气相色谱进样柱

2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出多模式气相色谱(GC)进样口，具有分流、不分流和程序升温气化(PTV)功能，价格比过去更低，维护需求更少。　　除分流/不分流操作外，该进样口的程序升温功能还具有进样体积广泛、能分析热不稳定样品，以及通过减少样品制备步骤提高效率等优势。该进样口结合安捷伦的扳转顶盖功能，可在几秒钟之内更换衬管，不需要使用特殊工具或经过培训。通过大体积进样可以提高灵敏度，并可降低高分子量组分的进样口歧视效应。　　新的安捷伦多模式进样口的价格低于原来的程序升温进样口，可与Agilent 7890A GC、 5975C GC/MS、7683和7693自动进样器，以及CTC Combi PAL自动进样器匹配。　　“新一代进样器给7890A气相色谱仪增添了非常有用的功能，而价格则比以前的产品更低”安捷伦气相色谱和工作流程自动化营销经理Michael Feeney 说。“用户一直在努力提高仪器能力，减少仪器维护，这款新的多模式进样口正好满足了这些需求。这是安捷伦致力于提高实验室效率的又一个实例。”　　PTV和反吹： 强强结合　　采用PTV的一个主要优势就是不需要或者很少需要净化，即可注射高基质样品。在Agilent 7890A GC和5975C GC/MS上与反吹功能结合在一起，将提高效率，并减少维护。　　“脏”的样品可以进样到GC或GC/MS中。当待测化合物到达检测器时，将气流反向，预柱中的高沸点化合物可从进样口反吹走，使其不能进入分析柱。从而延长色谱柱的使用寿命，减少维护需求。　　在模拟蒸馏这类应用中，因为不需要将高沸点化合物烘烤出来，样品通量可以提高5倍。　　微板流路控制是安捷伦的开创性技术，能实现气体流路在气相色谱柱箱内可靠的联结并实现精确的气流方向改变。它使许多有用的功能得到了实现，如，反吹、GC x GC、分流使用多个检测器，以及连接质谱检测器时不用释放真空即可更换色谱柱等。　　新进样口和标准进样口一样，使用标准的衬管、隔垫、垫圈、螺母和O形圈，因此不需要为其储备特殊备件。　　如需进一步了解新的安捷伦多模式PTV进样口，请访问www.agilent.com/chem/multimode　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

安捷伦科技公司推出新型气相色谱自动进样器　　具有新的速度、样品制备功能和灵活性　　2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出了Agilent 7693A系列自动液体进样器，适用于安捷伦全线的台式气相色谱仪，并且极大地提升了液体自动进样器分析通量、灵活性、自动样品前处理能力。　　“分析实验室需要在不影响分析质量的前提下，在更短的时间分析更多的样品，安捷伦不断地以GC设计上的重大突破对此做出了响应，比较典型的实例是安捷伦的微板流路控制技术以及低热容气相色谱技术，这些技术都带来了分析效率的提高”安捷伦副总裁、气相色谱系统和流程自动化总经理Shanya Kane说，“我们今天的发布的新一代气相色谱液体自动进样器，就是安捷伦长期以来帮助气相色谱用户，使其仪器投资价值最大化的最新实例。”　　Agilent 7693A以全新的设计取代了行业领先的7683B，将帮助用户更快处理样品，并得到更好的数据。新ALS是模块式的，让用户可以配置其最需要的自动进样器—— 从一个带16位样品塔的基本进样器开始，可以根据需求的扩展不断增添新的功能。可选件包括，第二个进样塔、150位样品盘和样品管加热器/条码阅读器，适用于长时间无人执守操作。自校准的“即插即用”式进样器不用工具即可快速安装，可以从一个进样口移到另一个进样口，甚至可以在不同气相色谱仪之间交互使用，以适应工作量的变化，并方便进样口维护。　　速度和性能　　安捷伦独有的快速进样技术，速度是其它品牌液体自动进样器的两倍。进样时间不到100毫秒，最大限度地减少了样品降解和针头歧视效应。推杆的速度可以精确控制，真正实现大体积样品进样或复杂分析进样的优化。Agilent 7693A 针对气相色谱获得良好峰形和高度准确的数据进行了专门化设计。新进样器支持三明治进样，可以在进样前加入一定体积的内标和/或溶剂，全新的进样针的设计上能够将交叉污染降到最小，并延长了进样针的使用寿命。　　双进样器配置能够实现安捷伦独特的双通道同时进样功能，与单进样器ALS相比，样品通量提高了2倍，从而节省了大量时间。　　每个进样塔能放置最多16个样品，还可以容纳两个溶剂瓶和一个废液瓶。在使用样品瓶盘时，进样塔可以放置10个溶剂瓶和5个废液瓶，外加三个样品瓶转移位置。从而给样品处理带来了无可比拟的灵活性。　　新的样品盘上样品瓶放置系统有三排50个样品瓶的架子，共能容纳150个样品，比过去增加了50个。这些架子适合放入冰箱冷藏，并且非常节约空间。安捷伦还为7693A提供了全进样盘加热/冷却选件。　　自动化样品前处理　　为了使许多高通量分析流程(如环境分析、食品安全检测或药物质量控制等)效率更高，安捷伦提供了一个可选件加热器/混合器/条码阅读器，可以自动进行各种样品前处理，如制备高粘度或微溶样品。用户可通过简便易用的软件让仪器进行样品前处理操作，如添加衍生化试剂、加热样品瓶、加入第二种试剂，混合，然后将处理后的样品注入气相色谱系统。　　新的自动进样器的样品处理功能能够大量节省时间和人力，也消除了不同操作者之间可变因素的影响，消除因为样品前处理不同带来的重复操作。可以把溶剂消耗和废液减少90%，也减少了人员和溶剂的接触。　　如需了解有关新型Agilent 7693A系列ALS的其它信息，可访问www.agilent.com/chem/7693A。　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。　　# # #　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）