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请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
[b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的概念[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是指对液体或固体中的挥发性成分进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统”。[b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法主要特点[/b]以往顶空分析中,大都采用红外光谱法、紫外光谱法、质谱法等测定在液体(或固体)样品中的挥发性组分。由于这些测试方法的灵敏度有限和缺乏分离混合物的能力,因此,当气体中有几个组分存在时,就难以得到理想的分析结果。自从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法问世以来,许多色谱分析工作者把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法应用于顶空分析之中,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法具有分离效能好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快、应用范围广等特点,使顶空分析展现出崭新的前景。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析主要有如下的特点。1.广泛适用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法既可分析液体样品中的挥发性组分,也能分析固体样品中的挥发性物质;既适用于单组分挥发性气样的分析,也能对组成复杂的挥发性组分混合物进行分离分析;既能用于常量顶空气样分析,又能检测低含量的挥发性组分。2.快速简便顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析直接取液体样品(或固体样品)的挥发性气态样品送进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离分析。在很多情况下,可以省去样品前处理操作,故此法要比普通的色谱分析更为快速简便。3.低检测限顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析有时还可获得比普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析更低的检测限,这是因为避开了常规样品前处理过程中所带来的溶剂干扰、以及顶空样品的某些特殊性的缘故。对于容易分解和无法直接进样分析的液体或固体样品而言,则更有它的实用价值。[b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的基本类型[/b]1.静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法系指在密闭的恒温系统中,与液体(或固体)样品相平衡的其挥发性气态成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的取样装置,用注射器取气体样品,然后送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱进行分离分析。所使用的分析仪器为一般实验室用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],并配有气体六通阀进样装置。2.动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法也称吹扫-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法,此法使用惰性气体(常用氮气)通入液体(或固体)样品中,把其中的挥发性气态成分吹扫出来,进行选择性富集(可用吸附剂、冷阱等),然后经加热(或其他方法)把所富集的气态组分由载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分离分析。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2014/20145810219.jpg[/img]动态顶空色谱分析的取样装置如图2-38所示,图中1为捕集管,2为冷却水,3为样品管,4为水浴,5为洗气瓶;所使用的分析仪器为一般实验室用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],并配有气体六通阀进样装置。[b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的应用[/b]由于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析具有其独特的优越性,因此,在食品科学、环境科学、材料科学、生化科学等的分析领域中,得到了广泛的应用。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(HS-9)是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,常解释为将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用的仪器。它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与质谱联用法用于对未知的挥发成分进行定性分析的方法。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精进行定性定量确证分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速,分析结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一样灵敏、可靠、准确。[b]注意事项[/b]1.由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。3.应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4.时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。5.顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
?顶空气相色谱法(HS-GC)?是一种联合操作技术,通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。其基本原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。顶空分析可以看作是一种气相萃取方法,即用气体作为“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分。这种方法基于气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡,气相的组成能反映凝聚相的组成。 ?顶空气相色谱法的操作步骤? ?样品准备?:将固体或液体样品放入顶空瓶中,确保样品完全覆盖瓶底。?温度控制?:将顶空瓶置于恒温箱中,加热至一定温度,使挥发性成分从样品中释放出来。?气体吹扫?:使用惰性气体(如氦气)吹扫顶空瓶,将挥发性成分吹扫出来。?富集?:使用吸附剂或冷阱等设备对挥发性成分进行富集。?进样?:将富集的气态组分通过载气带入气相色谱柱中进行分离分析。