气相色谱能测试

近日，住房城乡建设部（以下简称“住建部”）发布两项氢能领域国家标准征求意见稿。根据《国家标准化管理委员会关于下达2022年碳达峰碳中和国家标准专项计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2022〕23号）的要求，住建部组织中国市政工程华北设计研究总院有限公司等单位起草了国家标准《燃气掺氢混气装置（征求意见稿）》和《氢能输配设备通用技术要求（征求意见稿）》（见附件）。两项标准均对氢能储运体系中的关键环节提出了明确要求，强调燃气掺氢混气装置与氢能输配设备必须配备气体组分分析仪/浓度分析仪，以及完善的监测控制系统与可燃气体报警系统，以确保氢能应用的安全性与高效性。其中，气体组分分析仪/浓度分析仪的核心测试仪器为气相色谱仪，其详细规格与要求亦在标准中得以明确阐述，如下所示：（1）氢气组分/浓度分析仪、甲烷组分/浓度分析仪的精确度、灵敏度、分辨率、重复性、线性度、死区及响应时间等技术指标，应满足工艺要求，并应技术先进，性能稳定可靠，操作维护简便。（2）气相色谱仪的检测器可选用热导检测器(TCD)、氢焰检测器（FID）和火焰光度检测器(FPD)等类型，分析浓度下限不宜低于1x10-4。（3）每台气相色谱仪分析的流路数不宜超过3个，每个流路组分数量不宜超过6个；（4）气相色谱仪应采用防爆设计。（5）氢气组分/浓度分析仪输出信号应符合下列要求：a) 用于安全联锁的分析仪输出信号应为4mA～20mA DC 或干接点；b) 用于过程控制的分析仪输出信号应为4mA～20mA DC；c) 用于过程监测的分析仪输出作信号宜为4mA～20mA DC或MODBUS RTU、以太网 TCP/IP 等通信接口。d) 气相色谱仪宜带 4mA～20mA DC 和干接点输出，以及 MODBUS RTU、以太网TCP/IP 等通信接口。（6）气相色谱仪的计量性能应符合JJG 700的要求，并符合下列要求：a) 测量范围：0～100 %VOL；b) 精度：≤±2 %FS（普通精度）； c) 灵敏度：≥800 mV.ml/mg；（热导检测器(TCD)）d) 定性重复性≤1%；e) 定量重复性≤3%； f) 防爆等级不应低于IICT4 ，防护等级不应低于IP 65。氢能作为一种清洁能源，对于实现碳达峰、碳中和目标具有重要意义。这两项标准的出台将有助于推动氢能产业的快速发展，为国家的绿色发展战略提供有力支持。未来，随着这两项国家标准的逐步落地实施，以及氢能产业的蓬勃发展与一系列重大项目的加速推进，气相色谱技术作为关键支撑，其市场需求将迎来前所未有的增长机遇，为行业注入新的活力与动力。 附件：氢能输配设备通用技术要求（征求意见稿）.docx燃气掺氢混气装置（征求意见稿）.doc

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

西门子全面推进数字化业务的发展，助力各工业企业加速高质量发展。2023年售出过程气相色谱业务，统筹未来战略布局。仪器信息网采访了西门子（中国）有限公司产品经理沈毅和气相色谱及集成业务经理王凯。西门子通过组织架构调整、合并收购和构建生态，成功实现工业数字化转型升级，未来将通过品牌底蕴和技术基础释放价值，通过数字化赋能工业企业，助力高质量可持续发展。西门子剥离色谱业务是公司产品线的正常调整，也是未来战略规划的一部分。除了出售色谱业务外，公司还计划引入新的产品线，比如新型激光分析仪等，并将继续加强在线分析行业的推广和应用。在中国市场，西门子在线分析仪表业务在2023年保持了每年4亿的销售额，加上常规仪表业务，销售额超过10亿，保持平稳发展；截至2023财年，分析仪业务增长10%-20%。西门子非常关注中国市场变化，对于未来面临的机遇和挑战，将采取适应性措施，比如，整合现有的研发、销售等人员，成立战略产品部。未来，西门子不只提供进口仪表产品，还将推出中国本土化产品，为客户提供更全面的数字化服务。色谱业务出售后，将融入唯美德自动化系统的业务板块，成为单独的业务单元，从技术、产品和应用等多维度增强维美德自动化业务实力。唯美德将继续加大色谱业务的投入，包括研发、本地化等方面，为全球加工行业客户提供优质的气相色谱产品和解决方案。自2024年4月1日起，西门子与唯美德公司将正式完成色谱业务的交接，所有的服务将平稳转移，并在原有承诺基础上，为客户提供更加高效的服务；更多详细计划将在适当的时候公布。