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昨天我在做完实验后把检测器关了,然后建立样品组方法“平衡色谱柱”,准备让系统自动冲洗,却发现当我点击运行样品组后,样品组虽然显示在“正在运行”项目中,样品组显示为红色,但一分钟都不到就由红色变为黑色,而且可以改动。重复点击运行多次后仍是如此。于是我重新打开检测器,再运行则像平时一样恢复正常了。请教各位,这种情况是什么意思?为什么会这样?PS:以前我都是设置灯关掉,而不关检测器,不会出现这样的情况。似乎偶尔有过关闭检测器的时候,但也没出现这样的情况。
请问各位大侠:样品的溶剂是“二氯甲烷”能否用ECD检测器进行检测?
我们实验刚到了一批仪器,参照相应的计量检定规程,编了一些运行检查规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=168330]运行检查规程[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]运行检查规程本检定规程参照国家技术监督局JJG 700-99“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程”以及该仪器性能指标和使用说明书而制订。1. 适用范围本规程适用于以火焰离子化(FID)、电子俘获(ECD)为检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的运行检查和自校。2. 检定项目和技术要求2.1 管道流路的密闭性《 10 Kpa/小时2.2 检测限 ≤5×10-10﹤g/s2.3 分离度 R>1.52.5 仪器的定量重复性 RSD≤1.5%2.5 用标准物质的回收实验误差应 <±1%3. 检定条件 环境温度:5~35℃,相对湿度:20~85%; 校正过的移液管的容量瓶; 标准物质:正十六烷-异辛烷溶液、丙体六六六-异辛烷溶液。4. 检定方法4.1 管道流路的密闭性 打开载气、氢气或氩气,将仪器上进气阀调至590Kpa,用死头螺母将柱相接部拧紧,关闭仪器上压力表的阀门,关闭载气、压力表上的压力指示每小时下降应小于10 Kpa。4.2 FID性能检定4.2.1 检定条件 色谱柱用直径为0.25mm的HP-5色谱柱;载气:氮气纯度应不低于99.999%;氢气纯度应不低于:99.999%;空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质; 温度:柱箱160℃左右,检测室、气化室230℃左右;量程:选择最佳值。4.2.2 基线噪声和基线漂移检定 按前述条件,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。4.2.3 检测限的计算 按上述条件使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入2µ l浓度约为1µ g/ml的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积。式中:DFID为检测限;N为基线噪声;W为正十六烷的进样量;A为正十六烷的峰面积。 4.2.4定量及定量重复性检定 定量重复性以所用检测器条件、将所测组分峰面积以相对标准偏差RSD表示。按下式计算相对标准偏差: 式中: RSD:相对标准偏差(%);n 为测量次数;Xi 为第i次测量的峰面积;X 为进样的峰面积算术平均值;i为进样序号 。4.3 ECD性能检定4.3.1 检定条件 色谱柱用直径为0.25mm的HP-5色谱柱;载气:氮气纯度应不低于99.999%; 空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质; 温度:柱箱210℃左右,检测室、气化室230℃左右;量程:选择最佳值。4.3.2 基线噪声和基线漂移检定 按前述条件,选择较灵敏档,调节输出信号至记录图中部,待基线稳定后,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。4.3.3 检测限的检定 按上述条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为0.1ng/µ l的丙体六六六-异辛烷溶液。进样2µ l,连续进样6次记录丙体六六六峰面积。4.3.4 检测限的计算 式中:DECD为ECD检测限(g/ml);N为基线噪声(mV);A为丙体六六六峰面积的平均值(mV• min);FC为校正后的载气流速(mL/min)。 定量及定量重复性的计算同4.2.4。5. 检定结果处理和检定周期5.1 检定结果全部项目均符合技术要求者,判为合格,方可使用,若某一指标达不到要求,确难经维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。5.2运行检查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月。