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摘 要 采用离子对试剂作流动相,离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min,淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数,下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %,相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂,在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施,当浓度、喷施次数适宜时,可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力,培育矮健壮苗。这两种植物生长调节剂虽然低毒,但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物,极性和水溶性强,在土壤中具有强吸附性,容易污染地下水,会给环境造成一定的污染。矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生,衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测,但因其分子结构简单,不含有发色基团,也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题,所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术,但质谱的成本高昂,提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法虽然相对地降低了检测成本,但由于仪器不够普及,所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺,虽然灵敏度没有气质或液质高,但该方法具有操作简单、快速、实用等特点,能满足矮壮素和缩节胺的常规检测,且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低,实际推广性更强。流动相离子色谱(MPIC)用疏水性树脂为固定相,用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言,流动相离子色谱(MPIC)是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。MPIC适合于带有电荷的大分子,矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物,在离子交换树脂上保留较强,在色谱分离过程中,会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题,因为离子对的动态特征,往往加入有机溶剂于流动相,使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。 目前,用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相,离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])两者的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]共同点[/font][/font][font=宋体]在于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]都是可以用来分析溶于流动相的可解离的目标化合物。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])两者的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]区别主要有以下几点:[/font][/font][font=宋体]a.[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]原理不同:反相离子对色谱是反相分配色谱,遵循的是分配色谱分离规律;而阴离子交换色谱是离子交换色谱,遵循的是离子交换色谱分离规律。[/font][/font][font=宋体]b.[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]过程不同:反相离子对色谱需要加入合适的离子对试剂,在流动相中或是固定相上,离子对试剂与解离后的目标化合物形成疏水型离子对化合物,然后以疏水性化合物的特性在反相色谱柱上保留,并实现分离;阴离子交换色谱是解离后的目标化合物离子与树脂进行离子交换,来实现分离。[/font][/font][font=宋体]c.[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]材料不同:反相离子对色谱采用的是反相色谱柱;离子交换色谱使用的则是离子交换树脂。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除此之外,两者使用的仪器设备结构、流动相等方面也存在差异。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172148403503_7820_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]
各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!