样品自动传输系统

Thermo Scientific针对空气敏感样品开发了惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect，为空气敏感材料表征开拓出了全新视野。惰性气体/真空保护样品转移工作流程能够帮助科研工作者拓展空气敏感材料的研究边界，探究更多未知领域。 产品介绍 CleanConnect 惰性气体/真空保护样品传输系统可与大多数 Thermo Scientific扫描电镜和双束电镜系统兼容。它主要由样品装载室、闸阀单元、真空控制装置、样品转移仓和转移杆组成。CleanConnect的真空系统可与扫描电镜或双束电镜集成，无需额外配置真空泵，仅需要60s即可完成抽真空过程。和传统的样品转移杆不同，CleanConnect创新性地使用了惰性气体进行样品保护，使得转移仓持续维持正压，ZUI大限度地保证样品与空气隔绝。CleanConnect系统配备的气压表可以实时显示转移仓中气压，使得用户对样品的气压状态有清晰的认识。CleanConnect的正压可以维持十个小时以上，可以实现样品长时间、长距离的转移。图1 赛默飞电镜惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect&trade 工作流程 利用CleanConnect与扫描电子显微镜进行联用时，可将空气敏感的样品在手套箱中转移至CleanConnect样品台中，随后将 CleanConnect与扫描电镜的样品交换仓进行对接，将样品转移至扫描电镜的样品台中，这样就实现了惰性气体保护下的隔绝空气地转移，随后再利用扫描电镜进行形貌观察、元素分析等。图2 惰性气体保护下将样品转移至赛默飞扫描电子显微镜 此外，CleanConnect也可加载在双束电镜上用于材料截面形貌的观察和TEM样品的制备。当需要观察空气敏感样品的内部显微结构时，先利用CleanConnect实现手套箱至双束电镜的转移，随后利用双束电镜的离子束对样品进行切割，再利用电子束对切割后的新鲜截面进行高分辨成像。如果期望实现原子尺度分辨率成像时，则可利用双束电镜制备TEM薄样，再使用CleanConnect将制备好的TEM薄样在手套箱中转移至TEM样品杆，再转移至透射电镜中完成纳米或原子尺度的高分辨成像。图3 惰性气体保护下将样品转移至双束电镜和透射电镜中进行纳米尺度分析 产品优势 CleanConnect的使用给电子显微镜用户带来了全新的体验，产品具有如下优势：1 保护样品避免与空气中的氧气、水分或二氧化碳发生反应，获取材料表面真实形貌与结构信息。2 CleanConnect系统适用于不同的SEM和DualBeam产品型号，对于有多台设备的实验室，CleanConnect可实现多设备之间的样品关联互通。3 CleanConnect系统兼容液氮冷冻台，样品从手套箱可以转移至双束电镜上的冷冻台上，使得样品在随后的的切割过程中免受离子束的热损伤。4 模块化的设计，符合人体工程学，可实现更便捷的样品转移。5 分离式的样品转移舱和转移杆设计,可以使CleanConnect从手套箱的小过渡仓直接进行快速转移，无需对手套箱进行改装。 产品应用 部分电池材料（如锂金属、硫基固态电解质、满充负极等）对水分和氧气非常敏感，因此在样品处理和转移过程中需要对其实施特殊保护以便于获取材料的真实形貌与结构信息。此外，固态电池的表征也需要在隔绝空气的条件下进行开展：例如固态电池材料的形貌表征、原位实验以表征枝晶在SEI（固态电解质界面）中横向生长形态以及由于硅材料体积膨胀导致的SEI不稳定性实验等。 下面两图分别对比了锂金属和满充石墨负极样品在采用CleanConnect系统保护和在空气暴露后的形貌，结果表明CleanConnect有效保护了样品免受空气/水分污染，从而帮助研究者获取本真形貌结构信息，实现对样品更深入的分析研究。 图4 采用CleanConnect传输锂金属样品（左）和在空气中暴露2 min的锂金属（右） 图5 采用CleanConnect传输满充石墨负极样品（左）和在空气中暴露2 min的满充石墨阳极（右） 如果希望对锂金属进行原子尺度的表征，需要进行TEM样品制备。传统的Ga离子在室温下会与锂金属发生反应，难以用于锂金属的加工。Thermo Scientific研发的氙气等离子气体源的PFIB（Plasma FIB）可以实现锂金属透射样品的无损制备。为了避免锂金属暴露在空气中造成表面氧化，使用了CleanConnect进行样品传输，随后使用Cryo-PFIB技术进行样品冷冻制备和进一步的观察。图6是利用Cryo-PFIB技术在-178℃进行锂金属样品的TEM样品制备过程以及在TEM中观察到的样品形貌信息。图7TEM明场像中可以看到Li的碳化物与Li2CO3的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的锂原子排列，可见在切割和转移过程中样品并未受到损伤或氧化。 图6 利用Cryo-PFIB进行TEM样品制备过程 图7 利用TEM进行明场像（中）及原子尺度的观察（右） CleanConnect除了可以应用在钠离子电池、钠硫电池、固态电池材料等空气敏感的电极材料以外，还非常适用于镁铝合金、钙钛矿材料、金属有机框架材料、催化剂等这些对空气敏感的材料表征。无论是在寻求替代能源的工作中，还是开发更强、更轻材料和高精尖的纳米技术研究中，都需要有利的仪器和工作流程来实现更深入的研究表征需求，以推进科学技术发展。我们相信随着CleanConnect系统在扫描电镜、双束电镜上的推广与普及，越来越多的科学家及工程师们能受惠于这一科技带来的对新材料研究的便捷，推进新材料、新产品研究的进程。 虽然人类无法实现永动机的美好愿望，但却可以更好地开发先进技术、更有效地使用能源，让人类文明生生不息。如今，科学家们仍致力于电池材料研究以实现电池技术的突破，旨在开发更安全、更高能量密度和功率性能的电池产品。赛默飞也一直在持续开发更先进的分析技术应用于电池研发和生产中，助力科学家们实现这一目标。未来赛默飞也会竭诚为广大科研与工业用户开发出更多满足客户需求的产品，帮助客户让世界更健康、更清洁、更安全！产品参数规格参数 与大多数 Thermo Scienti c 扫描电镜/双束电镜系统兼容系统控制：硬件联锁* 通过三个按钮实现简单控制* 硬件联锁防止同时开启 CleanConnect系统的闸阀和泄空功能系统控制：软件集成* 集成在在具有兼容性软件版本的系统上* 软件支持自动关闭电子束、载物台移归位、样品仓冲洗以及GIS撤回(如适用)操作* 测试流程：装样，抽真空直至获得图像，并在 2 分钟内完成样品卸载* 初始设置3次冲洗模式，用户可自定义压力和冲洗次数真空系统* 真空系统与扫描电镜或 DualBeam 系统集成，无需另外配置真空泵* 与系统集成并联锁，确保操作安全、简单* 抽空时间：约 60 秒样品尺寸* 直径可至：≤25 mm* 厚度可至：≤15mm* 内置高度规，用于预先量测样品与装置间隙

GATAN Alto1000 冷冻传输系统品牌： GATAN 名称型号：GATAN冷冻传输系统Alto1000制造商： GATAN公司经销商：欧波同有限公司产品综合介绍： 产品功能介绍扫描电镜工作者都面临着一个不能回避的事实，就是所有生命科学、石油地质学以及许多材料科学的样品都含有液体成分。很多动植物组织含水量达到98%，这是扫描电镜工作者最难对付的样品问题。使用扫描电镜冷冻传输系统就是克服样品含水问题的一个快速、可靠和有效的方法，它能帮助扫描电镜工作者获得包含液体成分样品的真实样品形貌。 品牌介绍美国GATAN公司成立于1964年并于70年代末进入中国市场。GATAN公司以其产品的高性能及技术的先进性在全球电镜界享有极高声誉。作为世界领先的设计和制造用于增强和拓展电子显微镜功能的附件厂商，其产品涵盖了从样品制备到成像、分析等所有步骤的需求。产品应用范围包括材料科学、生命科学、地球物理学、电子学，能源科学等领域， 客户范围涵盖全球的科研院所，高校，各类检测机构及大型工业企业实验室，并且在国际科学研究领域得到了广泛认同。经销商介绍欧波同有限公司是中国领先的微纳米技术服务供应商，是一家以外资企业作为投资背景的高新技术企业，总部位于香港，分别在北京、上海、辽宁、山东等地设有分公司和办事处。作为蔡司电子显微镜、GATAN扫描电子显微镜制样设备及附属分析设备在中国地区最重要的战略合作伙伴，公司秉承“打造国内最具影响力的仪器销售品牌”的经营理念，与蔡司，GATAN品牌强强联合，正在为数以万计的中国用户提供高品质的产品与国际尖端技术服务。产品主要技术特点：ALTO 1000系列是一个令人激动的冷冻扫描电镜新概念产品。根据客户的应用和需求，可量身定做最适合的冷冻系统配置。尽管你拍摄扫描电镜图像的样品对真空不敏感，但有可能会受到电子束热损伤，或者你希望对含水材料进行深入研究，包括内部超微结构分析，ALTO 1000系列中总有一款适合您。两个ALTO 1000系列产品可供选择（ALTO1000D和ALTO1000E），模块化的设计及各种附件为今后因研究需求的变化而升级系统提供了方便。 ALTO1000 D和ALTO1000 E中，内嵌式液氮肼与前处理室一体化，保证了低温和无污染操作。在液氮肼上方配有一个冷台，保证了样品在处理过程中的低温环境。这两种型号中还配有冷冻断裂刀具，ALTO 1000 E还包含了多用途的磁控喷镀系统，多种喷镀金属可供选择。轻巧的ALTO 1000系列 SEM周边的空间越来越紧张，GATAN很自豪地设计出世界上最紧凑的冷冻传输系统。体积虽小，使用却依然方便。由于出色的照明系统，样品传输的过程中可视性很好，小体积的前处理室确保快速的达到真空状态。 您使用的是什么类型的扫描电镜?无论是低或高真空电镜，或FIB + SEM系统，ALTO 1000系列都可以为您量身定制，达到最佳使用效果 前处理室 ALTO 1000具有一个设计精密的前处理室直接连接在SEM上。前处理室配有独立的专用机械泵。 由于前级窗口、高亮度白色LED和大直径的球阀的配置，确保了样品在传送的过程中具有优越的可视性。 轻巧的ALTO 1000系列! SEM周边的空间越来越紧张，Gatan很自豪地设计出世界上最紧凑的冷冻传输系统。体积虽小，使用却依然方便。由于出色的照明系统，样品传输的过程中可视性很好，小体积的前处理室确保快速的达到真空状态。 您使用的是什么类型的扫描电镜?无论是低或高真空电镜，或FIB + SEM系统，ALTO 1000系列都可以为您量身定制，达到最佳使用效果。 对于场发射扫描电镜高效冷冻传输配置我们推荐ALTO 2500。 前处理室 ALTO 1000具有一个设计精密的前处理室直接连接在SEM上。前处理室配有独立的专用机械泵。 由于前级窗口、高亮度白色LED和大直径的球阀的配置，确保了样品在传送的过程中具有优越的可视性。 ALTO1000 D和ALTO1000 E中，内嵌式液氮肼与前处理室一体化，保证了低温和无污染操作。在液氮肼上方配有一个冷台，保证了样品在处理过程中的低温环境。这两种型号中还配有冷冻断裂刀具，ALTO 1000 E还包含了多用途的磁控喷镀系统，多种喷镀金属可供选择。样品座 随ALTO 1000系列配备了标准样品座，它可以装载10mm的铝制样品托，利用冷冻胶可以很容易地将样品粘在上面。 样品座的选择范围很大，如带嵌入式铆钉的，和带夹具的用来固定体积较大的样品。样品座被真空传输装置推送至ALTO 1000的前处理室，随后再到达SEM样品室。液氮泥和真空传输装置 在某些应用中，在样品放入前处理室之前需要快速的冷冻。在这种要求下，作为高级配置的‘D' 和‘E' 系列配备了‘液氮泥加工站’和‘真空传输装置’(VTD)。液氮泥加工站与机械泵相连并制造出液氮泥，一种介于液体和固定之间的形态。这种比液氮温度更低的环境能够迅速冷冻样品，保证其超微结构不被破坏并减少冰晶生成。VTD使样品在液氮泥加工站和前处理室之间传输并维持真空状态(避免了冰霜污染)。 ALTO 1000的真空传输装置设计紧凑、轻质并配有一个大面积的可视窗，为用户将样品从前处理室传输到SEM室的冷台上提供了良好的可视性。样品座 随ALTO 1000系列配备了标准样品座，它可以装载10mm的铝制样品托，利用冷冻胶可以很容易地将样品粘在上面。样品座的选择范围很大，如带嵌入式铆钉的，和带夹具的用来固定体积较大的样品。样品座被真空传输装置推送至ALTO 1000的前处理室，随后再到达SEM样品室。液氮泥和真空传输装置 在某些应用中，在样品放入前处理室之前需要快速的冷冻。在这种要求下，作为高级配置的‘D' 和‘E' 系列配备了‘液氮泥加工站’和‘真空传输装置’(VTD)。液氮泥加工站与机械泵相连并制造出液氮泥，一种介于液体和固定之间的形态。这种比液氮温度更低的环境能够迅速冷冻样品，保证其超微结构不被破坏并减少冰晶生成。VTD使样品在液氮泥加工站和前处理室之间传输并维持真空状态(避免了冰霜污染)。 ALTO 1000的真空传输装置设计紧凑、轻质并配有一个大面积的可视窗，为用户将样品从前处理室传输到SEM室的冷台上提供了良好的可视性。“液氮泥”制备工作站系统控制 GATAN多年的冷冻系统设计和使用经验让我们意识到准确定位控制系统的重要性。只有手掌大小的键盘控制器，实时显示系统参数，操作简单，可放在任意使用方便的位置。 一些简单而直观的控件如前处理室和喷镀单元，都可与主要组件组合。简单而安全的功能特性的关键是每个组件间互相通讯。这包含了与SEM相连接的部分，保证了在样品传输过程中的操作安全性。安全特性整个系统提供了电子机械互锁，保证了在所有操作条件下用户和显微镜的安全性。 产品主要技术参数： 样品预处理装置液氮泥快速冷冻（-210℃）；冷源冷冻制备腔室含一体式液氮冷阱和冷台，扫描电镜冷台采用过冷氮气气冷，分体式液氮杜瓦只需6 L液氮，可连续提供扫描电镜冷台3 h连续工作时间；真空冷冻制备腔室，包括：机械泵，工作时冷冻制备腔室真空度优于10-3 mbar量级；多角度样品观察窗； 气锁阀门控制真空传递装置连接；球阀与扫描电镜样品室连接，具有电动开关和电动机械安全锁；样品处理包括断裂、升华、喷镀（ALTO1000E）等功能。标配冷冻断裂刀；可设定升华时间及温度，自动升华；真空传输装置设计紧凑小巧，使用方便，密封效果好。扫描电镜冷台和防污染装置低温氮气气冷扫描电镜冷台（-185℃ ~ + 50℃），温度稳定度为1℃；根据扫描电镜类型定制防污染装置，可设温度为 -190℃或更低；扫描电镜样品室内配置LED照明灯。高集成按键式控制板体积小，可方便的放置在触手可及的位置。 产品主要应用领域： ● 植物学、动物学和医学（如植物叶、根毛、花粉、冬虫夏草、动物器官组织等）● 食品原料（如牛奶、酵母等）● 脂类、聚合体、油漆和化妆品（如面霜、雪花膏、牙膏等）● 光束或电子束灵敏的材料(如：照相感光乳剂)● 石油地质学(泥、泥浆、油母岩等)● 液体、半液体和泡沫（啤酒花、冰淇淋、酸奶等）● 热敏半导体材料(如：低K材料) 哺乳动物肾脏细胞，示细胞核 面霜 冷冻-FIB/SEM: 烟草叶片

设备主要应用于生物样品、食品、化学及其它材料样品的微观观测与分析，是冷场发射扫描电镜配上冷冻传输系统组合而成的冷冻场发射扫描电镜。目前常规扫描电镜要求所观察的样品无水，而一些样品在干燥过程中会发生结构变化，致使无法观察其真实结构。用于扫描电镜的超低温冷冻制样及传输技术(Cryo-SEM)可实现直接观察液体、半液体及对电子束敏感的样品，如生物、高分子材料等。样品经过超低温冷冻、断裂、镀膜制样等处理后，通过冷冻传输系统放入电镜内的冷台（温度可至-185℃）即可进行观察。其中，快速冷冻技术可使水在低温状态下呈玻璃态，减少冰晶的产生，从而不影响样品本身结构，冷冻传输系统保证在低温状态下对样品进行电镜观察。这也是当前国内外最为前言的生物及材料学样品的观察分析解决方案。