壁尽量甩的无水珠流出,否则对结果有一定影响。5. 称样需要佩戴手套。6. 样品需至少放置到距离样品消化管底部三分之一处,距离消化管顶部三分之二处,否则会出现黏连在壁上冲洗不均匀的情况。7. 粉末类样品直接称取会才产生静电，尽量是用称量纸称量。8. 称量完毕往消化管里加试剂需要佩戴双层书套以免试剂腐蚀到手。9. 用试剂如果有HNO₃ 需要优级纯或者更高纯度。10. 试剂冲洗样品消化管时不可将移液枪枪头直接插入到消化管内壁贴壁加,以免划到内壁损坏消化管,影响检测结果。11. 加试剂之前尽量不要直接在原试剂瓶内吸取,尽量倒入至一个没有污染到的试剂瓶内,随用随倒。12. 试剂加入完毕需摇匀,静置5分钟左右。13.加入内盖外盖完毕,静置反应10-15分钟左右14. 微波消解仪需要定期进行维护,保持内部干燥洁净。15. 消解完成后,转移出来的样品需要是一个透亮的状态,否则视为消解不完全。

微波消解仪微波消解技术是利用微波 的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂 和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率 ，缩短样品制备的时间自动监控系统、微波炉：（磁控管 、波导管 、微波炉腔、负载盘、自动控制系统 、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐等）。微波消解技术是利用微波 的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂 和样品，可使制样容器内压力增加,反应温度提高，从而大大提高了反应速率 ，缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件，使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉 制备方法，样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较先进的传统消化器，内配尾气吸收装置，也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统 制样，消化时间只需数十分钟，消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。加热方式及原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐 中，加入约2mI的水，加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子 随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子 等）在交变的电磁场中，受电场力 的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射 、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热 是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热 直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。（3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子 都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热 快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能 ，改变反应动力学 状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。特点

主要特征：高通量智能微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制，实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。微波消解仪微波化学污水处理技术存在“争议”　微波化学污水处理技术的基础是“性分子理论”。外加微波场可使这些性分子因趋向作用而发生频率高的振荡运动，消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱，与该物质的电性质有关。实验证明，在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa，与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能转化为热能，所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量，而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。一、消解罐在腔体内摆放不均匀。微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的，但是微波有穿透厚度，如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话，腔体本身有六个反射面，有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了，主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。二、消解罐内溶剂不一致。因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样，在同样条件下，有的溶剂吸收微波的效率很高，导致在消解过程中跟主控罐温度不一致，如果高于主控罐，就会产生泻压。比如主控用的是硝酸，空白里面有一个蒸馏水，这样，蒸馏水吸收微波的效率就很高，在同样的条件下，主控可能在170度的时候，蒸馏水的温度就已经过260度了。三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制，实时监控高达300℃的温度，温控精度：±0.5℃。性能稳定，耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式，压力反映真实、准确，实时监控达900psi，控制精度：0.01MPa。第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi，高压400psi。第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率，提高电源部分的效率，减少了待机时的耗量，比传统微波炉节电20%以上。另外，变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结，以保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求。微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。操作流程及注意事项1.试验前准备：检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。2.称样：用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品保证微波消解的安全性；③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。3.加消化试剂：将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，好放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。4.密封上盖检查：检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。5.反应罐的安装：确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。6.盖保护罩：将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。