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在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
一般气相色谱进样1毫升气的注射器针头有要求吗?化验室让买齿科4.5号注射器针头,可找几个地方没有,你们用什么型号的?或者知道哪有卖?
[font=&][size=18px]注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但更好的方法还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮,zui后用真空泵抽干。[/size][/font][font=&][size=18px]用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。[/size][/font][font=&][size=18px]在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。[/size][/font][font=&][size=18px]玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。[/size][/font][font=&][size=18px]如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。[/size][/font][font=&][size=18px]分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。[/size][/font]